CN102634162A - 一种导热聚甲醛复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种导热聚甲醛复合材料及其制备方法，其特点是：将POM树脂100份与抗氧剂0.1~0.3份、甲醛吸收剂0.05~2份、甲酸吸收剂0.05-0.5份及经含羟基或胺基的偶联剂表面处理的导热填料0~40份加入高速混合机中混合，再用排气式双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒。螺杆转速50-200转/分，料筒温度140-220℃，获得导热POM复合材料。

Description

一种导热聚甲醛复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热热塑性工程塑料的制备方法，属于高分子材料加工领域。
背景技术
聚甲醛（POM）是以[-CH2-O-]为主链、无支化、高熔点、高密度、高结晶热塑性工程塑料，具有很高的强度和刚度、优秀的耐蠕变性、耐疲劳性、固有润滑性、耐磨损性和耐化学药品性等，是工程塑料中最接近金属的品种，可用以代替铜、铝、锌等有色金属及合金制品，广泛应用于电子电气、汽车、轻工、机械、化工、建材等领域。
POM和其它高分子材料一样，本身属于绝热性材料，是热的不良导体，导热性能差，其常温下导热系数仅为0.4W/m·K，因此限制了其在众多领域的应用。提高高分子材料导热性能的方法主要有两种：一种方法是合成具有高导热系数的结构型导热聚合物，但这种聚合物制备工艺复杂，难以实现规模化生产；另一种方法是采用高导热系数填料填充制备聚合物基导热复合材料，即以聚合物为基体、以导热性物质为填料，经过共混分散复合而得到的具有一定导热功能的多相复合体系。该类材料不仅具有导热功能，还具有聚合物材料的许多优异特性，可以在较大范围内调节材料的导电、导热和力学性能，因而具有广阔的应用前景，可以代替金属和金属合金应用于需要良好导热性和优良耐腐蚀性能的环境，如换热器、太阳能热水器、蓄电池的冷却器等；可用于制造电子电器工业中要求较高的导热电路板；可用作输送、盛装、封闭、装饰、埋嵌等材料；可以防止在动态情况下使用时，由材料的形变滞后效应所造成的体系温升而导致材料的动态疲劳性能下降；还可满足国防军工领域对材料的特殊需求。
POM作为导热功能复合材料的基体材料具有如下优势：其自身导热系数在高分子材料中相对较高；负荷热变形温度高，可在比较高的环境温度下工作；POM结晶度高，结构规整度好，而高导热填料多为高结晶无机物，因此具有晶体结构的物质复合将有利于制备导热性能较好的复合材料；作为工程塑料POM力学性能优异；具有较高的性能价格比。因此，如能在保持POM材料原有优良性能的基础上，大幅度提高其导热性能，对于满足市场对导热工程塑料的需求和拓展POM材料的应用领域均具有重要意义。
目前，涉及采用导热填料制备聚合物基导热复合材料的专利技术已有不少，例如中国专利CN101250294A、CN101555347A、CN101275014A、CN101717579A、CN101845204A等，但此类专利制得的导热塑料大多以PE、PA、PC、PET、PPS等为基体树脂，而对于POM，由于其分子链规整，无极性，结晶度高，与其它树脂或填料相容性差，其复合化和功能化困难，因此目前还没有针对高性能的导热POM复合材料研究的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好综合力学性能的导热聚甲醛复合材料及其制备方法，其特点是通过对偶联剂桥接作用、导热填料种类及用量、加工制备方法的选择，实现在不降低甚至提高复合材料综合力学性能的同时，赋予POM导热功能，获得具有较高导热性能和力学性能的POM导热复合材料。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重量份数。具有高性能、高导热POM复合材料的配方组份按重量计为：
POM  熔融指数9-27 g/10min         100份
抗氧剂                             0.1~0.3份
甲醛吸收剂                         0.05~2份
甲酸吸收剂                         0.05~0.5份
导热填料                            0~40份
偶联剂                              0~5份
其中，抗氧剂为四[b-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，N,N'-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺，b-（4-羟基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸十八醇酯， 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的任一种；甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺、尿素、或酰肼中的任一种；甲酸吸收剂为氧化镁、硅酸钙、甘油磷酸钙、氢氧化镁、或碳酸钙中的任一种；导热填料分别为碳黑、石墨、碳纳米管、碳纤维、碳化硅、氮化铝、氮化硼中的任一种；偶联剂为g-氨丙基三乙氧基硅烷，g-（乙二胺基）丙基二甲氧基甲基硅烷，g-（乙二胺基）丙基三甲氧基硅烷，g-（乙二胺基）苯氨基丙基三甲氧基硅烷，g-（乙二胺基）苯氨基甲基三甲氧基硅烷，醇胺脂肪酸钛酸酯，醇胺二焦磷酰氧基羟乙酸钛酸酯，二（二辛基焦磷酰氧基）羟乙酸钛酸酯，二焦磷酰氧基羟乙酸钛酸酯等含胺基或羟基的偶联剂中的任一种。
导热填料的表面处理：
将含羟基或胺基的偶联剂0~5份与导热填料0~40份分散在水和乙醇中（体积比1:9），浓度5%，在50℃下超声处理0.5~2h，然后抽滤、干燥，得到表面处理导热填料。
导热POM复合材料的制备方法：
将POM树脂100份与抗氧剂0.1~0.3份、甲醛吸收剂0.05~2份、甲酸吸收剂0.05-0.5份及经表面处理的导热填料0~40份加入高速混合机中混合，再用排气式双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒。螺杆转速50-200转/分，料筒温度140-220℃，获得导热POM复合材料。
导热POM性能：
采用本发明制备的导热POM复合材料，当石墨用量为10份时，复合材料导热系数已较纯POM提高近70%；当石墨用量为30份时，复合材料导热系数可达1.21W/(m·K)，拉伸强度可达53MPa，缺口冲击强度达5.4KJ/m2，综合性能优异。
本发明具有如下优点：
本发明通过对POM/导热填料复合体系导热填料及偶联剂的选择和制备方法的研究，力图在不降低甚至提高复合材料综合力学性能的同时，赋予POM导热功能。采用含胺基或羟基的偶联剂表面处理导热填料，一方面可使导热填料表面由亲水性变为亲油性，提高与POM分子的界面相容性，改善POM基体与填料表面的润湿性；另一方面偶联剂链结构中含有氨基、羟基，可与POM分子链上的氧形成氢键作用，在POM基体和导热填料之间起到良好的桥接作用，提高POM与导热填料之间的界面粘结强度，延缓复合材料的界面脱粘，使应力易于传递和均化，复合材料的力学性能得到明显改善，从而获得了导热系数高达1.21W/m·K，拉伸强度为53MPa，冲击强度为5.4KJ/m2综合性能较好的POM基导热功能复合材料。
具体实施方式：
   下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将150g醇胺二焦磷酰氧基羟乙酸钛酸酯与3Kg纳米石墨分散在乙醇和水中（体积比1:9），浓度5%，于50℃下超声处理0.5h，然后抽滤、干燥，得到偶联处理纳米石墨待用；
将聚甲醛树脂10Kg与偶联处理后的纳米石墨3Kg、四[b-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯30g、三聚氰胺20g、碳酸钙20g加入高速混合机中混合，采用排气式双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒。螺杆转速，50转/分；料筒温度，140-200℃。
实施例2
将45g g-氨丙基三乙氧基硅烷与1.5Kg碳纳米管分散在乙醇和水中（体积比1:9），浓度5%，于50℃下超声处理1h，然后抽滤、干燥，得到偶联处理纳米石墨待用；
将POM树脂10Kg与偶联处理后的碳纳米管1.5Kg、N,N'-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺40g、双氰胺10g、氧化镁10g加入高速混合机中混合，采用排气式双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒。螺杆转速，50转/分；料筒温度，160-220℃。
实施例3
将40g g-（乙二胺基）苯氨基甲基三甲氧基硅烷与2Kg纳米石墨分散在乙醇和水中（体积比1:9），浓度5%，于50℃下超声处理1.5h，然后抽滤、干燥，得到偶联处理纳米石墨待用；
将POM树脂10Kg与偶联处理后的碳化硅2Kg、b-（4-羟基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸十八醇酯10g、尿素70g、硅酸钙7g加入高速混合机中混合，采用排气式双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒。螺杆转速，50转/分；料筒温度，180-220℃。

Claims (4)

1.一种导热聚甲醛复合材料，其特征在于该导热聚甲醛复合材料的原料由以下组分组成，按重量计为：
POM  熔融指数9-27 g/10min         100份
抗氧剂                             0.1~0.3份
甲醛吸收剂                         0.05~2份
甲酸吸收剂                         0.05~0.5份
导热填料                            0~40份
偶联剂                              0~5份
其中，抗氧剂为四[b-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，N,N'-双-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基]己二胺，b-（4-羟基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸十八醇酯，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的任一种；甲醛吸收剂为三聚氰胺、双氰胺、尿素、或酰肼中的任一种；甲酸吸收剂为氧化镁、硅酸钙、甘油磷酸钙、氢氧化镁、或碳酸钙中的任一种。
2.如权利要求1所述导热聚甲醛复合材料，其特征在于所用导热填料分别为碳黑、石墨、碳纳米管、碳纤维、碳化硅、氮化铝、氮化硼中的任一种。
3.如权利要求1所述导热聚甲醛复合材料，其特征在于处理导热填料所用偶联剂为g-氨丙基三乙氧基硅烷，g-（乙二胺基）丙基二甲氧基甲基硅烷，g-（乙二胺基）丙基三甲氧基硅烷，g-（乙二胺基）苯氨基丙基三甲氧基硅烷，g-（乙二胺基）苯氨基甲基三甲氧基硅烷，醇胺脂肪酸钛酸酯，醇胺二焦磷酰氧基羟乙酸钛酸酯，二（二辛基焦磷酰氧基）羟乙酸钛酸酯，二焦磷酰氧基羟乙酸钛酸酯等含胺基或羟基的偶联剂中的任一种。
4.如权利要求1所述导热聚甲醛复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
导热填料的表面处理：
将含羟基或胺基的偶联剂0~5份与导热填料0~40份分散在水和乙醇中（体积比1:9），浓度5%，在50℃下超声处理0.5~2h，然后抽滤、干燥，得到表面处理导热填料；
导热POM复合材料的制备方法：
将POM树脂100份与抗氧剂0.1~0.3份、甲醛吸收剂0.05~2份、甲酸吸收剂0.05-0.5份及经表面处理的导热填料0~40份加入高速混合机中混合，再用排气式双螺杆挤出机熔融混炼，挤出造粒；螺杆转速50-200转/分，料筒温度140-220℃，获得高导热POM复合材料。
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