CN104927736A - 一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 - Google Patents
一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104927736A CN104927736A CN201510405110.0A CN201510405110A CN104927736A CN 104927736 A CN104927736 A CN 104927736A CN 201510405110 A CN201510405110 A CN 201510405110A CN 104927736 A CN104927736 A CN 104927736A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- epoxy resin
- weather
- inorganic acid
- ammonium polyphosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种耐候环氧树脂胶及其制备方法，该组合物包括由下列重量份的原料：含磷螺环原碳酸酯8-10、无机酸源聚磷酸铵2-3、可膨胀石墨烯4-5、间-0.苯二胺0.2-0.4、2,3,4-三苯酚0.03-0.05、纳米氧化铝1-2、4,4-二氨基甲烷8-10、有机改性凹凸棒土5-9、环氧树脂单体100-120、四氢呋喃10-12、端氨基丁腈橡胶8-10、丙酮12-14、硅烷偶联剂3-5。本发明采用含磷螺环原碳酸酯、端氨基丁腈橡胶增加产品的韧性、采用可膨胀石墨烯先处理环氧树脂单体，增加环氧树脂单体的比表面积，使得与纳米氧化铝接枝碳酸酯、有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵有更好的相容性和接枝性，增加了产品的抗剪切能力；另外通过采用，纳米氧化铝和凹凸棒土，实现了固化过程中，均匀散热的需求，为均匀产品的产生创造了条件，本产品从原料和工艺出发，制作了高耐候性产品。
Description
技术领域
本发明属于改性环氧树脂胶体领域，具体地说是涉及一种耐候环氧树脂胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶粘剂是一种粘结性好，应用非常普遍的胶黏剂。环氧树脂具有化学稳定性、耐腐蚀、低的电气绝缘性、低的收缩率、易加工成型等优点，然而，环氧树脂固化交联密度高、脆性大、耐热性不高限制了其在某些高新技术领域的应用。
发明内容
为了拓宽环氧树脂的应用领域，提出一种具有耐候性环氧树脂胶及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种耐候环氧树脂胶，该组合物包括由下列重量份的原料：含磷螺环原碳酸酯8-10、无机酸源聚磷酸铵2-3、可膨胀石墨烯4-5、间苯二胺0.2-0.4、2,3,4-三苯酚0.03-0.05、纳米氧化铝1-2、4,4-二氨基甲烷8-10、有机改性凹凸棒土5-9、环氧树脂单体100-120、四氢呋喃10-12、端氨基丁腈橡胶8-10、丙酮12-14、硅烷偶联剂3-5。
一种耐候环氧树脂胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入环氧树脂单体，采用300W的超声波处理1-2h，之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h，挥发掉丙酮，得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用；
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中，加入纳米氧化铝，采用100W的超声波处理2-3h，得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用；
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中，加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶，先在100℃下，磁力搅拌5-10h，在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定，得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合，并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后加入间苯二胺，在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后先高压100MPa蒸馏30-50min，在减压20MPa蒸馏60-90min，冷却，得胶液；
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中，然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h，与140℃固化2-3h，最后170℃固化1-2h，即得。
本发明的有益效果：
本发明采用含磷螺环原碳酸酯、端氨基丁腈橡胶增加产品的韧性、采用可膨胀石墨烯先处理环氧树脂单体，增加环氧树脂单体的比表面积，使得与纳米氧化铝接枝碳酸酯、有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵有更好的相容性和接枝性，增加了产品的抗剪切能力；另外通过采用，纳米氧化铝和凹凸棒土，实现了固化过程中，均匀散热的需求，为均匀产品的产生创造了条件，本产品从原料和工艺出发，制作了高耐候性产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1：
一种耐候环氧树脂胶，该组合物包括由下列重量(kg)的原料：含磷螺环原碳酸酯8、无机酸源聚磷酸铵3、可膨胀石墨烯4.5、间苯二胺0.3、2,3,4-三苯酚0.04、纳米氧化铝1、4,4-二氨基甲烷10、有机改性凹凸棒土9、环氧树脂单体110、四氢呋喃10、端氨基丁腈橡胶10、丙酮13、硅烷偶联剂4。
一种耐候环氧树脂胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入环氧树脂单体，采用300W的超声波处理1-2h，之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h，挥发掉丙酮，得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用；
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中，加入纳米氧化铝，采用100W的超声波处理2-3h，得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用；
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中，加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶，先在100℃下，磁力搅拌5-10h，在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定，得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合，并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后加入间苯二胺，在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后先高压100MPa蒸馏30-50min，在减压20MPa蒸馏60-90min，冷却，得胶液；
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中，然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h，与140℃固化2-3h，最后170℃固化1-2h，即得。
实施例2：
一种耐候环氧树脂胶，该组合物包括由下列重量(kg)的原料：含磷螺环原碳酸酯10、无机酸源聚磷酸铵2、可膨胀石墨烯4.5、间苯二胺0.3、2,3,4-三苯酚0.04、纳米氧化铝2、4,4-二氨基甲烷8、有机改性凹凸棒土5、环氧树脂单体110、四氢呋喃12、端氨基丁腈橡胶8、丙酮13、硅烷偶联剂4。
一种耐候环氧树脂胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入环氧树脂单体，采用300W的超声波处理1-2h，之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h，挥发掉丙酮，得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用；
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中，加入纳米氧化铝，采用100W的超声波处理2-3h，得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用；
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中，加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶，先在100℃下，磁力搅拌5-10h，在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定，得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合，并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后加入间苯二胺，在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后先高压100MPa蒸馏30-50min，在减压20MPa蒸馏60-90min，冷却，得胶液；
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中，然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h，与140℃固化2-3h，最后170℃固化1-2h，即得。
实施例3：
一种耐候环氧树脂胶，该组合物包括由下列重量(kg)的原料：含磷螺环原碳酸酯9、无机酸源聚磷酸铵2.5、可膨胀石墨烯5、间苯二胺0.4、2,3,4-三苯酚0.05、纳米氧化铝1.5、4,4-二氨基甲烷9、有机改性凹凸棒土7、环氧树脂单体120、四氢呋喃12、端氨基丁腈橡胶9、丙酮14、硅烷偶联剂5。
一种耐候环氧树脂胶制备方法，包括以下步骤：
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入环氧树脂单体，采用300W的超声波处理1-2h，之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h，挥发掉丙酮，得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用；
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中，加入纳米氧化铝，采用100W的超声波处理2-3h，得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用；
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中，加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶，先在100℃下，磁力搅拌5-10h，在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定，得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合，并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后加入间苯二胺，在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后先高压100MPa蒸馏30-50min，在减压20MPa蒸馏60-90min，冷却，得胶液；
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中，然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h，与140℃固化2-3h，最后170℃固化1-2h，即得。
实施例1-3制得的耐候环氧树脂胶的主要性能检测结果如下表所示：
表1实施例1-3制得的耐候环氧树脂胶的主要性能检测结果
Claims (2)
1.一种耐候环氧树脂胶，其特征在于，该组合物包括由下列重量份的原料：含磷螺环原碳酸酯8-10、无机酸源聚磷酸铵2-3、可膨胀石墨烯4-5、间苯二胺0.2-0.4、2,3,4-三苯酚0.03-0.05、纳米氧化铝1-2、4,4-二氨基甲烷8-10、有机改性凹凸棒土5-9、环氧树脂单体100-120、四氢呋喃10-12、端氨基丁腈橡胶8-10、丙酮12-14、硅烷偶联剂3-5。
2.一种耐候环氧树脂胶制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中，加入环氧树脂单体，采用300W的超声波处理1-2h，之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h，挥发掉丙酮，得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用；
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中，加入纳米氧化铝，采用100W的超声波处理2-3h，得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用；
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中，在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中，加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶，先在100℃下，磁力搅拌5-10h，在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定，得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用；
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合，并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后加入间苯二胺，在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀，之后先高压100MPa蒸馏30-50min，在减压20MPa蒸馏60-90min，冷却，得胶液；
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中，然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h，与140℃固化2-3h，最后170℃固化1-2h，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510405110.0A CN104927736A (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510405110.0A CN104927736A (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104927736A true CN104927736A (zh) | 2015-09-23 |
Family
ID=54115171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510405110.0A Pending CN104927736A (zh) | 2015-07-09 | 2015-07-09 | 一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104927736A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105255114A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-01-20 | 深材科技（深圳）有限公司 | 一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂 |
| CN107674621A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-02-09 | 常州五荣化工有限公司 | 一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法 |
| CN110643070A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-03 | 西北师范大学 | 一种凹凸棒石/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和作为高分子材料助剂的用途 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102618107A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 | 导电石墨乳及其制备方法 |
| CN102702688A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种双酚a型环氧树脂/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法 |
| CN103333632A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-02 | 武汉国墨新材料技术有限公司 | 一种石墨导电胶及其制备方法 |
| CN103694644A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-02 | 景旺电子科技(龙川)有限公司 | 一种环氧树脂组合物、金属基覆铜板及其制作方法 |
| CN104231600A (zh) * | 2014-09-22 | 2014-12-24 | 无为县华祥电缆材料有限公司 | 一种耐候耐磨性电缆护套材料 |
-
2015
- 2015-07-09 CN CN201510405110.0A patent/CN104927736A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102618107A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 | 导电石墨乳及其制备方法 |
| CN102702688A (zh) * | 2012-06-28 | 2012-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种双酚a型环氧树脂/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法 |
| CN103333632A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-02 | 武汉国墨新材料技术有限公司 | 一种石墨导电胶及其制备方法 |
| CN103694644A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-02 | 景旺电子科技(龙川)有限公司 | 一种环氧树脂组合物、金属基覆铜板及其制作方法 |
| CN104231600A (zh) * | 2014-09-22 | 2014-12-24 | 无为县华祥电缆材料有限公司 | 一种耐候耐磨性电缆护套材料 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105255114A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-01-20 | 深材科技（深圳）有限公司 | 一种用于碳纤维复合材料的新型热固性环氧树脂 |
| CN105255114B (zh) * | 2015-11-04 | 2017-07-28 | 深材科技（深圳）有限公司 | 一种用于碳纤维复合材料的热固性环氧树脂 |
| CN107674621A (zh) * | 2017-09-25 | 2018-02-09 | 常州五荣化工有限公司 | 一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法 |
| CN110643070A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-03 | 西北师范大学 | 一种凹凸棒石/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和作为高分子材料助剂的用途 |
| CN110643070B (zh) * | 2019-10-17 | 2021-07-13 | 西北师范大学 | 一种凹凸棒石/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和作为高分子材料助剂的用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105906854B (zh) | 石墨烯改性天然乳胶聚合物及其改性方法 | |
| CN103740092B (zh) | 一种高导热石墨烯/尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN104004325B (zh) | 一种led封装材料及其制备方法 | |
| CN112175238A (zh) | 一种氮化硼纳米片-碳纳米管导热填料的制备方法及导热复合材料 | |
| CN103965590B (zh) | 一种协同增韧的环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN112480477B (zh) | 高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法 | |
| CN105968727A (zh) | 一种石墨烯/碳纳米管/环氧树脂热界面材料及制备方法 | |
| JP6676479B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 | |
| CN101987908A (zh) | 一种石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN105622983A (zh) | 一种导热塑料专用石墨烯微片的制备方法 | |
| JP2013201117A5 (zh) | ||
| CN104386948A (zh) | 一种快速制备高导热石墨复合材料的方法 | |
| CN104927736A (zh) | 一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 | |
| CN104292755A (zh) | 一种高分子led封装材料及其制备方法 | |
| CN102796373B (zh) | 一种石墨烯/氰酸酯/双马来酰亚胺复合材料及其制备方法 | |
| CN106117853A (zh) | 一种石墨烯色母粒 | |
| CN103012790B (zh) | 双邻苯二甲腈-氨基苯氧基邻苯二甲腈共聚物、固化物及其玻纤复合材料与制备方法 | |
| CN101891936B (zh) | 基于环氧树脂和膦腈纳米管的复合材料的制备方法 | |
| CN106118043A (zh) | 一种石墨改性导热材料 | |
| CN104194264B (zh) | Pcb用高耐热poss基环氧树脂纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN104109377B (zh) | 一种纳米二氧化硅/尼龙610t复合材料及其制备方法 | |
| CN102942766B (zh) | 耐磨型环氧树脂材料的制备方法 | |
| CN104312098B (zh) | 一种导热环氧树脂的制备方法 | |
| CN103602038A (zh) | 一种高导热系数的酚醛树脂基高分子材料的制备方法 | |
| CN108384184A (zh) | 一种接地网用石墨/热固性树脂导电复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150923 |