CN108047626A - 一种膨胀石墨交联导电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨胀石墨交联导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：有机膨胀石墨乳液30‑40、吡咯110‑120、废旧橡胶粉6‑7、对甲基苯磺酸1‑2、8‑羟基喹啉0.6‑1、脂肪酸聚乙二醇酯1‑2、二乙烯基苯1‑2、硫化亚锡0.1‑0.2，本发明通过溴化插层改性膨胀石墨，提高了成品导电材料的导电稳定性，成品的综合性能优越。
Description
技术领域
本发明属于领域，具体涉及一种膨胀石墨交联导电材料及其制备方法。
背景技术
导电高分子是一类含有共轭结构的高分子，通过化学、电化学或离子等方式掺杂可以使聚合物的电导率水平从绝缘级别达到金属级别，在电容器、能源、金属防腐和生物传感器方面具有良好的应用前景；
聚吡咯因其良好的光学、电学和环境稳定性，受到科研工作者的重视，其与无机纳米材料复合形成有机无机纳米复合材料，不仅由于无机物的引入改善其原有性能，而且因纳米效应及聚吡咯与无机物之间的协同作用，使得复合材料的性能优于单一组分性能的简单加和；然而在引入无机物的同时，由于无机物与聚吡咯的相容性差，从而可能会造成复合材料的稳定性降低，从而影响成品品质。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种膨胀石墨交联导电材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种膨胀石墨交联导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
有机膨胀石墨乳液30-40、吡咯110-120、废旧橡胶粉6-7、对甲基苯磺酸1-2、8-羟基喹啉0.6-1、脂肪酸聚乙二醇酯1-2、二乙烯基苯1-2、硫化亚锡0.1-0.2。
所述的有机膨胀石墨乳液是由下述重量份的原料组成的：
膨胀石墨25-30、三甲基羟乙基乙二胺1-2、2.4-二氯过氧化苯甲酰0.5-1、松香醇4-7、溴己烷2-4、硬脂酸钡1-2。
所述的有机膨胀石墨乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量6-9倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂醇溶液；
（2）取松香醇，加入到其重量10-14倍的去离子水中，升高温度为55-60℃，加入溴己烷，保温搅拌5-10分钟，得溴化醇溶液；
（3）取膨胀石墨、硬脂酸钡混合，加入到其重量30-40倍的去离子水中，超声3-5分钟，加入上述溴化醇溶液，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，得插层石墨乳液；
（4）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量14-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述插层石墨乳液、引发剂醇溶液混合，超声10-20分钟，即得所述有机膨胀石墨乳液。
一种膨胀石墨交联导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，升高温度为50-60℃，保温搅拌14-20分钟，得酯分散液；
（2）取废旧橡胶粉，加入到上述酯分散液中，搅拌均匀，加入硫化亚锡，超声3-5分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得改性橡胶粉；
（3）取对甲基苯磺酸、吡咯混合，加入到混合料重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述有机膨胀石墨乳液，保温搅拌4-5小时，出料，得石墨烯改性聚吡咯溶液；
（4）取上述改性橡胶粉，加入到上述石墨烯改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入二乙烯基苯，升高温度为75-80℃，保温搅拌2-4小时，过滤，将沉淀水洗，送入烘箱中，在50-55℃下干燥1-2小时，即得所述膨胀石墨交联导电材料。
本发明的优点：
本发明以溴己烷为插层剂，对膨胀石墨进行插层改性，然后采用三甲基羟乙基乙二胺处理，得到胺化插层石墨，在插层改性的过程中还引入了2.4-二氯过氧化苯甲酰为引发剂，然后以吡咯为单体，以该有机膨胀石墨乳液为反应溶剂，在氮气作用下进行聚合，得石墨烯改性聚吡咯溶液；之后再以二乙烯基苯为交联剂，对聚吡咯进行交联改性，从而提高了复合材料的力学稳定性强度，本发明通过溴化插层改性膨胀石墨，提高了成品导电材料的导电稳定性，成品的综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种膨胀石墨交联导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
有机膨胀石墨乳液40、吡咯120、废旧橡胶粉7、对甲基苯磺酸2、8-羟基喹啉1、脂肪酸聚乙二醇酯2、二乙烯基苯2、硫化亚锡0.2。
所述的有机膨胀石墨乳液是由下述重量份的原料组成的：
膨胀石墨30、三甲基羟乙基乙二胺2、2.4-二氯过氧化苯甲酰1、松香醇7、溴己烷4、硬脂酸钡2。
所述的有机膨胀石墨乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量9倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂醇溶液；
（2）取松香醇，加入到其重量14倍的去离子水中，升高温度为60℃，加入溴己烷，保温搅拌10分钟，得溴化醇溶液；
（3）取膨胀石墨、硬脂酸钡混合，加入到其重量40倍的去离子水中，超声5分钟，加入上述溴化醇溶液，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，得插层石墨乳液；
（4）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述插层石墨乳液、引发剂醇溶液混合，超声20分钟，即得所述有机膨胀石墨乳液。
一种膨胀石墨交联导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，得酯分散液；
（2）取废旧橡胶粉，加入到上述酯分散液中，搅拌均匀，加入硫化亚锡，超声5分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得改性橡胶粉；
（3）取对甲基苯磺酸、吡咯混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述有机膨胀石墨乳液，保温搅拌5小时，出料，得石墨烯改性聚吡咯溶液；
（4）取上述改性橡胶粉，加入到上述石墨烯改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入二乙烯基苯，升高温度为80℃，保温搅拌4小时，过滤，将沉淀水洗，送入烘箱中，在55℃下干燥2小时，即得所述膨胀石墨交联导电材料。
实施例2
一种膨胀石墨交联导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
有机膨胀石墨乳液30、吡咯110、废旧橡胶粉6、对甲基苯磺酸1、8-羟基喹啉0.6、脂肪酸聚乙二醇酯1、二乙烯基苯1、硫化亚锡0.1。
所述的有机膨胀石墨乳液是由下述重量份的原料组成的：
膨胀石墨25、三甲基羟乙基乙二胺1、2.4-二氯过氧化苯甲酰0.5、松香醇4、溴己烷2、硬脂酸钡1-2。
所述的有机膨胀石墨乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量6倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂醇溶液；
（2）取松香醇，加入到其重量10倍的去离子水中，升高温度为55℃，加入溴己烷，保温搅拌5分钟，得溴化醇溶液；
（3）取膨胀石墨、硬脂酸钡混合，加入到其重量30倍的去离子水中，超声3分钟，加入上述溴化醇溶液，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，得插层石墨乳液；
（4）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述插层石墨乳液、引发剂醇溶液混合，超声10分钟，即得所述有机膨胀石墨乳液。
一种膨胀石墨交联导电材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，升高温度为50℃，保温搅拌14-20分钟，得酯分散液；
（2）取废旧橡胶粉，加入到上述酯分散液中，搅拌均匀，加入硫化亚锡，超声3分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得改性橡胶粉；
（3）取对甲基苯磺酸、吡咯混合，加入到混合料重量25倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述有机膨胀石墨乳液，保温搅拌4小时，出料，得石墨烯改性聚吡咯溶液；
（4）取上述改性橡胶粉，加入到上述石墨烯改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入二乙烯基苯，升高温度为75℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，送入烘箱中，在50℃下干燥1小时，即得所述膨胀石墨交联导电材料。
性能测试：
本发明实施例1的膨胀石墨交联导电材料：
进行充放电测试，在 0.2A/g充放电条件下的比电容为178.7F/g；拉伸强度为123.5MPa；
本发明实施例2的膨胀石墨交联导电材料：
进行充放电测试，在 0.2A/g充放电条件下的比电容为168.2F/g；拉伸强度130.7MPa；
市售纯聚吡咯：
进行充放电测试，在 0.2A/g充放电条件下的比电容为100-110F/g；拉伸强度为80-100MPa；可以看出，本发明的材料具有更好的导电稳定性和力学性能，综合性能优越。
Claims (4)
1.一种膨胀石墨交联导电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
有机膨胀石墨乳液30-40、吡咯110-120、废旧橡胶粉6-7、对甲基苯磺酸1-2、8-羟基喹啉0.6-1、脂肪酸聚乙二醇酯1-2、二乙烯基苯1-2、硫化亚锡0.1-0.2。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨交联导电材料，其特征在于，所述的有机膨胀石墨乳液是由下述重量份的原料组成的：
膨胀石墨25-30、三甲基羟乙基乙二胺1-2、2.4-二氯过氧化苯甲酰0.5-1、松香醇4-7、溴己烷2-4、硬脂酸钡1-2。
3.根据权利要求2所述的一种膨胀石墨交联导电材料，其特征在于，所述的有机膨胀石墨乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取2.4-二氯过氧化苯甲酰，加入到其重量6-9倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂醇溶液；
（2）取松香醇，加入到其重量10-14倍的去离子水中，升高温度为55-60℃，加入溴己烷，保温搅拌5-10分钟，得溴化醇溶液；
（3）取膨胀石墨、硬脂酸钡混合，加入到其重量30-40倍的去离子水中，超声3-5分钟，加入上述溴化醇溶液，升高温度为70-75℃，保温搅拌1-2小时，得插层石墨乳液；
（4）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量14-20倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述插层石墨乳液、引发剂醇溶液混合，超声10-20分钟，即得所述有机膨胀石墨乳液。
4.一种如权利要求1所述的膨胀石墨交联导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量7-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入脂肪酸聚乙二醇酯，升高温度为50-60℃，保温搅拌14-20分钟，得酯分散液；
（2）取废旧橡胶粉，加入到上述酯分散液中，搅拌均匀，加入硫化亚锡，超声3-5分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得改性橡胶粉；
（3）取对甲基苯磺酸、吡咯混合，加入到混合料重量25-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述有机膨胀石墨乳液，保温搅拌4-5小时，出料，得石墨烯改性聚吡咯溶液；
（4）取上述改性橡胶粉，加入到上述石墨烯改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入二乙烯基苯，升高温度为75-80℃，保温搅拌2-4小时，过滤，将沉淀水洗，送入烘箱中，在50-55℃下干燥1-2小时，即得所述膨胀石墨交联导电材料。
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