CN111040457B - 一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,首先制备出阻燃防水剂,以三氯氧磷和二聚丙三醇为起始物料,经取代成环得到了化合物a;以4,4'‑(丙烷‑2,2‑二基)双(2‑烯丙基苯酚)和双三甲基硅氧基甲基硅烷为原料,在金属铂催化剂Pt(PPh3)4的催化下,发生硅氢加成反应,得到了化合物b;化合物a和化合物b经取代聚合得到了高分子阻燃防水剂m;最后,在固化剂的作用下,环氧树脂固化将高分子阻燃防水剂m包覆起来,制备得到了固化包覆阻燃防水剂;由于环氧树脂和聚丙烯分子有着很大的亲和力,使得包覆复配的固化包覆阻燃防水剂能在聚丙烯中很好地分散,阻燃防水剂不易析出,可长久的维持塑料的阻燃防水性能。
Description
技术领域
本发明属于塑料技术领域,具体涉及一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法。
背景技术
聚丙烯作为五大通用塑料之一,产量仅次于聚乙烯和聚氯乙烯,消费量仅次于聚乙烯,是目前塑料加工业的一种重要原料。由于其相对密度小,化学性能好,电绝缘性好,还耐高温,易加工,耐腐蚀,而广泛应用于汽车、医药、家电、食品包装、建筑等行业。但是聚丙烯的氧指数仅为17%-18%,小于21%,离火后能持续燃烧,属于易燃的高分子材料。
因为塑料具有质轻、不锈蚀、绝缘性好等优点,所以在电子产品生产的很多环节要用到塑料。而市面上改性后的塑料质量不稳定,防水性能并不佳,特别是一些在室外使用的电子产品,例如空调室外机、室外电箱、手机等,如果长期受到风吹雨淋,还是容易引起漏电,照成危害,所以要具有良好的防水性。
为解决上述问题,现有的改进即是在塑料配方中加入阻燃剂或者防水剂,但是阻燃剂或者防水剂在聚乙烯、聚丙烯等中的分散性不佳,易析出表面,耐擦性和耐洗性较差,不能长久的维持塑料的阻燃防水性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,首先制备出既具有阻燃又具有防水性能的阻燃防水剂,接着,在固化剂的作用下,环氧树脂固化将高分子阻燃防水剂m包覆起来,从而得到了固化包覆阻燃防水剂;由于环氧树脂和聚丙烯分子有着很大的亲和力,使得包覆复配的固化包覆阻燃防水剂能在聚丙烯中很好地分散,阻燃防水剂不易析出,可长久的维持塑料的阻燃防水性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步、将2.1-2.2mol三氯氧磷和1mol二聚丙三醇加入到反应釜中,通入氮气置换掉反应瓶中的空气,边搅拌边升温至70-75℃,保温反应3h,自然冷却到室温,过滤,洗涤,真空干燥后即得到化合物a;
第二步、将20mmol4,4'-(丙烷-2,2-二基)双(2-烯丙基苯酚)、金属铂催化剂和300-400ml二甲苯加入反应釜中,通入氮气替换掉反应釜中的空气,加热至80-90℃,搅拌15-20min,加入20.5-21mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷,升温至105-110℃,保温反应3-4h,反应结束后,即得到含有化合物b的粗反应液;
第三步、向化合物b的粗反应液中,加入20mmol化合物a,加热至65-70℃,混合搅拌30-40min,接着升温至110-115℃,搅拌反应6-8h,采用湿润的pH试纸检测到无氯化氢气体放出结束反应,减压蒸馏除去溶剂二甲苯,采用无水乙腈洗涤浓缩固体,真空干燥后,即得到式m结构的阻燃防水剂;
第四步、向反应釜中投入第三步制备的阻燃防水剂和溶剂无水乙醇,水浴加热至55-60℃,加入环氧树脂,继续升温至75-80℃,加入固化剂,缓慢搅拌反应30-40min,自然冷却到室温,经过滤、干燥后即得到固化包覆阻燃防水剂。
进一步,第一步中,所述的洗涤为采用2-10℃的无水乙醚洗涤3-5次。
进一步,第二步中,所述的金属铂催化剂为Pt(PPh3)4,金属铂催化剂的加入量为0.5-1mmol。
进一步,第四步中,所述的固化剂为对苯二胺、邻甲苯二胺、间甲苯二胺中的一种。
进一步,第四步中,所述的环氧树脂、固化剂与阻燃防水剂的质量比为3-6:1-2:100。
进一步,该塑料的制备方法为:将80g聚丙烯、10g固化包覆阻燃防水剂、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10-15min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
进一步,双螺杆挤出机挤出成型的温度为120-135℃。
本发明的有益效果:
本发明提供的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,首先制备出阻燃防水剂,以三氯氧磷和二聚丙三醇为起始物料,经取代成环得到了化合物a;以4,4'-(丙烷-2,2-二基)双(2-烯丙基苯酚)和双三甲基硅氧基甲基硅烷为原料,在金属铂催化剂Pt(PPh3)4的催化下,发生硅氢加成反应,得到了化合物b;化合物a和化合物b经取代聚合得到了高分子阻燃防水剂m;高分子阻燃防水剂m中引入了大量的阻燃管能基团磷脂键和疏水官能基团有机硅,使得高分子阻燃防水剂同时具有优异的阻燃和防水性能;最后,在固化剂的作用下,环氧树脂固化将高分子阻燃防水剂m包覆起来,制备得到了固化包覆阻燃防水剂;
由于环氧树脂和聚丙烯分子有着很大的亲和力,使得包覆复配的固化包覆阻燃防水剂能在聚丙烯中很好地分散,阻燃防水剂不易析出,可长久的维持塑料的阻燃防水性能;另外,在阻燃防水剂表面形成的包覆层,增加其疏水性,水溶解性降低,进一步赋予了成型后的塑料优异的防水性能。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备化合物a的反应式;
图2为本发明制备阻燃防水剂的反应式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-2所示,阻燃防水剂的制备方法为:
第一步、将2.1-2.2mol三氯氧磷和1mol二聚丙三醇加入到反应釜中,通入氮气置换掉反应瓶中的空气,边搅拌边升温至70-75℃,保温反应3h,自然冷却到室温,过滤,采用2-10℃的无水乙醚洗涤3-5次,真空干燥后即得到化合物a,收率为96.4%;
化合物a的质谱结果为:HRMSm/z(ESI+)calcdforC6H10Cl2O7P2([M+1]),327.9716;
第二步、将20mmol4,4'-(丙烷-2,2-二基)双(2-烯丙基苯酚)、0.5-1mmol金属铂催化剂Pt(PPh3)4和300-400ml二甲苯加入反应釜中,通入氮气替换掉反应釜中的空气,加热至80-90℃,搅拌15-20min,加入20.5-21mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷,升温至105-110℃,保温反应3-4h,反应结束后,即得到含有化合物b的粗反应液;
第三步、向化合物b的粗反应液中,加入20mmol化合物a,加热至65-70℃,混合搅拌30-40min,接着升温至110-115℃,搅拌反应6-8h,采用湿润的pH试纸检测到无氯化氢气体放出结束反应,减压蒸馏除去溶剂二甲苯,采用无水乙腈洗涤浓缩固体,真空干燥后,即得到式m结构的阻燃防水剂;
实施例2
固化包覆阻燃防水剂的制备方法:
向反应釜中投入100g阻燃防水剂(实施例1制备)和1L溶剂无水乙醇,水浴加热至55℃,加入3g环氧树脂,继续升温至80℃,加入1g固化剂对苯二胺,缓慢搅拌反应40min,自然冷却到室温,经过滤、干燥后即得到固化包覆阻燃防水剂。
实施例3
固化包覆阻燃防水剂的制备方法:
向反应釜中投入100g阻燃防水剂(实施例1制备)和1L溶剂无水乙醇,水浴加热至60℃,加入6g环氧树脂,继续升温至75℃,加入1g固化剂间甲苯二胺,缓慢搅拌反应40min,自然冷却到室温,经过滤、干燥后即得到固化包覆阻燃防水剂。
实施例4
固化包覆阻燃防水剂的制备方法:
向反应釜中投入100g阻燃防水剂(实施例1制备)和1L溶剂无水乙醇,水浴加热至58℃,加入4g环氧树脂,继续升温至80℃,加入1g固化剂邻甲苯二胺,缓慢搅拌反应35min,自然冷却到室温,经过滤、干燥后即得到固化包覆阻燃防水剂。
实施例5
阻燃防水塑料的制备方法为:
将80g聚丙烯、10g固化包覆阻燃防水剂(实施例2制备)、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,挤出成型的温度为125℃,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
实施例6
阻燃防水塑料的制备方法为:
将80g聚丙烯、10g固化包覆阻燃防水剂(实施例3制备)、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合15min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,挤出成型的温度为135℃,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
实施例7
阻燃防水塑料的制备方法为:
将80g聚丙烯、10g固化包覆阻燃防水剂(实施例4制备)、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,挤出成型的温度为130℃,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
对比例1
阻燃防水塑料的制备方法为:
将80g聚丙烯、10g阻燃防水剂(实施例1制备)、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,挤出成型的温度为130℃,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
对比例2
将80g聚丙烯、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,挤出成型的温度为130℃,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
对实施例5-6和对比例1制备的阻燃防水塑料进行性能测试表一、阻燃防水塑料的性能参数
将上述测试后的塑料放置在淋雨头下进行喷淋30min(水温为35-40℃),然后自然晾干,反复10次后,自然晾干,放置7天后测试再次测试其性能,结果如表二所示:
表二、喷淋后塑料的性能参数
由表一和表二可知,本发明制备的固化包覆阻燃防水剂用于聚丙烯塑料中,具有优异的阻燃防水性能,阻燃防水剂不易析出,且具有耐洗性,可长久的维持塑料的阻燃防水性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步、将2.1-2.2mol三氯氧磷和1mol二聚丙三醇加入到反应釜中,通入氮气置换掉反应瓶中的空气,边搅拌边升温至70-75℃,保温反应3h,自然冷却到室温,过滤,洗涤,真空干燥后即得到化合物a;
化合物a的反应式如下:
第二步、将20mmol 4,4'-(丙烷-2,2-二基)双(2-烯丙基苯酚)、金属铂催化剂和300-400ml二甲苯加入反应釜中,通入氮气替换掉反应釜中的空气,加热至80-90℃,搅拌15-20min,加入20.5-21mmol双三甲基硅氧基甲基硅烷,升温至105-110℃,保温反应3-4h,反应结束后,即得到含有化合物b的粗反应液;
第三步、向化合物b的粗反应液中,加入20mmol化合物a,加热至65-70℃,混合搅拌30-40min,接着升温至110-115℃,搅拌反应6-8h,采用湿润的pH试纸检测到无氯化氢气体放出结束反应,减压蒸馏除去溶剂二甲苯,采用无水乙腈洗涤浓缩固体,真空干燥后,即得到式m结构的阻燃防水剂;
阻燃防水剂m反应流程如下:
第四步、向反应釜中投入第三步制备的阻燃防水剂和溶剂无水乙醇,水浴加热至55-60℃,加入环氧树脂,继续升温至75-80℃,加入固化剂,缓慢搅拌反应30-40min,自然冷却到室温,经过滤、干燥后即得到固化包覆阻燃防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第一步中,所述的洗涤为采用2-10℃的无水乙醚洗涤3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第二步中,所述的金属铂催化剂为Pt(PPh3)4,金属铂催化剂的加入量为0.5-1mmol。
4.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第四步中,所述的固化剂为对苯二胺、邻甲苯二胺、间甲苯二胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:第四步中,所述的环氧树脂、固化剂与阻燃防水剂的质量比为3-6:1-2:100。
6.根据权利要求1所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:该塑料的制备方法为:将80g聚丙烯、10g固化包覆阻燃防水剂、1.5g硬脂酸锌、10g云母粉、5g二氧化钛、4g增塑剂计入到配料桶中进行混合10-15min,接着投入到双螺杆挤出机挤出造粒,即得到具有阻燃防水性能的塑料。
7.根据权利要求6所述的一种用于塑料的固化包覆阻燃防水剂的制备方法,其特征在于:双螺杆挤出机挤出成型的温度为120-135℃。
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