CN101760011B - 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101760011B CN101760011B CN200810207966A CN200810207966A CN101760011B CN 101760011 B CN101760011 B CN 101760011B CN 200810207966 A CN200810207966 A CN 200810207966A CN 200810207966 A CN200810207966 A CN 200810207966A CN 101760011 B CN101760011 B CN 101760011B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite oxide
- nylon
- hour
- preparation
- oxide nanocomposite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，该方法采用己内酰胺原位水解开环聚合制备得尼龙6/氧化石墨纳米复合材料，使己内酰胺单体易于原位插层聚合，解离氧化石墨片层，提高了氧化石墨片层在聚合物基体中的分散均匀性，所得复合材料具有较好的导电性能和高效的阻燃效果。尼龙6基体达到了由绝缘体到半导体的转变，阻燃等级可以达到UL94标准的V-0级，同时保持了材料本身整体上良好的力学性能。本发明方法工艺简单有效，获得的复合材料导电性及阻燃性明显提高，而且材料具有良好的二次加工性，添加剂氧化石墨对环境无污染，应用领域广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用水解开环聚合制备氧化石墨/尼龙6导电阻燃纳米复合材料的制备新方法，尤其涉及一种适用于二次加工成型的具有环保要求的无卤阻燃导电的尼龙6纳米复合材料的制备方法。
背景技术
石墨具有类似硅酸盐的层状结构，由于层间距较小，难以提供有机单体的反应空间。石墨经Hummers法氧化后得到的氧化石墨中含有C-OH、-COOH、环氧基等基团，从而表现出较强的极性，很容易吸收极性分子和极性高聚物而形成氧化石墨插层型纳米复合材料和剥离型纳米复合材料。与常规复合材料相比，纳米复合材料的某些性能由于纳米尺寸效应而有大幅度的提高并赋予一些新的性能。
文献报道的聚合物/氧化石墨纳米复合材料，其中的氧化石墨能显著降低聚合物的热释放率，促进碳层的形成，因而所制得的材料表现出良好的热稳定性能和阻燃性能。同时，在复合材料中分散的氧化石墨片层粒子具有巨大的径厚比，较球状粒子易形成导电网络，因此该复合材料具有低逾渗阈值和高导电性。
随着尼龙6工程塑料在电子电气、汽车电器、机床电器、家用电器、电动工具等应用领域的开拓，各行业部门对其应用的高性能化和功能化提出了要求。导电尼龙，绿色阻燃尼龙越来越受到市场的重视。
现有技术还没有利用氧化石墨的原位插层聚合技术制备尼龙6导电阻燃纳米复合材料的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高效无卤阻燃性能、导电性能及优良的综合力学性能的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料由氧化石墨与己内酰胺单体经水解开环聚合制得，其制备方法按下面步骤进行：
(1)将0.5～10质量份数氧化石墨分散在10～50倍的水溶液中，缓慢加热，在50～85℃下边搅拌边超声分散0.5～1小时，得到的氧化石墨胶体悬浮液；
(2)将100质量份数己内酰胺，加入到上述(1)氧化石墨悬浮液中，超声分散、搅拌0.5～2小时，混合均匀，在80～100℃下用减压蒸馏除去大部分水，加入反应釜升温至250～260℃保持压力在0.8～1.2MPa，反应3～4小时，然后常压反应1小时，保持真空1小时，出料得到复合材料产品。
所述的氧化石墨可以为Hummers法所制备，或者从市售得到。
所述的氧化石墨的含量为己内酰胺质量的0.5～10％。
本发明的优点在于采用水分散氧化石墨，然后己内酰胺原位插层聚合，氧化石墨纳米片层分散均匀，对环境无污染，保持了材料整体优良的力学性能的同时，阻燃效果显著，导电性能良好，而且所得材料具有良好的二次加工性。
本发明一方面利用氧化石墨本身的碳层和聚合物燃烧过程中形成的碳层的双重阻隔作用，达到良好的阻燃效果，同时保持了材料优良的力学性能，另一方面发挥了石墨的优良导电性能，使尼龙6基体形成了从绝缘体到半导体的转变，从而获得具有工业应用价值的导电阻燃尼龙材料。
本发明制备的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的力学性能、阻燃性能及导电性能的测试标准见附表1。
附表1
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将250g蒸馏水中加入5g氧化石墨，80℃水浴，搅拌，超声1小时，分散均匀。然后加入1000g己内酰胺，超声2小时。在90℃下用减压蒸馏除去大部分水，加入反应釜升温至250℃保持压力在1.2MPa，反应4小时，然后常压反应1小时，保持真空1小时，出料。所制的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的性能见附表2。
实施例2
基本同实施例1，仅改变氧化石墨含量为20g，蒸馏水为1000g。所制的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的性能见附表2。
实施例3
基本同实施例1，仅改变氧化石墨含量为50g，蒸馏水为2500g。所制的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的性能见附表2。
实施例4
基本同实施例1，仅改变氧化石墨含量为100g，蒸馏水为5000g。所制的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的性能见附表2。
为了考察本发明制备的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的力学性能、阻燃性能及导电性能的效果，将上述实施例所制得的复合材料进行力学性能、阻燃性能和导电性能测试。详见附表2。
附表2
Claims (3)
1.一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该复合材料由氧化石墨与己内酰胺单体经水解开环聚合制得，其制备方法按下面步骤进行：
(1)将0.5～10质量份数氧化石墨分散在10～50倍的水溶液中，缓慢加热，在50～85℃下边搅拌边超声分散0.5～1小时，得到的氧化石墨胶体悬浮液；
(2)将100质量份数己内酰胺，加入到上述(1)氧化石墨悬浮液中，超声分散、搅拌0.5～2小时，混合均匀，在80～100℃下用减压蒸馏除去大部分水，加入反应釜升温至250～260℃保持压力在0.8～1.2MPa，反应3～4小时，然后常压反应1小时，保持真空1小时，出料得到复合材料产品。
2.根据权利要求1所述的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨可以为Hummers法所制备，或者从市售得到。
3.根据权利要求1所述的尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨的含量为己内酰胺质量的0.5～10％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810207966A CN101760011B (zh) | 2008-12-26 | 2008-12-26 | 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810207966A CN101760011B (zh) | 2008-12-26 | 2008-12-26 | 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101760011A CN101760011A (zh) | 2010-06-30 |
| CN101760011B true CN101760011B (zh) | 2012-10-17 |
Family
ID=42491397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810207966A Active CN101760011B (zh) | 2008-12-26 | 2008-12-26 | 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101760011B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103160119B (zh) * | 2011-12-19 | 2016-08-03 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种聚酰胺纳米阻隔材料及其制备方法 |
| US9061806B2 (en) * | 2012-08-30 | 2015-06-23 | Thomas & Betts International, Llc | Cable ties employing a nylon/graphene composite |
| CN103059434A (zh) * | 2013-01-10 | 2013-04-24 | 四川大学 | 一种高阻隔聚苯乙烯复合薄膜的制备方法 |
| CN103554484B (zh) * | 2013-10-11 | 2016-03-02 | 合肥工业大学 | 一种类水滑石-聚酰胺功能纳米复合材料及其制备方法 |
| CN103951972B (zh) * | 2014-05-12 | 2016-08-31 | 安徽孟凌精密电子有限公司 | 一种耐腐蚀石墨尼龙垫圈材料 |
| CN104404646A (zh) * | 2014-12-06 | 2015-03-11 | 湖南科技大学 | 一种石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法 |
| CN104844795B (zh) * | 2015-04-09 | 2017-12-29 | 浙江泰索科技有限公司 | 一种高强导热尼龙6及其制备方法 |
| CN106751781B (zh) * | 2016-12-26 | 2019-09-03 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种耐高温抗熔滴的石墨烯/尼龙6复合板材及其制备方法 |
| US11339505B2 (en) * | 2017-03-07 | 2022-05-24 | Hangzhou Gaoxi Technology Co., Ltd. | Method for preparing graphene/nylon-6 fiber |
| CN106995604B (zh) * | 2017-04-17 | 2019-05-31 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种石墨烯功能化的聚苯醚/尼龙6复合材料及制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1990549A (zh) * | 2005-12-30 | 2007-07-04 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 蒙脱土/尼龙6纳米复合材料及其制备方法 |
-
2008
- 2008-12-26 CN CN200810207966A patent/CN101760011B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1990549A (zh) * | 2005-12-30 | 2007-07-04 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 蒙脱土/尼龙6纳米复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 朱静.聚合物/氧化石墨纳米复合材料的研究进展.《广东化工》.2007,第34卷(第9期),28-30. |
| 杨建国 |
| 杨建国;朱静.聚合物/氧化石墨纳米复合材料的研究进展.《广东化工》.2007,第34卷(第9期),28-30. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101760011A (zh) | 2010-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101760011B (zh) | 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 | |
| Yuan et al. | In situ chemical reduction and functionalization of graphene oxide for electrically conductive phenol formaldehyde composites | |
| CN102108123B (zh) | 浇铸尼龙6/氧化石墨纳米导电抑菌复合材料的制备方法 | |
| CN106118018B (zh) | 一种高性能聚苯醚/石墨烯纳米复合材料制备方法 | |
| CN109135267B (zh) | 一种表面胺基化的氮化硼/尼龙复合材料及其制备方法和用途 | |
| CN101942286B (zh) | 一种滑板耐火材料用复合结合剂及其制备方法 | |
| CN104627994A (zh) | 一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法 | |
| CN103467917A (zh) | 改性复配填料填充耐击穿环氧复合材料的制备方法 | |
| CN105385100A (zh) | 一种石墨烯改性酚醛模塑料及其制备方法 | |
| CN112225986B (zh) | 一种高导热阻燃型聚烯烃基复合材料及其制备方法 | |
| CN106189165A (zh) | 一种高导热绝缘六方氮化硼/聚碳酸酯复合材料的制备方法 | |
| Hou et al. | Recent progress in black phosphorus nanosheets for improving the fire safety of polymer nanocomposites | |
| CN115838496B (zh) | 一种聚磷腈改性碳化钛纳米片的有机无机杂化成炭剂的制备方法及其应用 | |
| CN104774474A (zh) | 一种无卤阻燃增强加成型液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN112280248A (zh) | 一种铁酸钴/氮化硼/环氧树脂导热材料及其制备方法 | |
| CN111019123B (zh) | 仿生修饰的勒姆石/氧化石墨烯纳米复合材料阻燃改性聚酰胺56的方法 | |
| CN106674599A (zh) | 硅橡胶功能化石墨烯的制备方法及应用 | |
| CN105838077A (zh) | 一种用于生产导热硅胶片的石墨烯的表面处理方法 | |
| Zhu et al. | Cellulose nanocrystal‐mediated assembly of graphene oxide in natural rubber nanocomposites with high electrical conductivity | |
| CN101891936B (zh) | 基于环氧树脂和膦腈纳米管的复合材料的制备方法 | |
| CN111768889A (zh) | 一种电力复合脂及其制备方法和应用 | |
| CN104086732A (zh) | 一种高介电常数脲醛树脂的制备方法 | |
| CN110734593B (zh) | 一种改性石墨烯制备乳聚丁苯橡胶的方法 | |
| CN101597499B (zh) | 一种环保型复合无机阻燃剂的制备方法 | |
| CN115558164A (zh) | 一种具有核-壳结构的纳米阻燃剂及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation of nylon 6 / Graphite Oxide Nanocomposites Effective date of registration: 20191202 Granted publication date: 20121017 Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd. Registration number: Y2019980000815 |