CN105461988A - 一种绿色轮胎用改性炭黑/tpi/橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents

一种绿色轮胎用改性炭黑/tpi/橡胶复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种将接枝改性炭黑与反式天然橡胶(TPI)并用改善天然橡胶（或合成橡胶）性能以期制备绿色轮胎的方法。制备方法为将天然橡胶（或合成橡胶）、TPI、接枝改性炭黑和其它小料等一并加入开炼机或密炼机中混炼均匀，然后将上述混炼胶加压加热硫化而得制品。该方法的特征在于集合了接枝改性炭黑用于橡胶中的低滚动阻力和低动态生热、TPI用于橡胶中的高耐磨性和高耐屈挠性能。采用本方法制备的橡胶复合材料可获得良好的综合性能，硫化胶拉伸强度大于27.0MPa，300%定伸应力大于9.8MPa，撕裂强度大于65.3kN/m，断裂伸长率大于609%，2级与6级屈挠性能分别达到5.3万次和12.7万次。

Description

一种绿色轮胎用改性炭黑/TPI/橡胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色轮胎用改性炭黑/TPI/橡胶复合材料的制备方法，属于橡胶技术领域。
背景技术
随着环保意识的加强，制备滚动阻力小、抗湿滑性好、耗油低、废气排放少的“绿色轮胎”越来越受到人们的重视。研究发现，轮胎滚动阻力消耗的燃油占汽车总油耗的15~20%，研究表明，在胎面胶中使用炭黑是降低轮胎滚动阻力，改善抗湿滑性和耐磨性能的有效方法之一。但由于炭黑粒径小，表面能大，易团聚，因而在橡胶基体中分散所需时间长，填料吃入慢从而导致加工时间长，能耗大；此外，炭黑加入部分橡胶中存在两者相容性问题。炭黑作为一种极性补强剂，当加入例如天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶等常用的非极性或弱极性橡胶中时存在两者不相容问题，从而影响复合材料的整体强度和使用性能。
此外，屈挠性能和耐磨性能也是“绿色轮胎”必须考虑的指标。众多研究表明，TPI最大特点是滚动阻力小、生热低、耐磨耐疲劳性能好，是制造高性能节能环保长寿命轮胎和高速火车、汽车减震制品的好材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种绿色轮胎用改性炭黑/TPI/橡胶复合材料的制备方法，以制备低滚动阻力、低动态生热、高耐磨、高屈挠性能的绿色轮胎。
本发明的技术方案是这样的：本发明由以下技术措施实现，其中所用原料份数除特殊说明外，均为重量分数；
（1）将炭黑与氧化剂(浓硝酸、过氧化氢)加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，60~120℃反应3~15h。反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止。最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物、二氯亚砜（或甲苯二异氰酸酯）加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入极少量三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的二氯亚砜或异氰酸酯，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物加入聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入极少量二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时。反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得产物；
（4）将步骤（3）所得产物、天然橡胶或丁苯橡胶或顺丁橡胶或上述三种胶料的任意配比橡胶、TPI、、防老剂、氧化锌、硬酯酸、操作油、硫化剂和促进剂等一并加入开炼机或密炼机中混炼均匀；
（5）将步骤（4）所得产物于室温存放24h后，经平板硫化机硫化得成品。
一种绿色轮胎用改性炭黑/TPI/橡胶复合材料的制备方法，由以下配比制成：天然橡胶或丁苯橡胶或顺丁橡胶或上述三种胶料的任意配比橡胶75~100份；TPI0~25份；改性炭黑10~60份；氧化锌3~5份；硬酯酸1~3份；操作油3~15份；防老剂1~5份；促进剂1~3份；硫化剂1~3份。
经上述方法制备的复合材料，与传统利用未改性炭黑补强天然橡胶的材料相比，关键性能指标差异如下表所示：
本发明与现有技术相比，具有下述优点和有益效果：
（1）本发明使用接枝改性炭黑用作橡胶的补强填料，很好的控制了炭黑在橡胶基体中的分散性，改善了炭黑与橡胶基体的相容性；
（2）本发明采用接枝改性炭黑与TPI并用改善橡胶的性能，有效的改善了橡胶制品的滚动阻力、动态生热、耐磨性能和耐疲劳性能。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
接枝改性炭黑的制备：
（1）将50g炭黑与300ml浓硝酸加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，80℃下反应10h。反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止。最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物50g、12.5g二氯亚砜加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入5滴三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的二氯亚砜，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物50g加入25g聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入5滴二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时。反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得接枝改性炭黑。
橡胶复合材料的制备：
（4）将开炼机辊距调至2mm左右，加入天然橡胶；包辊后，依次加入TPI、接枝改性炭黑、防老剂、氧化锌、硬酯酸和操作油，待吃料完全后，左右各切边5次，打三角包3次；出片放置3min待料基本冷却后依次加入促进剂和硫化剂。待吃料完全后，打三角包和薄通各8次后出片。停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化条件为150℃×16MPa×(t90+2min)。其中原料配比为：步骤（3）所得接枝改性炭黑50g、天然橡胶80份；TPI20份；氧化锌5份；硬酯酸2份；微晶蜡1份；防老剂1份；操作油8份；促进剂1.5份；硫化剂3份。
实施例2
接枝改性炭黑的制备：
（1）将50g炭黑与300ml过氧化氢加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，80℃下反应10h。反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止。最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物50g、18g甲苯二异氰酸酯加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入5滴三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的甲苯异氰酸酯，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物50g加入25g聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入5滴二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时。反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得接枝改性炭黑。
橡胶复合材料的制备：
（4）将开炼机辊距调至2mm左右，加入丁苯橡胶；包辊后，依次加入TPI、接枝改性炭黑、防老剂、氧化锌、硬酯酸和操作油，待吃料完全后，左右各切边5次，打三角包3次；出片放置3min待料基本冷却后依次加入促进剂和硫化剂。待吃料完全后，打三角包和薄通各8次后出片。停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化条件为150℃×16MPa×(t90+2min)。其中原料配比为：步骤（3）所得接枝改性炭黑50g、丁苯橡胶80份；TPI20份；氧化锌5份；硬酯酸2份；微晶蜡1份；防老剂1份；操作油8份；促进剂1.5份；硫化剂3份。
实施例3
接枝改性炭黑的制备：
（1）将50g炭黑与300ml浓硝酸加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，80℃下反应10h。反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止。最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物50g、12.5g二氯亚砜加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入5滴三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的二氯亚砜，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物50g加入25g聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入5滴二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时。反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得接枝改性炭黑。
橡胶复合材料的制备：
（4）将开炼机辊距调至2mm左右，加入天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶；包辊后，依次加入TPI、接枝改性炭黑、防老剂、氧化锌、硬酯酸和操作油，待吃料完全后，左右各切边5次，打三角包3次；出片放置3min待料基本冷却后依次加入促进剂和硫化剂。待吃料完全后，打三角包和薄通各8次后出片。停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化条件为150℃×16MPa×(t90+2min)。其中原料配比为：步骤（3）所得接枝改性炭黑50g、天然橡胶40份；丁苯橡胶20份；顺丁橡胶20份；TPI20份；氧化锌5份；硬酯酸2份；微晶蜡1份；防老剂1份；操作油8份；促进剂1.5份；硫化剂3份。
实施例4
接枝改性炭黑的制备：
（1）将50g炭黑与300ml浓硝酸加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，80℃下反应10h。反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止。最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物50g、12.5g二氯亚砜加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入5滴三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的二氯亚砜，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物50g加入25g聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入5滴二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时。反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得接枝改性炭黑。
橡胶复合材料的制备：
（4）将开炼机辊距调至2mm左右，加入天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶；包辊后，依次加入TPI、接枝改性炭黑、防老剂、氧化锌、硬酯酸和操作油，待吃料完全后，左右各切边5次，打三角包3次；出片放置3min待料基本冷却后依次加入促进剂和硫化剂。待吃料完全后，打三角包和薄通各8次后出片。停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化条件为150℃×16MPa×(t90+2min)。其中原料配比为：步骤（3）所得接枝改性炭黑60g、天然橡胶40份；丁苯橡胶20份；顺丁橡胶20份；TPI20份；氧化锌5份；硬酯酸2份；微晶蜡1份；防老剂1份；操作油8份；促进剂3份；硫化剂1.5份。
实施例5
接枝改性炭黑的制备：
（1）将50g炭黑与300ml浓硝酸加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，80℃下反应10h。反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止。最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物50g、12.5g二氯亚砜加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入5滴三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的二氯亚砜，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物50g加入25g聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入5滴二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时。反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得接枝改性炭黑。
橡胶复合材料的制备：
（4）将开炼机辊距调至2mm左右，加入天然橡胶；包辊后，依次加入TPI、接枝改性炭黑、防老剂、氧化锌、硬酯酸和操作油，待吃料完全后，左右各切边5次，打三角包3次；出片放置3min待料基本冷却后依次加入促进剂和硫化剂。待吃料完全后，打三角包和薄通各8次后出片。停放24h后在平板硫化机上硫化，硫化条件为150℃×16MPa×(t90+2min)。其中原料配比为：步骤（3）所得接枝改性炭黑50g、天然橡胶40份；丁苯橡胶30份；顺丁橡胶20份；TPI10份；氧化锌5份；硬酯酸2份；微晶蜡1份；防老剂1份；操作油8份；促进剂1.5份；硫化剂3份。

Claims (2)

1.一种绿色轮胎用改性炭黑/TPI/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于：将接枝改性炭黑、反式天然橡胶(TPI)和天然橡胶（或合成橡胶）并用，获得一种高耐磨，屈挠性好，节油的绿色轮胎用材料，包括下述步骤：
（1）将炭黑与氧化剂(浓硝酸、过氧化氢)加入三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，60~120℃反应3~15h；反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止；最后将滤渣于75℃下烘干即得产物；
（2）将步骤（1）所得产物、二氯亚砜（或甲苯二异氰酸酯）加入三口烧瓶中，甲苯为溶剂，机械搅拌，加入极少量三乙胺作缚酸剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应30min，反应产物于80℃旋转蒸发除去未反应的二氯亚砜或异氰酸酯，即得产物；
（3）将步骤（2）所得产物加入聚乙二醇400中，甲苯为溶剂，加入极少量二丁基二月桂酸锡作催化剂，冰浴反应30min，加热到120℃继续反应1小时；反应结束后，冷却到室温，过滤，洗涤，滤渣于75℃下烘干，即得产物；
（4）将步骤（3）所得产物、天然橡胶或丁苯橡胶或顺丁橡胶或上述三种胶料的任意配比橡胶、TPI、、防老剂、氧化锌、硬酯酸、操作油、硫化剂和促进剂等一并加入开炼机或密炼机中混炼均匀；
（5）将步骤（4）所得产物于室温存放24h后，经平板硫化机硫化得成品。
2.一种绿色轮胎用改性炭黑/TPI/橡胶复合材料的制备方法，由以下配比制成：天然橡胶或丁苯橡胶或顺丁橡胶或上述三种胶料的任意配比橡胶75~100份；TPI0~25份；改性炭黑10~60份；氧化锌3~5份；硬酯酸1~3份；操作油3~15份；防老剂1~5份；促进剂1~3份；硫化剂1~3份。
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