CN106189150A - 一种高强度硅基石墨烯导电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度硅基石墨烯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：椰油酸二乙醇酰胺0.3‑1、硅灰石粉3‑4、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯5‑6、氯化‑1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑1‑2、磷酸1.7‑2、氢氧化锂2‑3、硫酸亚铁0.8‑1、葡萄糖0.1‑0.2、乙炔炭黑6‑7、不饱和聚酯树脂81‑90、N，N‑二甲基甲酰胺600‑700、氧化石墨烯27‑30、水合肼26‑30、正硅酸乙酯7‑10、乙酰丙酮锌0.8‑1、1，2‑二甲基咪唑0.1‑0.2、硅酸镁铝1‑2、八钼酸铵1‑2、聚丙烯酰胺1‑2。氯化改性石墨烯具有良好的电导率，与乙炔炭黑共混，可以很好的分散在不饱和聚酯树脂中，形成具有高导电性能的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种高强度硅基石墨烯导电材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯特殊的结构赋予了它诸多优异的性能，应用前景广泛。然而，也正是由于石墨烯结构上每个碳原子都以sp2杂化的方式结合在一起构成二维平面上一个大的共轭π键，而两个大的共轭π键之间会产生π-π相互作用，同时，石墨烯拥有超高的比表面积，相互之间极易团聚，很难均匀分散在溶剂和介质中，这导致石墨烯的应用受到很大的限制。因此，找到有效制备可分散性石墨烯材料的方法是解决石墨烯应用的一个重要方向。通过在石墨烯的缺陷边缘及片层表面引入一些特定的官能团使其功能化，不仅可以赋予石墨烯材料特殊的功能，更重要的是这些特殊功能化基团的引入可以大大提高石墨烯的均匀分散性，降低他们之间的团聚；
目前石墨烯材料除了在电子元器件方面表现出优异的电性能外，另外一个重要用途是制备高性能的纳米复合材料，但是由于石墨烯的化学结构非常稳定，层与层之间具有非常强烈的范德华力，极易团聚，使得石墨烯在绝大多数溶剂和基体中难以分散，大大地限制了石墨烯的应用。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高强度硅基石墨烯导电材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高强度硅基石墨烯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
椰油酸二乙醇酰胺0.3-1、硅灰石粉3-4、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯5-6、氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑1-2、磷酸1.7-2、氢氧化锂2-3、硫酸亚铁0.8-1、葡萄糖0.1-0.2、乙炔炭黑6-7、不饱和聚酯树脂81-90、N，N-二甲基甲酰胺600-700、氧化石墨烯27-30、水合肼26-30、正硅酸乙酯7-10、乙酰丙酮锌0.8-1、1，2-二甲基咪唑0.1-0.2、硅酸镁铝1-2、八钼酸铵1-2、聚丙烯酰胺1-2。
一种所述的高强度硅基石墨烯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述正硅酸乙酯加入到其重量20-30倍的去离子水中，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为70-80℃，保温搅拌17-20分钟，加入八钼酸铵，搅拌至常温，得硅胶预处理液；
(2)取上述氧化石墨烯重量的30-35％，加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入上述磷酸，搅拌均匀，加入上述氢氧化锂，搅拌混合30-40分钟，通入氮气，依次加入上述硫酸亚铁、葡萄糖，搅拌均匀，加入上述硅胶预处理液，在50-60℃下保温搅拌40-50分钟，送入到反应釜中，在200-210℃下保温反应10-11小时，出料，将沉淀依次用去离子水、无水乙醇洗涤2-3次，在60-65℃下真空干燥10-12小时，得改性石墨烯；
(3)将上述氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑、1，2-二甲基咪唑混合，加入到上述N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(4)取上述硅灰石粉，加入到10-13mol/l的盐酸溶液中，浸泡1-2小时，过滤，将沉淀水洗2-3次，与乙酰丙酮锌、聚丙烯酰胺混合，加入到混合料重量17-19倍的去离子水中，在50-60℃下保温搅拌6-8分钟，得石粉分散液；
(5)将上述改性石墨烯与剩余的氧化石墨烯混合，加入到混合料重量100-120倍的去离子水中，超声分散3-5分钟，滴加6-10moL/l的氢氧化钠，调节pH为11-12，加入上述酰胺溶液，搅拌均匀，加入上述水合肼，在76-80℃下保温搅拌20-25小时，出料冷却，与上述石粉分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀用去离子水、无水乙醇依次洗涤2-3次，在80-86℃下干燥1-2小时，得氯化改性石墨烯；
(6)将上述氯化改性石墨烯与剩余各原料混合，送入挤出机，熔融挤出，冷却成型，即得所述导电材料。
本发明的优点是：本发明采用氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑与氧化石墨烯在水合肼存在的条件下，同步还原改性制备了氯化改性石墨烯，氯化改性石墨烯之间可以产生π-π和阳离子-π的相互作用而不会团聚，不仅具有良好的可再分散性，还保持了石墨烯优异的性能，该氯化改性石墨烯具有良好的电导率，与乙炔炭黑共混，可以很好的分散在不饱和聚酯树脂中，形成具有高导电性能的复合材料。本发明还加入了正硅酸乙酯为硅源，不仅可以改善石墨烯在聚合物中的分散性，还提高了成品材料的抗冲击强度，加入的硅酸镁铝等也进一步提高了成品的硬度。
具体实施方式
一种高强度硅基石墨烯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
椰油酸二乙醇酰胺0.3、硅灰石粉3、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯5、氯化烯丙基甲基咪唑1、磷酸1.7、氢氧化锂2、硫酸亚铁0.8、葡萄糖0.1、乙炔炭黑6、不饱和聚酯树脂81、N，N二甲基甲酰胺600、氧化石墨烯27、水合肼26、正硅酸乙酯7、乙酰丙酮锌0.8、1，2二甲基咪唑0.1、硅酸镁铝1、八钼酸铵1、聚丙烯酰胺1。
一种所述的高强度硅基石墨烯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述正硅酸乙酯加入到其重量20倍的去离子水中，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为70℃，保温搅拌17分钟，加入八钼酸铵，搅拌至常温，得硅胶预处理液；
(2)取上述氧化石墨烯重量的30％，加入到其重量100倍的去离子水中，加入上述磷酸，搅拌均匀，加入上述氢氧化锂，搅拌混合30分钟，通入氮气，依次加入上述硫酸亚铁、葡萄糖，搅拌均匀，加入上述硅胶预处理液，在50℃下保温搅拌40分钟，送入到反应釜中，在200℃下保温反应10小时，出料，将沉淀依次用去离子水、无水乙醇洗涤2次，在60℃下真空干燥10小时，得改性石墨烯；
(3)将上述氯化烯丙基甲基咪唑、1，2二甲基咪唑混合，加入到上述N，N二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(4)取上述硅灰石粉，加入到10mol/l的盐酸溶液中，浸泡1小时，过滤，将沉淀水洗2次，与乙酰丙酮锌、聚丙烯酰胺混合，加入到混合料重量17倍的去离子水中，在50℃下保温搅拌6分钟，得石粉分散液；
(5)将上述改性石墨烯与剩余的氧化石墨烯混合，加入到混合料重量100倍的去离子水中，超声分散3分钟，滴加6moL/l的氢氧化钠，调节pH为11，加入上述酰胺溶液，搅拌均匀，加入上述水合肼，在76℃下保温搅拌20小时，出料冷却，与上述石粉分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀用去离子水、无水乙醇依次洗涤2次，在80℃下干燥1小时，得氯化改性石墨烯；
(6)将上述氯化改性石墨烯与剩余各原料混合，送入挤出机，熔融挤出，冷却成型，即得所述导电材料。
本发明的氯化改性石墨烯的导电率为：1.29×102S/m。
Claims (2)
1.一种高强度硅基石墨烯导电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
椰油酸二乙醇酰胺0.3-1、硅灰石粉3-4、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯5-6、氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑1-2、磷酸1.7-2、氢氧化锂2-3、硫酸亚铁0.8-1、葡萄糖0.1-0.2、乙炔炭黑6-7、不饱和聚酯树脂81-90、N，N-二甲基甲酰胺600-700、氧化石墨烯27-30、水合肼26-30、正硅酸乙酯7-10、乙酰丙酮锌0.8-1、1，2-二甲基咪唑0.1-0.2、硅酸镁铝1-2、八钼酸铵1-2、聚丙烯酰胺1-2。
2.一种如权利要求1所述的高强度硅基石墨烯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将上述正硅酸乙酯加入到其重量20-30倍的去离子水中，加入椰油酸二乙醇酰胺，升高温度为70-80℃，保温搅拌17-20分钟，加入八钼酸铵，搅拌至常温，得硅胶预处理液；
(2)取上述氧化石墨烯重量的30-35％，加入到其重量100-110倍的去离子水中，加入上述磷酸，搅拌均匀，加入上述氢氧化锂，搅拌混合30-40分钟，通入氮气，依次加入上述硫酸亚铁、葡萄糖，搅拌均匀，加入上述硅胶预处理液，在50-60℃下保温搅拌40-50分钟，送入到反应釜中，在200-210℃下保温反应10-11小时，出料，将沉淀依次用去离子水、无水乙醇洗涤2-3次，在60-65℃下真空干燥10-12小时，得改性石墨烯；
(3)将上述氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑、1，2-二甲基咪唑混合，加入到上述N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，得酰胺溶液；
(4)取上述硅灰石粉，加入到10-13mol/l的盐酸溶液中，浸泡1-2小时，过滤，将沉淀水洗2-3次，与乙酰丙酮锌、聚丙烯酰胺混合，加入到混合料重量17-19倍的去离子水中，在50-60℃下保温搅拌6-8分钟，得石粉分散液；
(5)将上述改性石墨烯与剩余的氧化石墨烯混合，加入到混合料重量100-120倍的去离子水中，超声分散3-5分钟，滴加6-10moL/l的氢氧化钠，调节pH为11-12，加入上述酰胺溶液，搅拌均匀，加入上述水合肼，在76-80℃下保温搅拌20-25小时，出料冷却，与上述石粉分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀用去离子水、无水乙醇依次洗涤2-3次，在80-86℃下干燥1-2小时，得氯化改性石墨烯；
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| CN (1) | CN106189150A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106601983A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-04-26 | 上海电力学院 | 一种高散热性背电极材料的制备方法 |
| CN106752890A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 安徽荣玖智能装备科技有限公司 | 一种环保氧氟化石墨烯复合聚酰亚胺粉末涂料及其制备方法 |
| CN106832411A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-06-13 | 张士兰 | 一种介孔阻燃接枝石墨烯材料及其制备方法 |
| CN108912855A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-11-30 | 合肥艾飞新材料有限公司 | 一种抗静电粉末涂料的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105111722A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-12-02 | 安徽天堂唯高塑业科技有限公司 | 一种安全方向盘保护层护套料及其制备方法 |
| CN105131242A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-12-09 | 安徽天堂唯高塑业科技有限公司 | 一种不吸汗方向盘保护层护套料及其制备方法 |
| CN105176064A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-12-23 | 安徽天堂唯高塑业科技有限公司 | 一种方向盘保护层防油护套料及其制备方法 |
| CN105482230A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-04-13 | 宁波高新区辉门科技有限公司 | 一种硅基高强度耐撕裂塑料及其制备方法 |
| CN105694375A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-06-22 | 彭珂 | 一种阻燃型电热复合材料组合物 |
-
2016
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105111722A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-12-02 | 安徽天堂唯高塑业科技有限公司 | 一种安全方向盘保护层护套料及其制备方法 |
| CN105131242A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-12-09 | 安徽天堂唯高塑业科技有限公司 | 一种不吸汗方向盘保护层护套料及其制备方法 |
| CN105176064A (zh) * | 2015-08-21 | 2015-12-23 | 安徽天堂唯高塑业科技有限公司 | 一种方向盘保护层防油护套料及其制备方法 |
| CN105482230A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-04-13 | 宁波高新区辉门科技有限公司 | 一种硅基高强度耐撕裂塑料及其制备方法 |
| CN105694375A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-06-22 | 彭珂 | 一种阻燃型电热复合材料组合物 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106601983A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-04-26 | 上海电力学院 | 一种高散热性背电极材料的制备方法 |
| CN106752890A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 安徽荣玖智能装备科技有限公司 | 一种环保氧氟化石墨烯复合聚酰亚胺粉末涂料及其制备方法 |
| CN106832411A (zh) * | 2017-03-10 | 2017-06-13 | 张士兰 | 一种介孔阻燃接枝石墨烯材料及其制备方法 |
| CN108912855A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-11-30 | 合肥艾飞新材料有限公司 | 一种抗静电粉末涂料的制备方法 |
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