CN108948849A - 一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法 - Google Patents

一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯母料的制备领域，公开了一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法。包括如下制备过程：（1）使石墨烯赋磁；（2）加热软化表面金属铁后粘结纳米二氧化硅粉末，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；（4）先将包覆石墨烯与树脂混合挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。本发明使得含金属铁的石墨烯的发生运动，均匀分散于载体树脂内部，提高了石墨烯的分散性。

Description

一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯母料的制备领域，公开了一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的新型单层片状结构的二维材料，是由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢状晶格的平面薄膜。石墨烯晶体材料具有“至薄、至坚”、优良的热导体和电子迁移率等特性，同时也是迄今发现的世界上力学性能最好的材料之一，有着优良的热导体和电子迁移率。独特的结构特点加上 “极端突出”性能，使其具有极为广阔的应用前景。
石墨烯具有各种突出的理化性质，使其在涂料领域的应用广受关注。石墨烯改性散热涂料能够长期在高温下工作，耐磨抗冲击性强，具有很好的耐候性，耐盐雾老化，酸碱老化，光照老化等，在各种极端环境下均可使用。因此，将石墨烯用于耐老化涂料是一重大用途。可以用于需要散热的物件，如LED散热，工业设备散热，汽车零部件散热等各行业。
石墨烯与树脂的界面相容性是最为重要的内容。常规工艺可以对石墨烯进行表面处理改性，但是母料优异的性能取决于对石墨烯进行复杂的表面处理，使石墨烯表面既接枝亲水性有接枝亲油性官能基，若应用于工业化大规模生产则由生产过程复杂，生产周期长，不利于控制生产成本。若采用静电自组装手段，随着电荷发生转移，复合物结构不稳定，进而影响石墨烯分散效果。若采用物理发泡剂同时进行剥离和分散，其分散效果易受发泡过程影响，不易控制，并且制备过程中需要泄压，适合用于螺杆挤出造粒。因此，提高石墨烯在母料中的分散性的研究越来越受到重视。
中国发明专利申请号201610814953.0公开了一种氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛纳米复合材料及聚苯胺纳米防腐涂料的制备方法，包括：（1）以氢氧化钠溶液或氨水溶液为分散剂，将氧化石墨超声剥离得氧化石墨烯；（2）将氧化石墨烯添加到苯胺的有机磺酸溶液，搅拌10h~16h得氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料；（3）将纳米二氧化钛添加到步骤（2）所得的氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的有机磺酸溶液中，搅拌10h~16h，依次经离心、洗涤、烘干得氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛纳米复合材料。该发明原料廉价易得，工艺简单易控，所得聚苯胺纳米防腐涂料的防腐性能优异且环境友好。
中国发明专利申请号201710956376.3公开了一种石墨烯/聚苯胺复合材料防腐涂料助剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将可膨胀石墨煅烧，得到膨胀石墨；（2）将3-氨基苯硼酸与膨胀石墨超声分散在第一溶剂中，加热回流反应，过滤并洗涤得到改性膨胀石墨；（3）取改性膨胀石墨与苯胺单体加入到掺杂酸溶液中，超声分散均匀后保温于0~10℃；（4）取过硫酸铵溶于掺杂酸溶液中，在0~10℃下用恒压滴液漏斗以0.01~0.05mL/s的滴加速度加入到步骤（3）的物料中，反应6~12h后抽滤并洗涤至滤液无色，冻干12h后得到石墨烯/聚苯胺复合材料；（5）将步骤（4）所得的石墨烯/聚苯胺复合材料与环氧类基体树脂以及第二溶剂混合调漆，即得到含石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料助剂。
根据上述，现有方案中用于涂料的石墨烯，因比表面积大，往往使其团聚在一起，不仅降低了自身的吸附能力，而且影响石墨烯自身优异性能的发挥，从而影响了石墨烯对涂料性能的改进，而且这种团聚是不可逆的，除非施加外力，如超声和强力搅拌，使其均匀分散，但现有的技术方法效果不理想，本发明提出了一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的石墨烯用于涂料时，存在与塑料基体的相容性差，在塑料中分散不均，易发生团聚等问题，进而影响石墨烯性能的发挥和对涂料性能的改进。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。
步骤（2）所述激光快速加热的激光功率为500~800kW，升温速度为30~50℃/min。
步骤（2）所述纳米二氧化硅粉末的粒径为30~100nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
步骤（3）所述聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为250~350nm。
步骤（4））按重量份计，其中，包覆石墨烯57~70份、树脂15-20份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1-3份。
步骤（4）所述树脂为EVA共聚物、EAA共聚物中的至少一种。
步骤（4）所述高频交变磁场的频率为60~80MHz，强度为2~5mT。
由上述方法制备得到的一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料，通过将石墨烯与铁粉研磨，使得石墨烯能够在磁性条件下运动，然后加热软化表面金属铁后粘结纳米二氧化硅粉末，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；二氧化硅更易于子涂料中分散，从而可以有效携带石墨烯；机一部将聚四氟乙烯包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；将包覆石墨烯与树脂混合挤出造粒，同时外加高频交变磁场，利用变频磁场使得石墨烯进一步分散，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。本发明使得含金属铁的石墨烯的发生运动，均匀分散于载体树脂内部，提高了石墨烯的分散性。
本发明提供了一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了利用在石墨烯表面研磨金属铁，是石墨烯在磁场中运动的分散技术。
2、通过聚四氟乙烯包覆和树脂挤出，解决可石墨烯的分散、相容性等，显著改善了其与涂料基体的相容性。
3、通过在外加交变磁场下挤出造粒，使得含金属层的石墨烯的发生运动，均匀分散于载体树脂内部，提高了石墨烯的分散性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；所述激光快速加热的激光功率为500kW，升温速度为30℃/min；所述纳米二氧化硅粉末的粒径为30nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为250nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯57份、树脂15份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份；所述树脂为EVA共聚物；所述高频交变磁场的频率为60MHz，强度为2mT。
实施例2
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；所述激光快速加热的激光功率为800kW，升温速度为50℃/min；所述纳米二氧化硅粉末的粒径为100nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为350nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯~70份、树脂20份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯2份；所述树脂为EAA共聚物；所述高频交变磁场的频率为80MHz，强度为5mT。
实施例3
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；所述激光快速加热的激光功率为800kW，升温速度为50℃/min；所述纳米二氧化硅粉末的粒径为100nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为250nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯60份、树脂20份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯3份；所述树脂为EVA共聚物；所述高频交变磁场的频率为80MHz，强度为3mT。
实施例4
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；所述激光快速加热的激光功率为500kW，升温速度为50℃/min；所述纳米二氧化硅粉末的粒径为100nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为250nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯70份、树脂20份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份；所述树脂为EAA共聚物；所述高频交变磁场的频率为60MHz，强度为5mT。
实施例5
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；所述激光快速加热的激光功率为800kW，升温速度为50℃/min；所述纳米二氧化硅粉末的粒径为50nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为350nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯70份、树脂15份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份；所述树脂为EVA共聚物；所述高频交变磁场的频率为65MHz，强度为2mT。
对比例1
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）将纳米二氧化硅粉末由气流输入与石墨烯混合所述纳米二氧化硅粉末的粒径为50nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为350nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯70份、树脂15份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份；所述树脂为EVA共聚物；所述高频交变磁场的频率为65MHz，强度为2mT。
对比例2
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；所述激光快速加热的激光功率为800kW，升温速度为50℃/min；所述纳米二氧化硅粉末的粒径为50nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为350nm；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。按重量份计，其中，包覆石墨烯70份、树脂15份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份；所述树脂为EVA共聚物。
上述性能指标的测试方法为：
将实施例1-5、对比例1-2得到的石墨烯母料与市售高聚物改性沥青防水涂料以质量比1:20添加，在玻璃表面成膜，涂料用量约为1.8kg/㎡。紫外光照射装置照射72h测量膜强度的变化。以判定对涂料防老化性能的影响。如表1所示。
表1：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 市售改性沥青防水涂料
初始强度（MPa） 11 11 12 11.5 12 10.8 11 8
照射72h强度（MPa） 10.6 10.5 11.2 11.0 11.8 8.4 8.0 5.1

Claims (8)

1.一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将石墨烯与铁粉以质量比10:1研磨混合，使石墨烯具有磁性；
（2）先利用激光快速加热软化步骤（1）中的表面金属铁薄层，然后将纳米二氧化硅粉末由气流输入薄层中进行粘结，再冷却固化，制得表面嵌有纳米二氧化硅的改性石墨烯；
（3）聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯，得到包覆石墨烯；
（4）先将包覆石墨烯与树脂、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯密炼混合，然后利用挤出机挤出造粒，同时外加高频交变磁场，然后将得到的粒料研磨细化即得高分散石墨烯母料。
2.根据权利要求1所述一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述激光快速加热的激光功率为500~800kW，升温速度为30~50℃/min。
3.根据权利要求1所述一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纳米二氧化硅粉末的粒径为30~100nm；纳米二氧化硅的用量为含金属铁石墨烯质量的300%。
4.根据权利要求1所述一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述聚四氟乙烯乳液喷涂包覆改性石墨烯的包覆厚度为250~350nm。
5.根据权利要求1所述一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（4））按重量份计，其中，包覆石墨烯57~70份、树脂15-20份、四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1-3份。
6.根据权利要求1所述一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述树脂为EVA共聚物、EAA共聚物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述高频交变磁场的频率为60~80MHz，强度为2~5mT。
8.权利要求1~7任一项所述方法制备得到的一种用于建筑耐老化涂料的石墨烯母料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109651958A (zh) * 2018-12-29 2019-04-19 厦门十维科技有限公司 基于石墨烯的防辐射沥青材料的制备方法
CN109749556A (zh) * 2019-01-29 2019-05-14 柳州贝丽嘉涂料有限公司 负氧离子涂料及其制备方法
CN110064339A (zh) * 2019-05-07 2019-07-30 天津西敦津洋环保科技有限公司 复合颗粒的制备方法

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