CN103160119B - 一种聚酰胺纳米阻隔材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺纳米阻隔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺纳米阻隔材料，由包括以下重量份数的组分制成：己内酰胺770‑947份，催化剂1‑10份，活化剂1‑10份，聚酰胺66 50‑150份，无机纳米氧化物1‑100份，其他助剂0‑10份。本发明还公开了该聚酰胺纳米阻隔材料的制备方法。本发明的聚酰胺纳米阻隔材料具有高阻隔性、高强度、高韧性等特点，在汽车油箱、高阻隔塑料瓶、电池隔板、输油管道、包装材料等领域有着非常广泛的应用前景。

Description

一种聚酰胺纳米阻隔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚酰胺纳米阻隔材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙，是一种性能优良的工程塑料，拥有良好的耐磨性、可塑性和力学性能，广泛地应用在建筑、机械、汽车、电子、家电等领域。聚酰胺中含有强极性的酰胺基，对气体的阻隔性能比较好，在阻隔材料方面有着很广泛的用途。但聚酰胺材料对水分子等极性小分子等物质的阻隔性较差，故国内外的研究者对聚酰胺进行各种化学、物理改性，提高其阻隔性能。
其中，由于尼龙纳米复合材料的综合性能优异、阻隔性能高、技术容易实施，这方面的研究得到了迅速的发展。日本专利Japan，Patent No.JP-A-51-109998公开了一种尼龙/层状硅酸盐复合材料。美国专利US Patent No4739007公开了己内酰胺分别在未改性蒙脱土与有机蒙脱土存在下聚合的产品性能。毕强昕等【扬州大学学报，2007年11月，第10卷第4期，62-65页】通过原位插层聚合，在聚合管中实现连续化稳定制备剥离型高阻隔尼龙6/蒙脱土纳米复合材料薄膜，并同聚乙烯共挤出生产出5层复合吹塑膜。这些复合材料作为阻隔材料使用时，由于基体是纯的浇铸尼龙，复合材料的韧性、冲击性能都比较差。
胡国胜等【工程塑料应用，2008年，第36卷，第10期，13-16页】制备了阻隔性尼龙611/有机蒙脱土纳米复合材料，通过对其吸水性和吸油值的分析，研究了该纳米复合材料的阻隔性能。专利CN200410099074.1公开了一种尼龙/长碳链尼龙/粘土纳米复合材料燃油箱及其制备方法，采用原位聚合插层复合使纳米粘土在尼龙基体中达到纳米级别分布，具有非常大的界面面积，无机分散相与聚合物基体界面具有理想的粘结性能，可消除无机物与聚合物基体两物质热膨胀系数不匹配的问题，充分发挥无机物内在的优异力学性能、高热性能。制造的复合材料燃油箱，其阻隔性能得到明显提高，复合材料中加入长碳链尼龙作为增韧剂，在一定程度上也赋予了复合材料高韧性。但是，上述两种复合材料的不足之处在于：强度较差，阻隔性能提高的幅度依然不是很大。
发明内容
本发明就是为了解决上述现有技术存在的问题而提供一种高强度、高韧性、高阻隔性的聚酰胺纳米阻隔材料及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种聚酰胺纳米阻隔材料，由包括以下重量份数的组分制成：
己内酰胺 770-947份，
催化剂 1-10份，
活化剂 1-10份，
聚酰胺66 50-150份，
无机纳米氧化物 1-100份，
其他助剂 0-10份。
进一步的，所述其他助剂为1-10重量份。
优选的，所述催化剂选自氢氧化钠、醇钠、碱金属盐中的一种或几种。
优选的，所述催化剂优选己内酰胺钠、氰化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化锂、碳酸钠中的一种或几种。
优选的，所述活化剂选自甲苯二异氰酸酯、乙酰基己内酰胺、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、碳酸二苯酯中的一种或几种。
优选的，所述无机纳米氧化物选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钙、氧化锌、氧化镍、氧化铬、氧化钛中的一种或几种。
优选的，所述无机纳米氧化物的粒径为1-80nm之间。
优选的，所述其他助剂选自抗氧剂、光稳剂中的一种或几种。
一种聚酰胺纳米阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在惰性气体保护下，把770-947重量份己内酰胺加热到140-180℃，再把50-150重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌60-180分钟；
（b）把1-100重量份无机纳米氧化物分散在10-100倍的水中，80℃搅拌60-180分钟；
（c） 把步骤（b）中无机纳米氧化物与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，惰性气体保护下，在80-100℃搅拌30-60分钟；开启真空泵，140-160℃下，抽真空10-30分钟；
（d）把1-10重量份催化剂、1-10重量份活化剂及0-10重量份其他助剂，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度150-180℃，反应5-20分钟。
进一步的，所述其他助剂优选1-10重量份。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的复合材料在原料中引入了聚酰胺66，由于聚酰胺66是可以溶解在己内酰胺中的，在热力学上两者是相容的，这导致MCPA6（浇铸尼龙6）/聚酰胺66在分子水平上能够具有较好的分散。不同尼龙间强烈的相互作用以及不同尼龙之间分子构象的不同等方面的作用，会破坏MCPA6分子原有的有序氢键排布，从而改变其结晶结构，导致一个非常好的改性效果。这正是本发明复合材料的一个优势。
而无机纳米氧化物的加入，可以对复合材料的力学综合性能、阻隔性能有进一步的提高。这是本发明的另一个优势。
本发明的聚酰胺纳米阻隔材料具有高阻隔性、高强度、高韧性等特点，在汽车油箱、高阻隔塑料瓶、电池隔板、输油管道、包装材料等领域有着非常广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合各实施例详细描述本发明。
各实施例的性能测试方法及测试标准：
拉伸性能的测试：GB1040/T-1992，塑料拉伸性能试验方法，拉伸速度10mm/min。
弯曲性能的测试：GB/T9341-2008，塑料的弯曲性能测试方法，弯曲速度10mm/min。
冲击性能的测试：悬臂梁缺口冲击强度按照GB/T1843-1996，塑料悬臂梁冲击试验方法，测试温度23℃。
阻隔性能的测试：GB/T1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法》、GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》作为试验方法。
实施例1
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在氮气保护下，把845重量份己内酰胺加热到160℃，再把100重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌120分钟。
（b）把50重量份氧化铝分散在50倍的水中，80℃搅拌120分钟。
（c）把步骤（b）中氧化铝与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，惰性气体保护下，在90℃搅拌40分钟；开启真空泵，150℃下，抽真空20分钟。
（d）把2重量份氢氧化钠、3重量份甲苯二异氰酸酯加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度160℃，反应15分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例2
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把947重量份己内酰胺加热到140℃，再把50重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌60分钟。
（b）把1重量份二氧化硅分散在50倍的水中，80℃搅拌60分钟。
（c）把步骤（b）中二氧化硅与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，惰性气体保护下，在80℃搅拌30分钟；开启真空泵，140℃下，抽真空10分钟。
（d）把1重量份氰化钠、1重量份甲苯二异氰酸酯加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应5分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例3
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把770重量份己内酰胺加热到180℃，再把150重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌180分钟。
（b）把100重量份氧化钛分散在50倍的水中，80℃搅拌120分钟。
（c）把步骤（b）中氧化钛与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在100℃搅拌60分钟；开启真空泵，160℃下，抽真空30分钟。
（d）把10重量份己内酰胺钠、10重量份三苯甲烷三异氰酸酯，2重量份抗氧剂1010、3重量份抗氧剂168、5重量份光稳剂442，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应5分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例4
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把818重量份己内酰胺加热到150℃，再把120重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌150分钟。
（b）把40重量份氧化锆分散在50倍的水中，80℃搅拌100分钟。
（c）把步骤（b）中氧化锆与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在90℃搅拌50分钟；开启真空泵，150℃下，抽真空20分钟。
（d）把2重量份乙醇钠、5重量份二苯甲烷二异氰酸酯，2重量份抗氧剂1010、3重量份抗氧剂168，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应10分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例5
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把846重量份己内酰胺加热到150℃，再把80重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌80分钟。
（b）把60重量份二氧化硅分散在30倍的水中，80℃搅拌80分钟。
（c）把步骤（b）中二氧化硅与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在90℃搅拌30分钟；开启真空泵，150℃下，抽真空20分钟。
（d）把3重量份氢氧化钾、5重量份碳酸二苯酯，3重量份抗氧剂1010、3重量份抗氧剂168，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应10分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例6
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把920重量份己内酰胺加热到150℃，再把60重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌100分钟。
（b）把10重量份氧化铬分散在50倍的水中，80℃搅拌100分钟。
（c）把步骤（b）中氧化铬与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在90℃搅拌50分钟；开启真空泵，150℃下，抽真空20分钟。
（d）把2重量份氢化锂、4重量份乙酰基己内酰胺，2重量份抗氧剂1010、2重量份抗氧剂168，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应10分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例7
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把854重量份己内酰胺加热到150℃，再把110重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌150分钟。
（b）把30重量份氧化镍分散在50倍的水中，80℃搅拌100分钟。
（c）把步骤（b）中氧化镍与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在90℃搅拌50分钟；开启真空泵，150℃下，抽真空20分钟。
（d）把4重量份乙醇钠、2重量份己二异氰酸酯，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应10分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
实施例8
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把770重量份己内酰胺加热到150℃，再把140重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌150分钟。
（b）把90重量份氧化钙分散在20倍的水中，80℃搅拌100分钟。
（c）把步骤（b）中氧化钙与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在90℃搅拌50分钟；开启真空泵，150℃下，抽真空20分钟。
（d）把1重量份碳酸钠、5重量份二苯甲烷二异氰酸酯，2重量份抗氧剂1010、2重量份抗氧剂168，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度180℃，反应10分钟。将得到的聚酰胺纳米阻隔材料进行性能测试，具体性能测试结果见表1。
表1实施例1-8的性能测试结果
从表1中各实施例和对比例纯MCPA6的性能数据对比可以看出，本发明的纳米阻隔材料不仅具有优异的阻隔性能，还同时具有高强度和高韧性，可以应用于汽车油箱、高阻隔塑料瓶、电池隔板、输油管道、包装材料等领域。
实施例9
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把795重量份己内酰胺加热到170℃，再把90重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌140分钟。
（b）把80重量份氧化铝(粒径为1-80nm)分散在10倍的水中，80℃搅拌180分钟。
（c）把步骤（b）中氧化铝与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在85℃搅拌45分钟；开启真空泵，142℃下，抽真空13分钟。
（d）把5重量份氢氧化钠、9重量份碳酸二苯酯，1重量份抗氧剂1076，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度150℃，反应20分钟，得到聚酰胺纳米阻隔材料。
实施例10
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把885重量份己内酰胺加热到175℃，再把70重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌160分钟。
（b）把20重量份氧化锌(粒径为10-80nm)分散在100倍的水中，80℃搅拌140分钟。
（c）把步骤（b）中氧化锌与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在92℃搅拌52分钟；开启真空泵，155℃下，抽真空16分钟。
（d）把7重量份氢氧化钾、8重量份甲苯二异氰酸酯，1重量份抗氧剂1010、2重量份抗氧剂168，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度170℃，反应8分钟，得到聚酰胺纳米阻隔材料。
实施例11
（a）己内酰胺溶解聚酰胺66：
在二氧化碳气体保护下，把905重量份己内酰胺加热到145℃，再把130重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌95分钟。
（b）把70重量份氧化铬(粒径为1-65nm)分散在75倍的水中，80℃搅拌160分钟。
（c）把步骤（b）中氧化铬与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，二氧化碳气体保护下，在98℃搅拌58分钟；开启真空泵，153℃下，抽真空27分钟。
（d）把9重量份碳酸钠、6重量份己二异氰酸酯，2重量份抗氧剂1010、2重量份抗氧剂168、3重量份光稳剂442，加入到上述步骤（c）得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度175℃，反应17分钟，得到聚酰胺纳米阻隔材料。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，由包括以下重量份数的组分制成：
所述的聚酰胺纳米阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
(a)己内酰胺溶解聚酰胺66：
在惰性气体保护下，把770-947重量份己内酰胺加热到140-180℃，再把50-150重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌60-180分钟；
(b)把1-100重量份无机纳米氧化物分散在10-100倍的水中，80℃搅拌60-180分钟；
(c)把步骤(b)中无机纳米氧化物与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，惰性气体保护下，在80-100℃搅拌30-60分钟；开启真空泵，140-160℃下，抽真空10-30分钟；
(d)把1-10重量份催化剂、1-10重量份活化剂及0-10重量份其他助剂，加入到上述步骤(c)得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度150-180℃，反应5-20分钟。
2.如权利要求1所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述其他助剂为1-10重量份。
3.如权利要求1或2所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述催化剂选自氢氧化钠、醇钠、碱金属盐中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述催化剂优选己内酰胺钠、氰化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化锂、碳酸钠中的一种或几种。
5.如权利要求1或2所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述活化剂选自甲苯二异氰酸酯、乙酰基己内酰胺、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、碳酸二苯酯中的一种或几种。
6.如权利要求1或2所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述无机纳米氧化物选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钙、氧化锌、氧化镍、氧化铬、氧化钛中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述无机纳米氧化物的粒径为1-80nm之间。
8.如权利要求1或2所述的聚酰胺纳米阻隔材料，其特征在于，所述其他助剂选自抗氧剂、光稳剂中的一种或几种。
9.一种如权利要求1所述的聚酰胺纳米阻隔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)己内酰胺溶解聚酰胺66：
在惰性气体保护下，把770-947重量份己内酰胺加热到140-180℃，再把50-150重量份的聚酰胺66加入到熔融的己内酰胺中，搅拌60-180分钟；
(b)把1-100重量份无机纳米氧化物分散在10-100倍的水中，80℃搅拌60-180分钟；
(c)把步骤(b)中无机纳米氧化物与水的混合物加入到己内酰胺与聚酰胺66的混合物中，惰性气体保护下，在80-100℃搅拌30-60分钟；开启真空泵，140-160℃下，抽真空10-30分钟；
(d)把1-10重量份催化剂、1-10重量份活化剂及0-10重量份其他助剂，加入到上述步骤(c)得到的混合物中，快速混合均匀，倒入模具中进行浇铸；浇铸温度150-180℃，反应5-20分钟。
10.如权利要求9所述的聚酰胺纳米阻隔材料的制备方法，其特征在于，所述其他助剂优选1-10重量份。
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