CN117050509A - 一种防霉无卤阻燃tpu线缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种防霉无卤阻燃线缆料及其制备方法，该TPU线缆料包括如下重量份的组分：聚醚型TPU 70～90份；阻燃剂10～30份；抗菌剂0.5～3份；润滑剂0.1～2份；抗氧剂0.1～1份；所述阻燃剂包括硅烷偶联剂改性次磷酸铝和羧基改性氮系阻燃剂；所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷改性偶联剂；所述羧基改性氮系阻燃剂的原料包括端羧基液体聚丁二烯和氮系阻燃剂。本申请的TPU线缆料能够有效解决阻燃剂、抗菌剂在基础树脂中迁移速度快、易析出，致使长效阻燃、防霉性能下降的问题。

Description

一种防霉无卤阻燃TPU线缆料及其制备方法
技术领域
本申请涉及线缆材料领域，尤其是涉及一种防霉无卤阻燃TPU线缆料及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)是一种具有良好弹性和可加工性的高性能聚合物材料，包括聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯。TPU具有优异的机械性能、耐化学腐蚀性能和耐磨损性能，能够提供保护、耐磨损和柔性等关键特性，在线缆料护套等产品受到广泛应用，它使得在线缆具备更高的可靠性和性能。
TPU线缆是电力电缆或通信电缆中的一种，在意外情况下，例如电路过载、短路或损坏，线缆中的电压和电流可能会引发火灾。这就要求线缆需要具有良好的阻燃性能，以确保在火灾情况下提供更高的安全性和保护。线缆的阻燃效果取决于树脂中添加的阻燃剂，近年来由于环保要求的提高，无卤阻燃剂的使用愈发广泛，如氮系阻燃剂、氧系阻燃剂等。该类阻燃剂能够抑制燃烧或减缓火焰蔓延速度，但其因相容性问题而容易发生迁移，短时间内可析出至线缆表面形成白色覆盖，既影响外观也对线缆长期阻燃效果带来负面影响。
发明内容
本申请提供了一种防霉无卤阻燃TPU线缆料及其制备方法，能够有效缓解TPU线缆阻燃剂析出的问题，保障线缆的长效阻燃作用。
第一方面，本申请提供一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，其包括如下重量份的组分：
聚醚型TPU 70～90份；
阻燃剂10～30份；
抗菌剂0.5～3份；
润滑剂0.1～2份；
抗氧剂0.1～1份；
所述阻燃剂包括氨基硅烷偶联剂改性次磷酸铝和羧基改性氮系阻燃剂；所述羧基改性氮系阻燃剂的原料包括端羧基液体聚丁二烯和氮系阻燃剂。
本申请TPU中加入的阻燃剂采用表面改性的次磷酸铝与氮系阻燃剂复配，一方面能够起到协同阻燃效果，提高阻燃能力；另一方面能够有效抑制氮系阻燃剂的迁移析出纤细。具体的，次磷酸铝属于无机阻燃剂，无迁移析出现象，其表面的氨基能够与氮系阻燃剂表面羧基发生键合，从而起到锚固作用，减少析出现象。另外，羧基改性氮系阻燃剂还能够与TPU分子链中的氨基反应，形成化学连接，从而抑制氮系阻燃剂的迁移析出现象，保障阻燃效果的长效性。
优选的，所述端羧基液体聚丁二烯和氮系阻燃剂的质量比为5～15:100的。
端羧基液体聚丁二烯具有良好的附着性能，其附着于阻燃剂表面，并借助于分子链两端的羧基实现阻燃剂与次磷酸铝及TPU分子的牢固键合。上述范围的用量比，有利于保证氮系阻燃剂表面的充分改性，从而防止其析出。
优选的，所述硅烷偶联剂改性次磷酸铝由包括质量比为1～5:100的氨基硅烷偶联剂和次磷酸铝在醇溶剂中共混改性得到。
优选的，所述次磷酸铝和氮系阻燃剂的质量比为2～3:1～2。
优选的，所述抗菌剂包括质量比为1:1～2的纳米银和纳米氧化锌。
优选的，所述抗菌剂为巯基改性抗菌剂，巯基改性抗菌剂原料包括质量比为5～15:100的巯基硅烷低聚物和抗菌剂。
优选的，所述巯基硅烷低聚物按照如下方法制备得到：将巯基硅烷偶联剂加入醇溶剂中，搅拌溶解后加热至50～60℃；然后滴入醇水共混液，滴加完成后升温至110～130℃，反应1～2h，得到巯基硅烷低聚物。
优选的，所述巯基硅烷偶联剂包括3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
加入纳米银与纳米氧化锌的配合，能够使线缆抗霉菌标准达到GJB150.10A-2009中规定0级水平，有效抑制霉菌在线缆上的生长繁殖。需要说明的是，纳米银也存在迁移析出的问题，为解决该问题，本申请采用巯基硅烷低聚物对抗菌剂进行表面改性，引入含有丰富巯基链段的巯基硅烷低聚物。巯基一方面能够与纳米银形成化学键，又能与上述氨基硅烷改性次磷酸铝或TPU分子链的氨基反应键合，从而显著减少抗菌剂的迁移，提高线缆的长效抗菌性能。
优选的，所述纳米银的D50粒径为10～30nm，所述纳米氧化锌的D50粒径为10～50nm。
优选的，所述巯基改性抗菌剂按照如下步骤改性得到：
在pH为3～4的水溶液中，加入巯基硅烷低聚物，搅拌混合，然后加入抗菌剂，进行表面改性，过滤水洗至中性后烘干即得。
优选的，所述润滑剂采用硅酮母粒。
优选的，于共混挤出前，对所述抗菌剂与硅烷偶联剂改性次磷酸铝进行预混合，具体操作为：将抗菌剂与硅烷硅烷偶联剂改性次磷酸铝分散于乙醇中，搅拌反应，过滤后置于100～105℃下干燥后，得到混合添加剂。
将抗菌剂预先与改性次磷酸铝进行混合，能够显著促进抗菌剂的均匀分散，提高抗菌防霉效果。其原因可能在于，抗菌剂的用量较小，在熔融共混时难以分散均匀，通过与次磷酸铝预混，有助于其分散。同时，在分散过程中，能够使抗菌剂表面的巯基与次磷酸铝表面氨基反应，有助于促进纳米抗菌剂的分散。
第二方面，本申请提供一种防霉无卤阻燃TPU线缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤将线缆料原料置于真空条件下干燥，干燥后混合均匀，得到共混料；将共混料放入螺杆挤出机中熔融混炼并挤出，挤出造粒即得防霉无卤阻燃TPU线缆料；优选的，挤出温度为170～200℃，螺杆转速为180～240rpm。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
本申请通过采用氨基硅烷改性的次磷酸铝、端羧基液体聚丁二烯改性的氮系阻燃剂以及巯基低聚物改性的纳米抗菌剂，能够有效地抑制阻燃剂、抗菌剂迁移析出的现象，保障TPU材料的外观性能和长效阻燃、防霉性能。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，原料配比如表1所示，且按照如下方法制备得到：
氨基硅烷偶联剂改次磷酸铝：取1㎏次磷酸铝与0.3㎏氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液(10wt％)混合，500rpm搅拌10min后干燥、研磨即得。
羧基改性氮系阻燃剂：取0.1㎏羧基液体聚丁二烯与1㎏氮系阻燃剂(三聚氰胺)混合，500rpm搅拌5min即得。
巯基硅烷低聚物：取1㎏γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入0.5㎏甲醇溶剂中，搅拌溶解后加热至50～60℃；然后滴入0.15㎏醇水共混液(甲醇与水的质量比为2:1)，滴加完成后升温至120℃，反应2h，蒸馏回收甲醇溶剂，得到巯基硅烷低聚物。
巯基改性抗菌剂：取0.1㎏巯基硅烷低聚物与1㎏抗菌剂混合，600rpm搅拌10min即得。
预混：将上述所得巯基改性抗菌剂与硅烷偶联剂改性次磷酸铝加入并分散于乙醇中，500rpm搅拌10min，过滤出改性次磷酸铝后置于100～105℃下干燥，得到混合添加剂。
TPU线缆料：将聚醚型TPU(巴斯夫1180A50)、上述羧基改性氮系阻燃剂、混合添加剂、硅酮母粒(瓦克PELLET-S)与抗氧剂1010分别放入真空干燥仓内干燥，干燥完成后混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融混炼并挤出，挤出温度为190±10℃，螺杆转速为220±5rpm，挤出后造粒即得防霉无卤阻燃TPU线缆料。
实施例2
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，原料配比如表1所示，且按照如下方法制备得到：
氨基硅烷偶联剂改次磷酸铝：取1㎏次磷酸铝与0.2㎏氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液(10wt％)混合，500rpm搅拌10min后干燥、研磨即得。
羧基改性氮系阻燃剂：取0.15㎏羧基液体聚丁二烯与1㎏氮系阻燃剂(三聚氰胺)混合，500rpm搅拌5min即得。
巯基硅烷低聚物：取1㎏γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入0.5㎏甲醇溶剂中，搅拌溶解后加热至50～60℃；然后滴入0.15㎏醇水共混液(甲醇与水的质量比为2:1)，滴加完成后升温至130℃，反应1.5h，蒸馏回收甲醇溶剂，得到巯基硅烷低聚物。
巯基改性抗菌剂：取0.06㎏巯基硅烷低聚物与1㎏抗菌剂混合，600rpm搅拌10min即得。
预混：将上述所得巯基改性抗菌剂与硅烷偶联剂改性次磷酸铝加入并分散于乙醇中，500rpm搅拌10min，过滤出改性次磷酸铝后置于100～105℃下干燥，得到混合添加剂。
TPU线缆料：将将聚醚型TPU(巴斯夫1180A50)、上述羧基改性氮系阻燃剂、混合添加剂、硅酮母粒(瓦克PELLET-S)与抗氧剂1010分别放入真空干燥仓内干燥，干燥完成后混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融混炼并挤出，挤出温度为190±10℃，螺杆转速为220±5rpm，挤出后造粒即得防霉无卤阻燃TPU线缆料。
实施例3
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，原料配比如表1所示，且按照如下方法制备得到：
氨基硅烷偶联剂改次磷酸铝：取1㎏次磷酸铝与0.5㎏氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液(10wt％)混合，500rpm搅拌10min后干燥、研磨即得。
羧基改性氮系阻燃剂：取0.06㎏羧基液体聚丁二烯与1㎏氮系阻燃剂(三聚氰胺)混合，500rpm搅拌5min即得。
巯基硅烷低聚物：取1㎏γ-巯丙基三甲氧基硅烷加入0.5㎏甲醇溶剂中，搅拌溶解后加热至50～60℃；然后滴入0.1㎏醇水共混液(甲醇与水的质量比为1:1)，滴加完成后升温至120℃，反应2h，蒸馏回收甲醇溶剂，得到巯基硅烷低聚物。
巯基改性抗菌剂：取0.12㎏巯基硅烷低聚物与1㎏抗菌剂混合，600rpm搅拌10min即得。
预混：将上述所得巯基改性抗菌剂与硅烷偶联剂改性次磷酸铝加入并分散于乙醇中，500rpm搅拌10min，过滤出改性次磷酸铝后置于100～105℃下干燥，得到混合添加剂。
TPU线缆料：将将聚醚型TPU(巴斯夫1180A50)、上述羧基改性氮系阻燃剂、混合添加剂、硅酮母粒(瓦克PELLET-S)与抗氧剂1010分别放入真空干燥仓内干燥，干燥完成后混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中熔融混炼并挤出，挤出温度为190±10℃，螺杆转速为220±5rpm，挤出后造粒即得防霉无卤阻燃TPU线缆料。
表1、实施例1～3TPU线缆料原料配比
上述纳米银的D50粒径为25nm，纳米氧化锌的D50粒径为15nm。
实施例4
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，与实施例1的区别在于，抗菌剂采用等量未经巯基改性的纳米银、纳米氧化锌，其配比与实施例1中纳米银和纳米氧化锌的配比相同。
实施例5
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，与实施例1的区别在于，未制备巯基硅烷低聚物，且巯基改性抗菌剂采用巯基硅烷偶联剂进行改性，具体操作为：取0.15㎏γ-巯丙基三甲氧基硅烷与1㎏抗菌剂混合，600rpm搅拌10min即得。
实施例6
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，与实施例1的区别在于，未进行预混步骤，且在TPU线缆料制备步骤中，将巯基改性抗菌剂和硅烷偶联剂改性次磷酸铝分别干燥后与其它原料混合，进行熔融混炼并挤出。
对比例
对比例1
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，与实施例1的区别在于，采用等量未经硅烷偶联剂改性的次磷酸铝替代氨基硅烷偶联剂改性的次磷酸铝。
对比例2
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，与实施例1的区别在于，硅烷偶联剂改次磷酸铝步骤中：采用等量苯基三乙氧基硅烷替代氨丙基三乙氧基硅烷。
对比例3
一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，与实施例1的区别在于，采用等量未经端羧基液体聚丁二烯改性的氮系阻燃剂(三聚氰胺)替代端羧基液体聚丁二烯改性的氮系阻燃剂。
性能检测试验
试验1：按照UL94垂直燃烧试验方法的的测试要求，测定上述实施例与对比例所得TPU线缆料的阻燃等级。阻燃等级自高至低依次为V-0、V-1、V-2。
试验2：按照GJB150.10A-2009《军用装备实验室环境试验方法霉菌试验》中的规定进行试验，记录试验后线缆上霉菌的生长程度并评级。等级从0-4，数值越高霉菌生长程度越高，线缆抗菌防霉效果越差。
试验3：耐迁移性能：将试样在55℃下放置100h，取出后室温下静置2h，观察并记录试样表面析出情况，并按照析出量多少分为无明显析出、轻微析出、明显析出三个级别。然后按照上述试验1、试验2记载的方法再次测量试样的阻燃等级和防霉等级。
表2、试验结果
试验结果分析：
1、结合实施例1～6和对比例1～3并结合表2可以看出，本申请通过采用氨基硅烷偶联剂改性次磷酸铝与羧基改性氮系阻燃剂一同配合，能够有效的缓解阻燃剂在TPU材料中迁移析出，致使其长效阻燃性能下降的问题。其原因可能在于，氨基硅烷偶联剂改性次磷酸铝以及TPU分子链中的氨基能够于羧基改性氮系阻燃剂形成化学键，从而对小分子氮系阻燃剂产生良好的锚固作用，有效抑制迁移析出现象。
2、结合实施例1和实施例4～5并结合表2可以看出，本申请通过采用巯基硅烷低聚物对抗菌剂进行改性，也能够有效减少抗菌剂的迁移析出。且试验表明，采用巯基硅烷偶联剂有一定效果，但无法达到最佳抗析出效果。其原因可能在于，巯基硅烷低聚物具有多个巯基基团，其能够同时与抗菌剂和氨基硅烷偶联剂改性次磷酸铝形成化学键，从而产生更为牢固的锚固效果。
3、结合实施例1和实施例4～5并结合表2可以看出，本申请通过对巯基改性抗菌剂和氨基硅烷偶联剂改性次磷酸铝进行预混，有利于进一步抑制抗菌剂的析出。其原因可能在于，抗菌剂的用量相对较少，在熔融共混中难以分散均匀，难以与改性次磷酸铝反应键合，预混工序则能够有效克服该问题。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
聚醚型TPU 70～90份；
阻燃剂10～30份；
抗菌剂0.5～3份；
润滑剂0.1～2份；
抗氧剂0.1～1份；
所述阻燃剂包括氨基硅烷偶联剂改性次磷酸铝和羧基改性氮系阻燃剂；所述羧基改性氮系阻燃剂的原料包括端羧基液体聚丁二烯和氮系阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述端羧基液体聚丁二烯和氮系阻燃剂的质量比为5～15:100的。
3.根据权利要求1所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述次磷酸铝和氮系阻燃剂的质量比为2～3:1～2。
4.根据权利要求1所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述抗菌剂包括质量比为1:1～2的纳米银和纳米氧化锌。
5.根据权利要求4所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述抗菌剂为巯基改性抗菌剂，巯基改性抗菌剂原料包括质量比为5～15:100的巯基硅烷低聚物和抗菌剂。
6.根据权利要求5所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述巯基硅烷低聚物按照如下方法制备得到：将巯基硅烷偶联剂加入醇溶剂中，搅拌溶解后加热至50～60℃；然后滴入醇水共混液，滴加完成后升温至110～130℃，反应1～2h，得到巯基硅烷低聚物。
7.根据权利要求5所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述巯基硅烷偶联剂包括3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，所述纳米银的D50粒径为10～30nm，所述纳米氧化锌的D50粒径为10～50nm。
9.根据权利要求5所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料，其特征在于，于共混挤出前，对所述抗菌剂与硅烷偶联剂改性次磷酸铝进行预混合，具体操作为：将抗菌剂与硅烷硅烷偶联剂改性次磷酸铝分散于乙醇中，搅拌反应，过滤后置于100～105℃下干燥后，得到混合添加剂。
10.根据权利要求1～9任一项所述的防霉无卤阻燃TPU线缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
将线缆料原料置于真空条件下干燥，干燥后混合均匀，得到共混料；将共混料放入螺杆挤出机中熔融混炼并挤出，挤出造粒即得防霉无卤阻燃TPU线缆料；优选的，挤出温度为170～200℃，螺杆转速为180～240rpm。
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