CN108559261A - 一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：石墨改性橡胶粉7‑9、吡咯120‑140、过氧化二异丙苯3‑5、乙酸异丁酸蔗糖酯0.3‑1、硬脂酸钡1‑2、乙撑双硬脂酰胺1‑2，本发明有效的将石墨烯引入到聚吡咯间，而且加入的废旧橡胶粉可以提高成品添加剂的耐候性、疏水性等，能够提高成品品质。

Description

一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂及其制备方法。
背景技术
具有优异导电性的石墨烯可作为制备聚合物导电纳米复合材料的髙效填料。复合材料的电导率随着石墨烯添加呈的增加而增大，并出现渗透阈值现象，说明石墨烯导电网络的形成，石墨烯的髙电导率及髙长径比，使其成为获得低渗透阈值的理想填料。该复合导电材料可应用于抗静电涂料、电磁干扰屏蔽材料、静电耗散材料等；结构完整的石墨烯由稳定的苯六元环组成，其表面呈惰性，与聚合物之间的相互作用力较小，而石墨烯片层间存在较强的范德华力，易发生聚集，很难在聚合物基体中均匀的分散，这严重影响了石墨烯在聚合物改性中的研究与应用。因此，如果提高石墨烯在聚合物间的分散相容性是研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨改性橡胶粉7-9、吡咯120-140、过氧化二异丙苯3-5、乙酸异丁酸蔗糖酯0.3-1、硬脂酸钡1-2、乙撑双硬脂酰胺1-2。
所述的石墨改性橡胶粉是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30-40、废旧橡胶粉10-12、防老剂rd0.1-0.2、烷基酚聚氧乙烯醚0.5-1、季戊四醇3-5、环氧丙烷2-4。
所述的石墨改性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）取防老剂rd，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与季戊四醇混合，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得防老剂醇液；
（2）取环氧丙烷，加入到上述防老剂醇液中，搅拌均匀，加入废旧橡胶粉，超声30-40分钟，得橡胶粉溶液；
（3）取氧化石墨烯、烷基酚聚氧乙烯醚混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，超声3-5分钟，得石墨分散液；
（4）取上述橡胶粉溶液、石墨分散液混合，送入到60-65℃的恒温水浴中，保温搅拌2-3小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在40-50℃下干燥1-2小时，出料冷却，得石墨改性橡胶粉。
一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取吡咯、石墨改性橡胶粉混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得改性聚吡咯溶液；
（3）取乙撑双硬脂酰胺，加入到上述改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，升高温度为135-150℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将沉淀水洗，送入到烘箱中，50-55℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，即得所述橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂。
本发明的优点：
本发明采用环氧丙烷处理废旧橡胶粉，将氧化石墨烯分散到烷基酚聚氧乙烯醚的水溶液中，与环氧改性的橡胶粉共混，得石墨改性橡胶粉；之后将其与吡咯单体共混，在引发剂作用下聚合，得到环氧改性的石墨改性橡胶粉掺杂的聚吡咯，之后将其在酰胺的作用下促进环氧开环，从而提高了成品材料的力学稳定性和导电稳定性，本发明有效的将石墨烯引入到聚吡咯间，而且加入的废旧橡胶粉可以提高成品添加剂的耐候性、疏水性等，能够提高成品品质。
具体实施方式
实施例1
一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨改性橡胶粉7、吡咯120、过氧化二异丙苯3、乙酸异丁酸蔗糖酯0.3、硬脂酸钡1、乙撑双硬脂酰胺1。
所述的石墨改性橡胶粉是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30、废旧橡胶粉10、防老剂rd0.1、烷基酚聚氧乙烯醚0.5、季戊四醇3、环氧丙烷2。
所述的石墨改性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）取防老剂rd，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与季戊四醇混合，在50℃下保温搅拌10分钟，得防老剂醇液；
（2）取环氧丙烷，加入到上述防老剂醇液中，搅拌均匀，加入废旧橡胶粉，超声30分钟，得橡胶粉溶液；
（3）取氧化石墨烯、烷基酚聚氧乙烯醚混合，加入到混合料重量16倍的去离子水中，超声3分钟，得石墨分散液；
（4）取上述橡胶粉溶液、石墨分散液混合，送入到60℃的恒温水浴中，保温搅拌2小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在40℃下干燥1小时，出料冷却，得石墨改性橡胶粉。
一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取吡咯、石墨改性橡胶粉混合，加入到混合料重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，得改性聚吡咯溶液；
（3）取乙撑双硬脂酰胺，加入到上述改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，升高温度为135℃，保温搅拌1小时，抽滤，将沉淀水洗，送入到烘箱中，50℃下干燥30分钟，冷却至常温，即得所述橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂。
实施例2
一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨改性橡胶粉9、吡咯140、过氧化二异丙苯5、乙酸异丁酸蔗糖酯1、硬脂酸钡2、乙撑双硬脂酰胺2。
所述的石墨改性橡胶粉是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯40、废旧橡胶粉12、防老剂rd0.2、烷基酚聚氧乙烯醚1、季戊四醇5、环氧丙烷4。
所述的石墨改性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）取防老剂rd，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与季戊四醇混合，在60℃下保温搅拌15分钟，得防老剂醇液；
（2）取环氧丙烷，加入到上述防老剂醇液中，搅拌均匀，加入废旧橡胶粉，超声40分钟，得橡胶粉溶液；
（3）取氧化石墨烯、烷基酚聚氧乙烯醚混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，超声5分钟，得石墨分散液；
（4）取上述橡胶粉溶液、石墨分散液混合，送入到65℃的恒温水浴中，保温搅拌3小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在50℃下干燥2小时，出料冷却，得石墨改性橡胶粉。
一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取吡咯、石墨改性橡胶粉混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得改性聚吡咯溶液；
（3）取乙撑双硬脂酰胺，加入到上述改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，升高温度为150℃，保温搅拌2小时，抽滤，将沉淀水洗，送入到烘箱中，55℃下干燥40分钟，冷却至常温，即得所述橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂。
性能测试：
传统氧化石墨烯的电导率为0.01-0.03S/cm；
本发明实施例1的橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂的拉伸强度为114.5Mpa，电导率为0.27S/cm；
本发明实施例2的橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂的拉伸强度为109.7Mpa，电导率为0.30S/cm。
可以看出，本发明的橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂具有更好的导电性能。

Claims (4)

1.一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
石墨改性橡胶粉7-9、吡咯120-140、过氧化二异丙苯3-5、乙酸异丁酸蔗糖酯0.3-1、硬脂酸钡1-2、乙撑双硬脂酰胺1-2。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，其特征在于，所述的石墨改性橡胶粉是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯30-40、废旧橡胶粉10-12、防老剂rd0.1-0.2、烷基酚聚氧乙烯醚0.5-1、季戊四醇3-5、环氧丙烷2-4。
3.根据权利要求2所述的一种橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂，其特征在于，所述的石墨改性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）取防老剂rd，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，与季戊四醇混合，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得防老剂醇液；
（2）取环氧丙烷，加入到上述防老剂醇液中，搅拌均匀，加入废旧橡胶粉，超声30-40分钟，得橡胶粉溶液；
（3）取氧化石墨烯、烷基酚聚氧乙烯醚混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，超声3-5分钟，得石墨分散液；
（4）取上述橡胶粉溶液、石墨分散液混合，送入到60-65℃的恒温水浴中，保温搅拌2-3小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，送入到烘箱中，在40-50℃下干燥1-2小时，出料冷却，得石墨改性橡胶粉。
4.一种如权利要求1所述的橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取过氧化二异丙苯，加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（2）取吡咯、石墨改性橡胶粉混合，加入到混合料重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入乙酸异丁酸蔗糖酯，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得改性聚吡咯溶液；
（3）取乙撑双硬脂酰胺，加入到上述改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，升高温度为135-150℃，保温搅拌1-2小时，抽滤，将沉淀水洗，送入到烘箱中，50-55℃下干燥30-40分钟，冷却至常温，即得所述橡胶粉共混聚吡咯导电添加剂。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109181042A (zh) * 2018-10-26 2019-01-11 戚引栾 一种环氧改性导电胶粉及其制备方法
CN109384984A (zh) * 2018-10-22 2019-02-26 戚引栾 一种导电纤维交联胶粉及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102618107A (zh) * 2012-03-31 2012-08-01 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 导电石墨乳及其制备方法
WO2015042971A1 (en) * 2013-09-30 2015-04-02 Tongji University Lead ion sensors, methods of making and uses thereof
CN105176086A (zh) * 2014-05-28 2015-12-23 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 取向石墨烯/聚合物复合体系、其制备方法及应用
CN107141726A (zh) * 2017-06-23 2017-09-08 北京吉泰亿阳科技有限公司 石墨烯导电高分子复合材料、其制备方法及由其得到的电热膜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102618107A (zh) * 2012-03-31 2012-08-01 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 导电石墨乳及其制备方法
WO2015042971A1 (en) * 2013-09-30 2015-04-02 Tongji University Lead ion sensors, methods of making and uses thereof
CN105176086A (zh) * 2014-05-28 2015-12-23 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 取向石墨烯/聚合物复合体系、其制备方法及应用
CN107141726A (zh) * 2017-06-23 2017-09-08 北京吉泰亿阳科技有限公司 石墨烯导电高分子复合材料、其制备方法及由其得到的电热膜

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109384984A (zh) * 2018-10-22 2019-02-26 戚引栾 一种导电纤维交联胶粉及其制备方法
CN109181042A (zh) * 2018-10-26 2019-01-11 戚引栾 一种环氧改性导电胶粉及其制备方法

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