CN105504757B - 一种阻燃pc塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及轻工、化工材料的技术领域，特别是涉及一种阻燃PC塑料及其制备方法，该阻燃PC塑料，包括聚碳酸酯和自制的阻燃剂，并且自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成。该阻燃PC塑料的制备方法包括：第一步，自制的阻燃剂的制备；第二步，将自制的阻燃剂与聚碳酸酯混合后，进行熔融造粒，然后挤压成型，即制得阻燃PC塑料。本发明的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能避免燃烧过程中对人们的健康和环境造成伤害。并且，本发明的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能使得该阻燃PC塑料的阻燃性能得到较大的提高。

Description

一种阻燃PC塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及轻工、化工材料的技术领域，特别是涉及一种阻燃PC塑料及其制备方法。
背景技术
高分子材料（包括塑料、橡胶和合成纤维等）与水泥、金属、木材被称为国民经济四大材料。高分子材料具有良好的成型性、绝缘性和耐酸碱性等性能，在四大材料中发展最快。高分子材料被广泛地应用于国民经济的各行各业。但是，普通的高分子材料都有一个致命的缺点：即在高温下易分解、燃烧，同时在燃烧过程中还会生成大量的浓烟和有毒有害气体，严重危害人们的生命财产和生态环境。因此，预防火灾，是现代社会安全的一个重要主题，提高高分子材料的阻燃性能成为了其应用的主要挑战之一。
聚碳酸酯（PC）塑料因具有良好的阻燃性、低密度、低成本、良好的综合性能等优越的特性适用于墙壁开关、插座、管材、塑壳断路器、电机部件、板材等领域。近年来，国内外也有不少生产企业开始研究开发出阻燃PC塑料，但目前用于制备阻燃PC塑料而添加的阻燃剂以卤系阻燃剂较多，使得所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤其是燃烧过程中会产生卤化氢的有毒物质，对人们的健康和人类环境都会造成极大的伤害。另外，现有技术中的阻燃PC塑料的阻燃性能还有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术中的不足之处而提供一种环保型的、且阻燃性能得到较大提高的阻燃PC塑料。
本发明的目的之二在于针对现有技术中的不足之处而提供一种环保型的阻燃PC塑料的制备方法，该制备方法所制得的阻燃PC塑料相较于现有技术的PC塑料的阻燃性能得到了较大的提高。
为达到上述目的之一，本发明通过以下技术方案来实现。
提供一种阻燃PC塑料，包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 80~95%
自制的阻燃剂 5%~20%；
所述自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物。
所述含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
所述含硼有机硅树脂的重均分子量为1500~2000，平均聚合度为5~10。
为达到上述目的之二，本发明通过以下技术方案来实现。
提供一种阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备：由硅氧烷单体、硼酸、有机溶剂、水和催化剂反应制备含硼有机硅树脂；
水滑石的制备：由铝盐、镁盐和十二烷基苯磺酸钠制备而成；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将含硼有机硅树脂用有机溶剂溶解，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，通过脱水缩合将水滑石和含硼有机硅树脂进行复合反应，即制得所述阻燃剂；
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯混合后，进行熔融造粒，然后挤压成型，即制得阻燃PC塑料。
上述技术方案中，所述第一步的步骤一含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在一定温度下水解反应一定时间，得到水解液；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂。
上述技术方案中，所述步骤A的水解反应步骤中，所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；
所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与所述硼酸之间的摩尔比为1~4:1；
所述有机溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇与所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1~3:2~4；
所述水的用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为45%~55%；
所述催化剂为摩尔浓度是2mol/L~3mol/L的盐酸；所述盐酸的体积用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总体积的4%~6%；
所述水解反应的温度为70℃~80℃，所述水解反应的时间为1h~2h。
上述技术方案中，所述步骤B的缩聚反应步骤中，所述缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；所述第一反应阶段的反应温度为70℃~80℃，所述第一反应阶段的反应时间为1h~2h；所述第二反应阶段的反应温度为110℃~120℃，所述第二反应阶段的反应时间为0.5h~1h；
所述减压蒸馏的压强为0.03MPa~0.10MPa。
上述技术方案中，所述第一步的步骤一水滑石的制备步骤中，所述水滑石是由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在40℃~60℃下反应0.3h~0.8h，再升温至60℃~80℃反应22h~26h，制得水滑石；
所述水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为1~3:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.2M~0.5M；
所述水滑石的pH值为10.5~10.7。
上述技术方案中，所述第一步的步骤二中，将含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于60℃~80℃下通过脱水缩合将水滑石和含硼有机硅树脂进行复合反应22h~26h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-50℃~-70℃下进行冷冻干燥，即制得所述阻燃剂；
所述第一步的步骤二中，所述含硼有机硅树脂和所述水滑石的质量比为3~5:5~7。
上述技术方案中，所述第二步中，将步骤一制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料。
上述技术方案中，所述转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度170℃~185℃，二区温度175℃~180℃，三区温度175℃~180℃，四区温度175℃~180℃，五区温度175℃~180℃，六区温度180℃~185℃；
所述平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度210℃~220℃，二区温度210℃~220℃，三区温度210℃~220℃。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能够使得本发明所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质，从而能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害，因此，本发明制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。
（2）本发明提供的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，其中，含硼有机硅树脂因同时含有硼和硅两种阻燃元素而具有良好的阻燃性能，而水滑石本身属于无机阻燃剂，本申请通过含硼有机硅树脂中羟基与水滑石层板上的羟基进行脱水缩合，使得含硼有机硅树脂接枝水滑石，进而合成一种由有机材料与无机材料复合的协效型的自制的阻燃剂。该自制的阻燃剂，与水滑石或含硼有机硅树脂相比，均具有更加优异的阻燃性能；并且，该自制的阻燃剂，与水滑石相比，由于是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，因此，该自制的阻燃剂与聚碳酸酯的相容性非常好，并且具有稳定性好的优点。即，本发明的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比，得到了较大的提高。
（3）本发明提供的一种阻燃PC塑料的制备方法，具有制备方法简单，生产成本低，且能够适用于大规模生产的特点。
附图说明
图1是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料的断层面的扫描电子显微镜分析图。
图2是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料的热失重(TG)曲线图（见图2中PC/5%LDH5%BSR代表的曲线），实施例2的一种阻燃PC塑料的热失重(TG)曲线图（见图2中PC/7%LDH3%BSR代表的曲线），及添加有水滑石的PC塑料的热失重(TG)曲线图（见图2中PC/10%LDH代表的曲线），纯PC塑料的热失重（TG）曲线图（见图2中PCD代表的曲线）。
图3是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料的热失重速率(DTG)曲线图（见图3中PC/5%LDH5%BSR代表的曲线），实施例2的一种阻燃PC塑料的热失重速率(DTG)曲线图（见图3中PC/7%LDH3%BSR代表的曲线），及添加有水滑石的PC塑料的热失重速率(DTG))曲线图（见图3中PC/10%LDH代表的曲线），纯PC塑料的热失重速率(DTG)曲线图（见图3中PCD代表的曲线）。
图4是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图（见图4中d代表的照片），实施例2的一种阻燃PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图（见图4中c代表的照片），及添加有水滑石的PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图（见图4中b代表的照片），纯PC塑料的UL94垂直燃烧测试结果图（见图4中a代表的照片）。
图5是本发明的实施例1的一种阻燃PC塑料在燃烧后的扫描电子显微镜分析图（见图5中b、d代表的图片），以及纯PC塑料在燃烧后的扫描电子显微镜分析图（见图5中a、c代表的图片）。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
其中，本发明所制得的水滑石的粒径大小为295.3nm。
实施例1。
本实施例的一种阻燃PC塑料，包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 90%
自制的阻燃剂 10%；
其中，自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物。
其中，含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
其中，本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为1800，平均聚合度为8。
本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在75℃下水解反应1.5h，得到水解液；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为3:1；本实施例中，有机溶剂为无水乙醇，无水乙醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为2:3；本实施例中，水的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为50%；本实施例中，催化剂为摩尔浓度是2.5mol/L的盐酸，盐酸的体积用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的5%；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂；其中，缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；第一反应阶段的反应温度为75℃，第一反应阶段的反应时间为1.5h；第二反应阶段的反应温度为115℃，第二反应阶段的反应时间为0.8h；本实施例中，减压蒸馏的压强为0.06MPa；
水滑石的制备：由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在50℃下反应0.5h，再升温至70℃反应24h，制得水滑石；本实施例中，水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为2:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.3M；水滑石的pH值为10.6；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将步骤一制得的含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于70℃进行复合反应24h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-60℃下进行冷冻干燥，即制得所述自制的阻燃剂；本实施例中，含硼有机硅树脂和水滑石的质量比为5:5。
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料；
本实施例中，转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度180℃，二区温度178℃，三区温度178℃，四区温度178℃，五区温度178℃，六区温度183℃；
本实施例中，平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度215℃，二区温度215℃，三区温度215℃。
本实施例制得的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能够使得本实施例所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质，从而能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害，因此，本实施例制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。并且，本实施例的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比，得到了较大的提高。
实施例2。
本实施例的一种阻燃PC塑料，包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 90%
自制的阻燃剂 10%；
其中，自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物。
其中，含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
其中，本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为1500，平均聚合度为5。
本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在70℃下水解反应2h，得到水解液；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为1:1；本实施例中，有机溶剂为无水乙醇，无水乙醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1:2；本实施例中，水的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为45%；本实施例中，催化剂为摩尔浓度是2mol/L的盐酸，盐酸的体积用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的4%；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂；其中，缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；第一反应阶段的反应温度为70℃，第一反应阶段的反应时间为2h；第二反应阶段的反应温度为110℃，第二反应阶段的反应时间为1h；本实施例中，减压蒸馏的压强为0.03MPa；
水滑石的制备：由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在40℃下反应0.8h，再升温至60℃反应26h，制得水滑石；本实施例中，水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为1:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.2M；水滑石的pH值为10.5；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将步骤一制得的含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于60℃进行复合反应26h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-50℃下进行冷冻干燥，即制得所述自制的阻燃剂；本实施例中，含硼有机硅树脂和水滑石的质量比为3:7。
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料；
本实施例中，转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度170℃，二区温度175℃，三区温度175℃，四区温度175℃，五区温度175℃，六区温度180℃；
本实施例中，平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度210℃，二区温度210℃，三区温度210℃。
本实施例制得的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能够使得本实施例所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质，从而能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害，因此，本实施例制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。并且，本实施例的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比，得到了较大的提高。
实施例3。
本实施例的一种阻燃PC塑料，包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 80%
自制的阻燃剂 20%；
其中，自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物。
其中，含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
其中，本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为2000，平均聚合度为10。
本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在80℃下水解反应1h，得到水解液；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为4:1；本实施例中，有机溶剂为无水乙醇，无水乙醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为3:4；本实施例中，水的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为55%；本实施例中，催化剂为摩尔浓度是3mol/L的盐酸，盐酸的体积用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的6%；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂；其中，缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；第一反应阶段的反应温度为80℃，第一反应阶段的反应时间为1h；第二反应阶段的反应温度为120℃，第二反应阶段的反应时间为0.5h；本实施例中，减压蒸馏的压强为0.10MPa；
水滑石的制备：由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在60℃下反应0.3h，再升温至80℃反应22h，制得水滑石；本实施例中，水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为3:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.5M；水滑石的pH值为10.7；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将步骤一制得的含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于80℃进行复合反应22h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-70℃下进行冷冻干燥，即制得所述自制的阻燃剂；本实施例中，含硼有机硅树脂和水滑石的质量比为4:6。
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料；
本实施例中，转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度185℃，二区温度180℃，三区温度180℃，四区温度180℃，五区温度180℃，六区温度185℃；
本实施例中，平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度220℃，二区温度220℃，三区温度220℃。
本实施例制得的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能够使得本实施例所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质，从而能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害，因此，本实施例制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。并且，本实施例的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比，得到了较大的提高。
实施例4。
本实施例的一种阻燃PC塑料，包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 95%
自制的阻燃剂 5%；
其中，自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物。
其中，含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
其中，本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为1600，平均聚合度为7。
本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在73℃下水解反应1.7h，得到水解液；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为2:1；本实施例中，有机溶剂为无水乙醇，无水乙醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1.5:3.5；本实施例中，水的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为43%；本实施例中，催化剂为摩尔浓度是2.2mol/L的盐酸，盐酸的体积用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的4.5%；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂；其中，缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；第一反应阶段的反应温度为73℃，第一反应阶段的反应时间为1.7h；第二反应阶段的反应温度为112℃，第二反应阶段的反应时间为0.9h；本实施例中，减压蒸馏的压强为0.05MPa；
水滑石的制备：由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在45℃下反应0.6h，再升温至65℃反应25h，制得水滑石；本实施例中，水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为1.5:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.4M；水滑石的pH值为10.6；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将步骤一制得的含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于65℃进行复合反应25h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-55℃下进行冷冻干燥，即制得所述自制的阻燃剂；本实施例中，含硼有机硅树脂和水滑石的质量比为3.5:6.5。
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料；
本实施例中，转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度175℃，二区温度176℃，三区温度176℃，四区温度176℃，五区温度176℃，六区温度182℃；
本实施例中，平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度212℃，二区温度212℃，三区温度212℃。
本实施例制得的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能够使得本实施例所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质，从而能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害，因此，本实施例制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。并且，本实施例的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比，得到了较大的提高。
实施例5。
本实施例的一种阻燃PC塑料，包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 85%
自制的阻燃剂 15%；
其中，自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物。
其中，含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
其中，本发明的含硼有机硅树脂的重均分子量为1900，平均聚合度为9。
本实施例的一种阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在78℃下水解反应1.2h，得到水解液；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；本实施例中，苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与硼酸之间的摩尔比为2.5:1；本实施例中，有机溶剂为无水乙醇，无水乙醇与苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1.5:3.5；本实施例中，水的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为53%；本实施例中，催化剂为摩尔浓度是2.7mol/L的盐酸，盐酸的体积用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的总体积的5.5%；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂；其中，缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；第一反应阶段的反应温度为78℃，第一反应阶段的反应时间为1.2h；第二反应阶段的反应温度为118℃，第二反应阶段的反应时间为0.6h；本实施例中，减压蒸馏的压强为0.05MPa；
水滑石的制备：由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在45℃下反应0.6h，再升温至65℃反应25h，制得水滑石；本实施例中，水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为1.5:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.4M；水滑石的pH值为10.6；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将步骤一制得的含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于65℃进行复合反应25h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-55℃下进行冷冻干燥，即制得所述自制的阻燃剂；本实施例中，含硼有机硅树脂和水滑石的质量比为4.5:5.5。
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料；
本实施例中，转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度183℃，二区温度179℃，三区温度179℃，四区温度179℃，五区温度179℃，六区温度184℃；
本实施例中，平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度218℃，二区温度218℃，三区温度218℃。
本实施例制得的一种阻燃PC塑料，由于所添加的自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，不含有卤系元素，能够使得本实施例所制备的阻燃PC塑料在长期使用过程中尤以及燃烧过程中均不会产生卤化氢的有毒物质，从而能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害，因此，本实施例制得的一种阻燃PC塑料是一种环保型的阻燃PC塑料。并且，本实施例的一种阻燃PC塑料，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性，又能够使得该阻燃PC塑料的阻燃性能与现有技术中的同类产品相比，得到了较大的提高。
图谱表征和对比实验分析：
（1）断层面的扫描电子显微镜分析：
对实施例1制得的一种阻燃PC塑料的断层面进行扫描电子显微镜分析（见图1所示），由图1可知，本发明的一种一种阻燃PC塑料中，组份中的聚碳酸酯与自制的阻燃剂之间既具有很好的相容性。
（2）热失重(TG)分析：
对实施例1制得的一种阻燃PC塑料进行热失重(TG)分析（见图2中PC/5%LDH5%BSR代表的曲线），对实施例2制得的一种阻燃PC塑料进行热失重(TG)分析（见图2中PC/7%LDH3%BSR代表的曲线），及对仅添加有水滑石的PC塑料进行热失重(TG)分析（见图2中PC/10%LDH代表的曲线），对纯PC塑料进行热失重（TG）分析（见图2中PCD代表的曲线）。由图2的测试结果显示，纯PC塑料的残碳率为0.19%，可知纯PC塑料为无留物，阻燃性能较差；而仅添加有水滑石的PC塑料的残碳率为1.74%，相比于纯PC塑料，其残碳率提高了1.55%，由于仅添加有水滑石的PC塑料中水滑石能够通过吸热分解产生水蒸气和氧化物进行阻燃，使得残碳率得到提高；而实施例1制得的一种阻燃PC塑料，其残碳率达到3.75%，由于实施例1制得的阻燃PC塑料中，所添加的自制的阻燃剂在降解的过程中不仅有水滑石产生的阻燃作用，而且含硼有机硅树脂的-Si-O-、-Si-C- 、-Si-O-B- 等具有隔氧绝热保护层的作用，因此，能够增强该阻燃PC塑料的热稳定性能，并在结构上具有紧密的板结炭层，从而相比于仅添加有水滑石的PC塑料，其残碳率有较大的提高，进而增强其阻燃性能。
（3）热失重速率(DTG)分析：
对实施例1制得的一种阻燃PC塑料进行热失重速率(DTG)分析（见图3中PC/5%LDH5%BSR代表的曲线），对实施例2制得的一种阻燃PC塑料进行热失重速率(DTG)分析（见图3中PC/7%LDH3%BSR代表的曲线），及对仅添加有水滑石的PC塑料进行热失重速率(DTG))分析（见图3中PC/10%LDH代表的曲线），对纯PC塑料进行热失重速率(DTG)分析（见图3中PCD代表的曲线）。由图3的测试结果显示，纯PC塑料的最大失重率温度为375.7℃；而仅添加有水滑石的PC塑料的最大失重率温度为370.7℃，相比纯PC塑料，降低了5℃，这可能是由于无机物质的加入，破坏了PC塑料的基材性能，从而加速了PC塑料的降解。但是，实施例1制得的一种阻燃PC塑料和实施例2制得的一种阻燃PC塑料的最大失重率温度分别为503.5℃和482.6℃，相比于纯PC塑料，分别提高了127.8℃和106.9℃，表明了本发明制得的一种阻燃PC塑料的降解温度得到了较大的提高，原因是，本发明制得的阻燃PC塑料，所添加的自制的阻燃剂中，含硼有机硅树脂能与水滑石形成致密的交联炭层，因此能够有效地阻止热传播和可燃物、氧气的扩散，从而抑制燃烧。因此，本发明的一种阻燃PC塑料的阻燃性能得到了较大的提高。
（4）氧指数LOI和UL94垂直燃烧测试分析：
对实施例1制得的一种阻燃PC塑料进行UL94垂直燃烧测试（测试结果见图4中d代表的照片），对实施例2制得的一种阻燃PC塑料进行UL94垂直燃烧测试（测试结果见图4中c代表的照片），及对仅添加有水滑石的PC塑料进行UL94垂直燃烧测试（测试结果见图4中b代表的照片），对纯PC塑料进行UL94垂直燃烧测试（测试结果见图4中a代表的照片）。
对纯PC塑料、添加有水滑石的PC塑料、实施例1制得的一种阻燃PC塑料和实施例2制得的一种阻燃PC塑料分别进行氧指数LOI测试，测试结果见表1：
表1 氧指数LOI测试结果表
纯PC塑料 添加有水滑石的PC塑料 实施例1 实施例2
26 29 34 32
V-2 V-1 V-0 V-0
从图4和表1的测试结果可以看出，阻燃剂的加入对氧指数和垂直燃烧测试都有一定的提高。其中，由表1可知，仅添加有水滑石的PC塑料，其氧指数相对于纯PC塑料提高了3%，而实施例1和实施例2分别制得的阻燃PC塑料，相对于纯PC塑料，氧指数分别提高了8%和6%。由图4可知，在垂直燃烧测试过程中，纯PC塑料有明显的滴熔现象；而添加有水滑石的PC塑料的滴熔现象不是很明显，但仍然存在；然而，实施例1和实施例2分别制得的阻燃PC塑料，滴熔现象消失，并且烟雾产生减少。因此，从某种程度上说，本发明制得的一种阻燃PC塑料，由于添加了由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成的自制的阻燃剂，使得阻燃性能得到了较大的提高，并且使得本发明的阻燃PC塑料为环保型PC塑料，其在燃烧过程中能够避免对人们的健康和人类环境造成伤害。
（5）燃烧后的扫描电子显微镜分析：
对实施例1制得的一种阻燃PC塑料在燃烧后进行扫描电子显微镜分析（见图5中b、d代表的图片），以及对纯PC塑料在燃烧后进行扫描电子显微镜分析（见图5中a、c代表的图片）。其中，图4中a为纯PC塑料的燃烧后的表面扫描电子显微镜分析图，从图4中a可以看出，纯PC塑料的燃烧后的表面仍存在许多空隙，表明了其阻燃效果不是很明显；而图4中b为实施例1制得的一种阻燃PC塑料的燃烧后的表面扫描电子显微镜分析图，其相比于纯PC塑料，表面的空隙被自制的阻燃剂在燃烧过程中产生的发泡物质包裹，从而能够阻绝氧气的进入和热量的传递，因此本发明的一种阻燃PC塑料具有很好的阻燃性能。
图4中c为纯PC塑料在燃烧后的内部扫描电子显微镜分析图，从图4中c可以看出，纯PC塑料在燃烧后其内部仍有中空的孔隙，导致无法有效地阻绝氧气的进入和热量的传递，因此，阻燃性能差。图4中d为实施例1制得的一种阻燃PC塑料在燃烧后的内部扫描电子显微镜分析图，从图4中d可以看出，实施例1制得的一种阻燃PC塑料添加有自制的阻燃剂，使得其内部的空隙被自制的阻燃剂在燃烧过程中产生的发泡物质包裹，因而具有明显的阻燃效果。因此本发明的一种阻燃PC塑料具有很好的阻燃性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述阻燃PC塑料包括以下重量百分比的组份：
聚碳酸酯 80~95%
自制的阻燃剂 5%~20%；
所述自制的阻燃剂是由含硼有机硅树脂和水滑石复合而成，并为层状结构的复合物；
所述阻燃PC塑料的制备方法，它包括以下步骤：
第一步，自制的阻燃剂的制备：
步骤一，含硼有机硅树脂和水滑石的制备：
含硼有机硅树脂的制备：由硅氧烷单体、硼酸、有机溶剂、水和催化剂反应制备含硼有机硅树脂；
水滑石的制备：由铝盐、镁盐和十二烷基苯磺酸钠制备而成；
步骤二，将步骤一制得的水滑石过滤洗涤为中性；将含硼有机硅树脂用有机溶剂溶解，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，通过脱水缩合将水滑石和含硼有机硅树脂进行复合反应，即制得所述阻燃剂；
第二步，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯混合后，进行熔融造粒，然后挤压成型，即制得阻燃PC塑料。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述含硼有机硅树脂具有式I表示的结构：
式I；
所述含硼有机硅树脂的重均分子量为1500~2000，平均聚合度为5~10。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述第一步的步骤一含硼有机硅树脂的制备步骤如下：
步骤A，水解反应：将苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有机溶剂混合后，再加入催化剂和水，在一定温度下水解反应一定时间，得到水解液；
步骤B，缩聚反应：将步骤A制得的水解液通过减压蒸馏进行缩聚反应，制得所述含硼有机硅树脂。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤A的水解反应步骤中，所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:1；
所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总物质的量与所述硼酸之间的摩尔比为1~4:1；
所述有机溶剂为无水乙醇；所述无水乙醇与所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总体积的体积比为1~3:2~4；
所述水的用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩尔百分比为45%~55%；
所述催化剂为摩尔浓度是2mol/L~3mol/L的盐酸；所述盐酸的体积用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的总体积的4%~6%；
所述水解反应的温度为70℃~80℃，所述水解反应的时间为1h~2h。
5.根据权利要求3所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤B的缩聚反应步骤中，所述缩聚反应分为第一反应阶段和第二反应阶段；所述第一反应阶段的反应温度为70℃~80℃，所述第一反应阶段的反应时间为1h~2h；所述第二反应阶段的反应温度为110℃~120℃，所述第二反应阶段的反应时间为0.5h~1h；
所述减压蒸馏的压强为0.03MPa~0.10MPa。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述第一步的步骤一水滑石的制备步骤中，所述水滑石是由硝酸铝、硝酸镁、十二烷基苯磺酸钠和水混合后，先在40℃~60℃下反应0.3h~0.8h，再升温至60℃~80℃反应22h~26h，制得水滑石；
所述水滑石中，镁离子和铝离子的摩尔比为1~3:1，镁离子、铝离子和钠离子三者总的摩尔浓度为0.2mol/L~0.5mol/L；
所述水滑石的pH值为10.5~10.7。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述第一步的步骤二中，将含硼有机硅树脂用无水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后将洗涤为中性的水滑石加入到溶解混合物中，在搅拌的条件下，于60℃~80℃下通过脱水缩合将水滑石和含硼有机硅树脂进行复合反应22h~26h，得到反应混合物，然后对反应混合物进行离心过滤，并洗涤至中性，然后于-50℃~-70℃下进行冷冻干燥，即制得所述阻燃剂；
所述第一步的步骤二中，所述含硼有机硅树脂和所述水滑石的质量比为3~5:5~7。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述第二步中，将第一步制得的自制的阻燃剂与配方量的聚碳酸酯在转矩流变仪中混合并熔融造粒，然后在平板硫化机中挤压成型，即制得阻燃PC塑料。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于：所述转矩流变仪设置有六个加温区，各加温区的温度分别设置为：一区温度170℃~185℃，二区温度175℃~180℃，三区温度175℃~180℃，四区温度175℃~180℃，五区温度175℃~180℃，六区温度180℃~185℃；
所述平板硫化机设置有三个加温区，各加温区温度分别设置为：一区温度210℃~220℃，二区温度210℃~220℃，三区温度210℃~220℃。
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