CN112048173A - 一种环保阻燃绝缘料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺50‑70份、端环氧基丁腈橡胶30‑40份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯10‑20份、端羧基液体氟橡胶10‑20份、无机填料8‑12份、环保增塑剂3‑5份、抗氧化剂0.3‑0.8份、紫外吸收剂0.5‑1.5份、偶联剂2‑4份、引发剂0.8‑1.2份。本发明还提供了一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法。本发明公开的环保阻燃绝缘料耐候性和机械力学性能优异，阻燃性、绝缘性和环保性佳，性能稳定性好，使用寿命长。

Description

一种环保阻燃绝缘料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种环保阻燃绝缘料及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步及人们生活水平的提高，电气与我们的生活关系越来越密切，电线电缆是使用电气产品时必须配套的产品之一，起着传输电力、传递信息和实现电磁能量转换的作用。在电线电缆中必不可少的部件是绝缘料，绝缘料的作用在于保护电缆导线，其具有较好的绝缘性能和机械性能，同时也具备一定的阻燃耐热性能。
目前，常见的电缆绝缘料为聚氯乙烯、聚烯烃低烟无卤材料、橡胶等，但是聚烯烃低烟无卤材料、橡胶为了达到相当的阻燃性能，需要添加大量的阻燃剂，造成机械性能和电性能的大幅度下降。聚氯乙烯材料由于其中掺入了大量的增塑剂和其他助剂，其耐燃性不足，在燃烧时会产生对人体有害的HCl气体，HCl还会对金属有很强的腐蚀作用，除了产生有毒气体，还会因为一些气体燃烧不完全而产生大量的烟雾，严重影响着人民的生命和财产安全。除此之外，现有技术中的绝缘料还普遍存在耐候性、阻燃性、绝缘性和环保性有待进一步提高的缺陷。
专利文献CN103087394B公开了一种低烟无卤阻燃电缆材料，包括以下质量百分比的各组分：EVA树脂21％-29％，PE接枝物3％-9％，无机阻燃剂60％-70％，金属氧化物1％-3％，乙烯基三甲氧基硅烷0.2％-0.5％，润滑剂1％-3％，EBS 0.1％-0.3％，抗氧剂0.05％-0.5％，通过采用以上组分及其配比，得到的所述低烟无卤阻燃电缆材料具有良好的低烟阻燃效果，能够满足垂直燃烧测试的要求，可以用于替代传统的PVC电缆材料，使用更加安全。但是该低烟无卤阻燃电缆材料是一种热塑性的低烟无卤阻燃材料，使用的范围较窄，而且制备得到的低烟无卤阻燃电缆材料容易吸收空气中的水分，使绝缘层的体积电阻系数大幅度下降，存在较大安全隐患。
因此，开发一种耐候性和机械力学性能优异，阻燃性、绝缘性和环保性佳，性能稳定性好，使用寿命长的环保阻燃绝缘料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进绝缘料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保阻燃绝缘料，该绝缘料耐候性和机械力学性能优异，阻燃性、绝缘性和环保性佳，性能稳定性好，使用寿命长；同时，本发明还提供一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，该制备方法简单易行，对设备和反应条件要求低，制备效率和良品率高，适合连续规模化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺50-70份、端环氧基丁腈橡胶30-40份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯10-20份、端羧基液体氟橡胶10-20份、无机填料8-12份、环保增塑剂3-5份、抗氧化剂0.3-0.8份、紫外吸收剂0.5-1.5份、偶联剂2-4份、引发剂0.8-1.2份。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种；所述紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-329、紫外吸收剂UV-234中的至少一种；所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的至少一种；所述环保增塑剂为环氧大豆油、环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯中的至少一种；所述无机填料为粉煤灰、海泡石粉、白炭黑、木质素中的至少一种。
优选的，所述端羧基液体氟橡胶的制备方法，参见：申请号为201810738243.3的中国发明专利实施例1。
优选的，所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在80-90℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物3-6次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯。
优选的，所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:2:(0.8-1.2):(0.1-0.2):(13-20)；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种。
优选的，所述季铵盐基杯吡咯的制备方法，参见申请号为201711220558.0的中国发明专利实施例1；所述不饱和端氨基超支化聚酰胺的制备方法，参见申请号为201310502908.8的中国发明专利实施例8；所述端环氧基丁腈橡胶的环氧值为0.0032mol/g，为德国Struktol公司产品。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在135-155℃温度范围内混炼12-22分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种环保阻燃绝缘料的制备方法，该制备方法简单易行，对设备和反应条件要求低，制备效率和良品率高，适合连续规模化生产。
(2)本发明提供的一种环保阻燃绝缘料，克服了传统绝缘料还普遍存在着的耐候性、阻燃性、绝缘性、机械力学性能和环保性有待进一步提高的缺陷，具有耐候性和机械力学性能优异，阻燃性、绝缘性和环保性佳，性能稳定性好，使用寿命长的优点。
(3)本发明提供的一种环保阻燃绝缘料，原料不饱和端氨基超支化聚酰胺上的端氨基与端环氧基丁腈橡胶上的环氧基反应，乙烯基改性季铵盐基杯吡咯上季铵盐基团与端羧基液体氟橡胶上的羧基通过离子交换以离子键连接，不饱和端氨基超支化聚酰胺和乙烯基改性季铵盐基杯吡咯上均含有不饱和键，在引发剂的作用下会发生共聚反应，从而使得绝缘料的主体材料均以化学键连接，形成三维网络结构，有效改善了其综合性能。
(4)本发明提供的一种环保阻燃绝缘料，不饱和端氨基超支化聚酰胺的引入不仅能为后续绝原料的交联提高反应位点，而且超支化结构的引入能改善材料各组分之间的相容性，提高其性能稳定性。聚酰胺、氰基、氟等结构的引入，使得绝缘料耐候性、阻燃性、绝缘性和耐老化性能明显改善；通过引入季铵盐杯吡咯，使得阻燃性和抗静电抗霉菌性能明显改善，杯吡咯结构的引入，由于其特有的结构，使得绝缘料综合性能更佳。
(5)本发明提供的一种环保阻燃绝缘料，通过离子交换，乙烯基改性季铵盐基杯吡咯上的氯离子和碘离子均会除去，使得得到的材料不含卤素，更加环保，增塑剂选用的是环保性增塑剂，进一步改善环保性。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例原料均为商业购买；所述端羧基液体氟橡胶的制备方法，参见：申请号为201810738243.3的中国发明专利实施例1；所述季铵盐基杯吡咯的制备方法，参见申请号为201711220558.0的中国发明专利实施例1；所述不饱和端氨基超支化聚酰胺的制备方法，参见申请号为201310502908.8的中国发明专利实施例8；所述端环氧基丁腈橡胶的环氧值为0.0032mol/g，为德国Struktol公司产品。
实施例1
一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺50份、端环氧基丁腈橡胶30份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯10份、端羧基液体氟橡胶10份、粉煤灰8份、环氧大豆油3份、抗氧剂10100.3份、紫外吸收剂UV-3280.5份、硅烷偶联剂KH5502份、偶氮二异丁腈0.8份。
所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、氢氧化钠、1,4-萘醌加入到二甲亚砜中，在80℃下搅拌反应6小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物3次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯；所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、氢氧化钠、1,4-萘醌、二甲亚砜的摩尔比为1:2:0.8:0.1:13。
一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在135℃温度范围内混炼12分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
实施例2
一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺55份、端环氧基丁腈橡胶32份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯13份、端羧基液体氟橡胶12份、海泡石粉9份、环氧乙酰亚麻油酸甲酯3.5份、抗氧剂10760.4份、紫外吸收剂UV-3290.7份、硅烷偶联剂KH5602.5份、偶氮二异庚腈0.9份。
所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、氢氧化钾、四氯苯醌加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在82℃下搅拌反应6.5小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物4次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯；所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、氢氧化钾、四氯苯醌、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:2:0.9:0.13:15。
一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在140℃温度范围内混炼15分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
实施例3
一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺60份、端环氧基丁腈橡胶35份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯15份、端羧基液体氟橡胶15份、白炭黑10份、环氧糠油酸丁酯4份、抗氧剂10100.6份、紫外吸收剂UV-2341份、硅烷偶联剂KH5703份、偶氮二异庚腈1份。
所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碳酸钠、1,4-萘醌加入到N,N-二甲基乙酰胺中，在85℃下搅拌反应7小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物5次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯；所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碳酸钠、1,4-萘醌、N,N-二甲基乙酰胺的摩尔比为1:2:1:0.15:16。
一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在145℃温度范围内混炼18分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
实施例4
一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺65份、端环氧基丁腈橡胶38份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯18份、端羧基液体氟橡胶18份、无机填料11份、环保增塑剂4.5份、抗氧化剂0.7份、紫外吸收剂1.4份、偶联剂3.5份、引发剂1.1份。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比2:3混合而成；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比1:2:1混合而成；所述紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-329、紫外吸收剂UV-234按质量比2:3:4混合而成；所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076按质量比2:3混合而成；所述环保增塑剂为环氧大豆油、环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯按质量比1:3:2混合而成；所述无机填料为粉煤灰、海泡石粉、白炭黑、木质素按质量比1:3:3:1混合而成。
所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在88℃下搅拌反应7.5小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物6次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯；所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:2:1.1:0.19:19；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:3:5:4混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:1:2:4混合而成；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌按质量比3:5混合而成。
一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在150℃温度范围内混炼20分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
实施例5
一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺70份、端环氧基丁腈橡胶40份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯20份、端羧基液体氟橡胶20份、木质素12份、环氧大豆油5份、抗氧剂10760.8份、紫外吸收剂UV-3281.5份、硅烷偶联剂KH5604份、偶氮二异丁腈1.2份。
所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碳酸钾、四氯苯醌加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90℃下搅拌反应8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物6次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯；所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碳酸钾、四氯苯醌、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:2:1.2:0.2:20。
一种所述环保阻燃绝缘料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在155℃温度范围内混炼22分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
对比例1
本例提供一种环保阻燃绝缘料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加不饱和端氨基超支化聚酰胺。
对比例2
本例提供一种环保阻燃绝缘料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加端环氧基丁腈橡胶。
对比例3
本例提供一种环保阻燃绝缘料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加乙烯基改性季铵盐基杯吡咯。
对比例4
本例提供一种环保阻燃绝缘料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加端羧基液体氟橡胶。
对上述实施例1-5以及对比例1-4所得环保阻燃绝缘料进行相关性能测试，测试方法和测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002681086260000071
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保阻燃绝缘料，具有更加优异的机械力学性能、阻燃性和绝缘性，这是各原料协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，其包括以下重量份的原料：不饱和端氨基超支化聚酰胺50-70份、端环氧基丁腈橡胶30-40份、乙烯基改性季铵盐基杯吡咯10-20份、端羧基液体氟橡胶10-20份、无机填料8-12份、环保增塑剂3-5份、抗氧化剂0.3-0.8份、紫外吸收剂0.5-1.5份、偶联剂2-4份、引发剂0.8-1.2份。
2.根据权利要求1所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-328、紫外吸收剂UV-329、紫外吸收剂UV-234中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076中的至少一种；所述环保增塑剂为环氧大豆油、环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述无机填料为粉煤灰、海泡石粉、白炭黑、木质素中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述乙烯基改性季铵盐基杯吡咯的制备方法，包括如下步骤：将季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碱性催化剂、阻聚剂加入到高沸点溶剂中，在80-90℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤产物3-6次，后旋蒸除去乙醚，得到乙烯基改性季铵盐基杯吡咯。
8.根据权利要求7所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述季铵盐基杯吡咯、氯乙酸丙烯酯、碱性催化剂、阻聚剂、高沸点溶剂的摩尔比为1:2:(0.8-1.2):(0.1-0.2):(13-20)。
9.根据权利要求7所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述阻聚剂为1,4-萘醌、四氯苯醌中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环保阻燃绝缘料，其特征在于，所述环保阻燃绝缘料的制备方法，包括如下步骤：按重量份将各原料放入密炼机中混炼，在135-155℃温度范围内混炼12-22分钟，然后加入到双螺杆挤出机中挤出成型，得到环保阻燃绝缘料。
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