CN107022142A - 一种dopo衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料及其制备方法 - Google Patents

一种dopo衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料，其制备首先利用溶胶‑凝胶结合水热法成功合成了KH‑570‑TiO2颗粒，在纳米二氧化钛颗粒表面引入乙烯基团；使用乙烯基三甲氧基硅烷为原料进行水解缩聚反应制得八乙烯基笼型倍半硅氧烷，之后与DOPO发生亲核加成反应，将得到的DOPO衍生物作为反应型阻燃剂；之后利用过氧化物为引发剂将阻燃剂与带有双键的纳米TiO2接枝到聚乙烯分子链上，得到接枝粒料，之后在热水中交联反应即得。本发明反应型阻燃剂由于是通过化学键与聚合物基体相连接，不存在相容性的问题，对电缆材料的力学性能影响较小，而且阻燃效果持久。

Description

一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯材料领域，具体涉及一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯具有优良的电绝缘性、耐低温性、易成型加工性和足够的机械强度等，是一种很好的电气绝缘材料，已被广泛用作电线、电缆绝缘层和护套料的主要原料。但是，由于它的使用温度低、承受短路能力差，不适合用于发热量较大的导线和1kV以上的电力电缆等领域，其市场受到了很大的限制。通过较长时间探索研究，现已找到了对聚乙烯进行交联改性的方法，开发出性能优异和生产、安装、维护等都较简便的硅烷交联聚乙烯(SXPE)电线电缆绝缘材料。
笼型倍半硅氧烷（POSS）是一类以无机的Si-O键为骨架结构，外层带有多个有机基团R的杂化材料，作为一种新型材料具有比较特殊的结构，其单体本身即为核壳结构的有机无机杂化材料，因此，POSS具有非常优异的性能。Si-O-Si无机骨架使其具有较高的热稳定性，而有机基团R则可通过合成调控从而获得不同性能。
马岩、胡立江等人在其《硅烷交联聚乙烯电缆材料的制备与反应动力学研究》一文中，以多官能团八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVPOSS)作为交联剂，用双螺杆挤出机熔融制备过氧化物母粒和OVPOSS母粒，然后将两种母粒按一定比例与低密度聚乙烯进行挤出共混，制备得到可交联的复合体系，具有优良的绝缘性能。
对聚乙烯的阻燃改性主要从添加型阻燃剂入手，而从硅烷交联聚乙烯的制备工艺来看，阻燃剂的加入有可能对硅烷交联造成影响，同时温水交联过程又有可能使已加入的阻燃剂析出而失效。
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物由于分子结构中含有联苯环和菲环结构，热稳定性与化学稳定性较好，常被用于作为新型的反应型阻燃剂和反应型阻燃剂的中间体。DOPO的分子结构中具有活性较高的P-H键，易与不饱和基团如碳碳、碳氧、碳氮双键或碳碳、碳氮三键等发生亲核加成反应。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料及其制备方法。
一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料，其制备首先利用溶胶-凝胶结合水热法成功合成了KH-570-TiO2颗粒，在纳米二氧化钛颗粒表面引入乙烯基团；使用乙烯基三甲氧基硅烷为原料进行水解缩聚反应制得八乙烯基笼型倍半硅氧烷，之后与DOPO发生亲核加成反应，将得到的DOPO衍生物作为反应型阻燃剂；之后利用过氧化物为引发剂将阻燃剂与带有双键的纳米TiO2接枝到聚乙烯分子链上，得到接枝粒料，之后在热水中交联反应即得。
具体步骤如下：
（1）硅烷偶联剂KH-570修饰纳米TiO2：
室温下将钛酸四丁酯、硅烷偶联剂KH-570、冰醋酸与无水乙醇均匀混合，记为A溶液；将无水乙醇、去离子水和盐酸均匀混合，加入恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到剧烈搅拌的A溶液中，继续搅拌，直至形成均匀透明的溶胶，将溶胶静置于38-43℃下陈化至形成凝胶，在200℃下水热反应2-3天，所得产物用无水乙醇反复洗涤至滤液呈中性，室温下真空干燥，粉碎处理得KH-570-TiO2颗粒；
（2）八乙烯基笼型倍半硅氧烷的制备：
在三口瓶中加入乙烯基三甲氧基硅烷和无水甲醇，混合均匀得溶液B；将无水乙醇、去离子水和盐酸均匀混合，加入恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到溶液B中，得到的混合液在35-45℃搅拌反应4-6天，进行抽滤，得白色固体粉末，即八乙烯基笼型倍半硅氧烷；
（3）DOPO衍生物阻燃剂的制备：
将适量DOPO、二氯甲烷和三乙胺加入带冷凝管、磁力搅拌、加液漏斗和氮气保护的烧瓶中，搅拌至DOPO完全溶解，在室温下缓慢滴加与DOPO等摩尔比的八乙烯基笼型倍半硅氧烷四氢呋喃溶液，反应18-22小时，旋转蒸发将溶剂除去，真空干燥后得到DOPO接枝硅氧烷型阻燃剂；
（4）接枝粒料的制备：
将线性低密度聚乙烯放入到75-85℃的烘箱干燥4-5小时，烘干后取出，与步骤（1）KH-570-TiO2颗粒及步骤（3）DOPO衍生物阻燃剂一同放入密闭容器中混合均匀，并放置24小时，之后加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，置于78-85℃的烘箱中烘干，制得阻燃型聚乙烯接枝粒料；
（5）水煮交联反应：
将上述接枝粒料与抗氧剂1010、交联催化剂二丁基二月桂酸锡在双辊温度为135℃的开放式塑炼机上进行共混，待混炼均匀后出片，混炼时间5-10分钟，在平板硫化机上于170℃温度下热压、室温冷压、出片，将样条浸泡于80-90℃水浴中9-13小时，获得阻燃反应型电缆材料。
其中，所述步骤（3）中挤出工艺参数如下：挤出机加料段温度170℃，压缩段温度210℃，计量段温度170℃，挤出机转速100rpm。
其中，所述步骤（3）中引发剂过氧化二异丙苯的用量为线性低密度聚乙烯基体的0.2%。
其中，所述KH-570-TiO2颗粒的用量为线性低密度聚乙烯基体的2%。
其中，所述DOPO衍生物阻燃剂的用量为线性低密度聚乙烯基体的2-5%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明首先利用溶胶-凝胶结合水热法成功合成了KH-570-TiO2颗粒，KH-570分子结构一端的-OCH3-基团与钛酸四丁酯共水解缩合，在颗粒表面引入乙烯基团，可以进一步与聚合单体发生接枝共聚反应，从而制备出聚合物杂化纳米材料，另外TiO2颗粒表面的疏水性增强，能使TiO2颗粒在聚乙烯基体材料中分散均匀，分散的纳米级TiO2颗粒可有效抑制由于局部放电产生的烧蚀损伤，从而增强了电缆的绝缘性能，提高了电缆的击穿电压。
（2）本发明使用乙烯基三甲氧基硅烷为原料，以盐酸溶液作为催化剂，进行水解缩聚反应制得八乙烯基笼型倍半硅氧烷，之后与DOPO分子上的P-H键发生亲核加成反应，在DOPO阻燃剂表面引入乙烯基团，在聚乙烯的水浴交联过程中将阻燃剂分子接枝到分子链中，获得阻燃反应型电缆材料。
（3）目前添加型阻燃剂只是与聚合物简单共混，往往因其与聚合物基体相容性不好而使材料的力学性能大大降低，而本发明反应型阻燃剂由于是通过化学键与聚乙烯基体相连接，不存在相容性的问题，对电缆材料的力学性能影响较小，而且阻燃效果持久，另外笼型倍半硅氧烷中的Si-O-Si无机骨架本身就具有优异耐热性、阻燃性，将其接入聚合物分子链上，升高温度到聚合物熔点以上，硅氧烷分子结构仍保持不变，提高电缆材料的热稳定性、阻燃性能。
具体实施方式
一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料，其制备首先利用溶胶-凝胶结合水热法成功合成了KH-570-TiO2颗粒，在纳米二氧化钛颗粒表面引入乙烯基团；使用乙烯基三甲氧基硅烷为原料进行水解缩聚反应制得八乙烯基笼型倍半硅氧烷，之后与DOPO发生亲核加成反应，将得到的DOPO衍生物作为反应型阻燃剂；之后利用过氧化物为引发剂将阻燃剂与带有双键的纳米TiO2接枝到聚乙烯分子链上，得到接枝粒料，之后在热水中交联反应即得。
具体步骤如下：
（1）硅烷偶联剂KH-570修饰纳米TiO2：
室温下将钛酸四丁酯、硅烷偶联剂KH-570、冰醋酸与无水乙醇均匀混合，记为A溶液；将无水乙醇、去离子水和盐酸均匀混合，加入恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到剧烈搅拌的A溶液中，继续搅拌，直至形成均匀透明的溶胶，将溶胶静置于40℃下陈化至形成凝胶，在200℃下水热反应2天，所得产物用无水乙醇反复洗涤至滤液呈中性，室温下真空干燥，粉碎处理得KH-570-TiO2颗粒；
（2）八乙烯基笼型倍半硅氧烷的制备：
在三口瓶中加入乙烯基三甲氧基硅烷和无水甲醇，混合均匀得溶液B；将无水乙醇、去离子水和盐酸均匀混合，加入恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到溶液B中，得到的混合液在40℃搅拌反应5天，进行抽滤，得白色固体粉末，即八乙烯基笼型倍半硅氧烷；
（3）DOPO衍生物阻燃剂的制备：
将适量DOPO、二氯甲烷和三乙胺加入带冷凝管、磁力搅拌、加液漏斗和氮气保护的烧瓶中，搅拌至DOPO完全溶解，在室温下缓慢滴加与DOPO等摩尔比的八乙烯基笼型倍半硅氧烷四氢呋喃溶液，反应18-22小时，旋转蒸发将溶剂除去，真空干燥后得到DOPO接枝硅氧烷型阻燃剂；
（4）接枝粒料的制备：
将线性低密度聚乙烯放入到80℃的烘箱干燥4小时，烘干后取出，与步骤（1）KH-570-TiO2颗粒及步骤（3）DOPO衍生物阻燃剂一同放入密闭容器中混合均匀，并放置24小时，之后加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，置于80℃的烘箱中烘干，制得阻燃型聚乙烯接枝粒料；
（5）水煮交联反应：
将上述接枝粒料与抗氧剂1010、交联催化剂二丁基二月桂酸锡在双辊温度为135℃的开放式塑炼机上进行共混，待混炼均匀后出片，混炼时间8分钟，在平板硫化机上于170℃温度下热压、室温冷压、出片，将样条浸泡于85℃水浴中10小时，获得阻燃反应型电缆材料。
其中，所述步骤（3）中挤出工艺参数如下：挤出机加料段温度170℃，压缩段温度210℃，计量段温度170℃，挤出机转速100rpm。
其中，所述步骤（3）中引发剂过氧化二异丙苯的用量为线性低密度聚乙烯基体的0.2%。
其中，所述KH-570-TiO2颗粒的用量为线性低密度聚乙烯基体的2%。
其中，所述DOPO衍生物阻燃剂的用量为线性低密度聚乙烯基体的2-5%。

Claims (6)

1.一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料，其特征在于，其制备首先利用溶胶-凝胶结合水热法成功合成了KH-570-TiO2颗粒，在纳米二氧化钛颗粒表面引入乙烯基团；使用乙烯基三甲氧基硅烷为原料进行水解缩聚反应制得八乙烯基笼型倍半硅氧烷，之后与DOPO发生亲核加成反应，将得到的DOPO衍生物作为反应型阻燃剂；之后利用过氧化物为引发剂将阻燃剂与带有双键的纳米TiO2接枝到聚乙烯分子链上，得到接枝粒料，之后在热水中交联反应即得。
2.根据权利要求书1所述的一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）硅烷偶联剂KH-570修饰纳米TiO2：
室温下将钛酸四丁酯、硅烷偶联剂KH-570、冰醋酸与无水乙醇均匀混合，记为A溶液；将无水乙醇、去离子水和盐酸均匀混合，加入恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到剧烈搅拌的A溶液中，继续搅拌，直至形成均匀透明的溶胶，将溶胶静置于38-43℃下陈化至形成凝胶，在200℃下水热反应2-3天，所得产物用无水乙醇反复洗涤至滤液呈中性，室温下真空干燥，粉碎处理得KH-570-TiO2颗粒；
（2）八乙烯基笼型倍半硅氧烷的制备：
在三口瓶中加入乙烯基三甲氧基硅烷和无水甲醇，混合均匀得溶液B；将无水乙醇、去离子水和盐酸均匀混合，加入恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到溶液B中，得到的混合液在35-45℃搅拌反应4-6天，进行抽滤，得白色固体粉末，即八乙烯基笼型倍半硅氧烷；
（3）DOPO衍生物阻燃剂的制备：
将适量DOPO、二氯甲烷和三乙胺加入带冷凝管、磁力搅拌、加液漏斗和氮气保护的烧瓶中，搅拌至DOPO完全溶解，在室温下缓慢滴加与DOPO等摩尔比的八乙烯基笼型倍半硅氧烷四氢呋喃溶液，反应18-22小时，旋转蒸发将溶剂除去，真空干燥后得到DOPO接枝硅氧烷型阻燃剂；
（4）接枝粒料的制备：
将线性低密度聚乙烯放入到75-85℃的烘箱干燥4-5小时，烘干后取出，与步骤（1）KH-570-TiO2颗粒及步骤（3）DOPO衍生物阻燃剂一同放入密闭容器中混合均匀，并放置24小时，之后加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，置于78-85℃的烘箱中烘干，制得阻燃型聚乙烯接枝粒料；
（5）水煮交联反应：
将上述接枝粒料与抗氧剂1010、交联催化剂二丁基二月桂酸锡在双辊温度为135℃的开放式塑炼机上进行共混，待混炼均匀后出片，混炼时间5-10分钟，在平板硫化机上于170℃温度下热压、室温冷压、出片，将样条浸泡于80-90℃水浴中9-13小时，获得阻燃反应型电缆材料。
3.根据权利要求书2所述的一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中挤出工艺参数如下：挤出机加料段温度170℃，压缩段温度210℃，计量段温度170℃，挤出机转速100rpm。
4.根据权利要求书2所述的一种笼型倍半硅氧烷/二氧化钛交联聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中引发剂过氧化二异丙苯的用量为线性低密度聚乙烯基体的0.2%。
5.根据权利要求书2所述的一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料的制备方法，其特征在于，KH-570-TiO2颗粒的用量为线性低密度聚乙烯基体的2%。
6.根据权利要求书2所述的一种DOPO衍生物接枝硅氧烷阻燃反应型电缆材料的制备方法，其特征在于，DOPO衍生物阻燃剂的用量为线性低密度聚乙烯基体的2-5%。
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