CN104927736A - 一种耐候环氧树脂胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐候环氧树脂胶及其制备方法,该组合物包括由下列重量份的原料:含磷螺环原碳酸酯8-10、无机酸源聚磷酸铵2-3、可膨胀石墨烯4-5、间-0.苯二胺0.2-0.4、2,3,4-三苯酚0.03-0.05、纳米氧化铝1-2、4,4-二氨基甲烷8-10、有机改性凹凸棒土5-9、环氧树脂单体100-120、四氢呋喃10-12、端氨基丁腈橡胶8-10、丙酮12-14、硅烷偶联剂3-5。本发明采用含磷螺环原碳酸酯、端氨基丁腈橡胶增加产品的韧性、采用可膨胀石墨烯先处理环氧树脂单体,增加环氧树脂单体的比表面积,使得与纳米氧化铝接枝碳酸酯、有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵有更好的相容性和接枝性,增加了产品的抗剪切能力;另外通过采用,纳米氧化铝和凹凸棒土,实现了固化过程中,均匀散热的需求,为均匀产品的产生创造了条件,本产品从原料和工艺出发,制作了高耐候性产品。
Description
技术领域
本发明属于改性环氧树脂胶体领域,具体地说是涉及一种耐候环氧树脂胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶粘剂是一种粘结性好,应用非常普遍的胶黏剂。环氧树脂具有化学稳定性、耐腐蚀、低的电气绝缘性、低的收缩率、易加工成型等优点,然而,环氧树脂固化交联密度高、脆性大、耐热性不高限制了其在某些高新技术领域的应用。
发明内容
为了拓宽环氧树脂的应用领域,提出一种具有耐候性环氧树脂胶及其制备方法。
为达到上述目的,本发明所采取的技术方案为:
一种耐候环氧树脂胶,该组合物包括由下列重量份的原料:含磷螺环原碳酸酯8-10、无机酸源聚磷酸铵2-3、可膨胀石墨烯4-5、间苯二胺0.2-0.4、2,3,4-三苯酚0.03-0.05、纳米氧化铝1-2、4,4-二氨基甲烷8-10、有机改性凹凸棒土5-9、环氧树脂单体100-120、四氢呋喃10-12、端氨基丁腈橡胶8-10、丙酮12-14、硅烷偶联剂3-5。
一种耐候环氧树脂胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中,加入环氧树脂单体,采用300W的超声波处理1-2h,之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h,挥发掉丙酮,得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用;
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中,加入纳米氧化铝,采用100W的超声波处理2-3h,得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用;
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中,加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶,先在100℃下,磁力搅拌5-10h,在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定,得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合,并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后加入间苯二胺,在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后先高压100MPa蒸馏30-50min,在减压20MPa蒸馏60-90min,冷却,得胶液;
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中,然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h,与140℃固化2-3h,最后170℃固化1-2h,即得。
本发明的有益效果:
本发明采用含磷螺环原碳酸酯、端氨基丁腈橡胶增加产品的韧性、采用可膨胀石墨烯先处理环氧树脂单体,增加环氧树脂单体的比表面积,使得与纳米氧化铝接枝碳酸酯、有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵有更好的相容性和接枝性,增加了产品的抗剪切能力;另外通过采用,纳米氧化铝和凹凸棒土,实现了固化过程中,均匀散热的需求,为均匀产品的产生创造了条件,本产品从原料和工艺出发,制作了高耐候性产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1:
一种耐候环氧树脂胶,该组合物包括由下列重量(kg)的原料:含磷螺环原碳酸酯8、无机酸源聚磷酸铵3、可膨胀石墨烯4.5、间苯二胺0.3、2,3,4-三苯酚0.04、纳米氧化铝1、4,4-二氨基甲烷10、有机改性凹凸棒土9、环氧树脂单体110、四氢呋喃10、端氨基丁腈橡胶10、丙酮13、硅烷偶联剂4。
一种耐候环氧树脂胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中,加入环氧树脂单体,采用300W的超声波处理1-2h,之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h,挥发掉丙酮,得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用;
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中,加入纳米氧化铝,采用100W的超声波处理2-3h,得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用;
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中,加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶,先在100℃下,磁力搅拌5-10h,在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定,得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合,并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后加入间苯二胺,在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后先高压100MPa蒸馏30-50min,在减压20MPa蒸馏60-90min,冷却,得胶液;
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中,然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h,与140℃固化2-3h,最后170℃固化1-2h,即得。
实施例2:
一种耐候环氧树脂胶,该组合物包括由下列重量(kg)的原料:含磷螺环原碳酸酯10、无机酸源聚磷酸铵2、可膨胀石墨烯4.5、间苯二胺0.3、2,3,4-三苯酚0.04、纳米氧化铝2、4,4-二氨基甲烷8、有机改性凹凸棒土5、环氧树脂单体110、四氢呋喃12、端氨基丁腈橡胶8、丙酮13、硅烷偶联剂4。
一种耐候环氧树脂胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中,加入环氧树脂单体,采用300W的超声波处理1-2h,之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h,挥发掉丙酮,得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用;
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中,加入纳米氧化铝,采用100W的超声波处理2-3h,得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用;
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中,加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶,先在100℃下,磁力搅拌5-10h,在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定,得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合,并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后加入间苯二胺,在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后先高压100MPa蒸馏30-50min,在减压20MPa蒸馏60-90min,冷却,得胶液;
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中,然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h,与140℃固化2-3h,最后170℃固化1-2h,即得。
实施例3:
一种耐候环氧树脂胶,该组合物包括由下列重量(kg)的原料:含磷螺环原碳酸酯9、无机酸源聚磷酸铵2.5、可膨胀石墨烯5、间苯二胺0.4、2,3,4-三苯酚0.05、纳米氧化铝1.5、4,4-二氨基甲烷9、有机改性凹凸棒土7、环氧树脂单体120、四氢呋喃12、端氨基丁腈橡胶9、丙酮14、硅烷偶联剂5。
一种耐候环氧树脂胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中,加入环氧树脂单体,采用300W的超声波处理1-2h,之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h,挥发掉丙酮,得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用;
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中,加入纳米氧化铝,采用100W的超声波处理2-3h,得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用;
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中,加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶,先在100℃下,磁力搅拌5-10h,在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定,得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合,并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后加入间苯二胺,在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后先高压100MPa蒸馏30-50min,在减压20MPa蒸馏60-90min,冷却,得胶液;
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中,然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h,与140℃固化2-3h,最后170℃固化1-2h,即得。
实施例1-3制得的耐候环氧树脂胶的主要性能检测结果如下表所示:
表1实施例1-3制得的耐候环氧树脂胶的主要性能检测结果
Claims (2)
1.一种耐候环氧树脂胶,其特征在于,该组合物包括由下列重量份的原料:含磷螺环原碳酸酯8-10、无机酸源聚磷酸铵2-3、可膨胀石墨烯4-5、间苯二胺0.2-0.4、2,3,4-三苯酚0.03-0.05、纳米氧化铝1-2、4,4-二氨基甲烷8-10、有机改性凹凸棒土5-9、环氧树脂单体100-120、四氢呋喃10-12、端氨基丁腈橡胶8-10、丙酮12-14、硅烷偶联剂3-5。
2.一种耐候环氧树脂胶制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将可膨胀石墨烯、丙酮加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在室温下磁力搅拌1-2h使得可膨胀石墨烯完全分散到丙酮溶液中,加入环氧树脂单体,采用300W的超声波处理1-2h,之后在60℃下继续磁力搅拌反应10-14h,挥发掉丙酮,得可膨胀石墨烯填充的环氧树脂备用;
(2)将含磷螺环原碳酸酯、四氢呋喃混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在40℃下磁力搅拌2-3h使得含磷螺环原碳酸酯完全分散到四氢呋喃溶液中,加入纳米氧化铝,采用100W的超声波处理2-3h,得纳米氧化铝接枝碳酸酯备用;
(3)将无机酸源聚磷酸铵、4,4-二氨基甲烷混合加入装有温度计、分水器、冷凝管及其磁力搅拌装置的三口瓶中,在38℃下磁力搅拌2.5-3.5h使得无机酸源聚磷酸铵完全分散到4,4-二氨基甲烷溶液中,加入有机改性凹凸棒土和端氨基丁腈橡胶,先在100℃下,磁力搅拌5-10h,在采用200W的超声波处理2-3h至均匀稳定,得有机改性凹凸棒土接枝无机酸源聚磷酸铵备用;
(4)将步骤(1)、(2)、(3)所得物料与2,3,4-三苯酚、硅烷偶联剂混合,并采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后加入间苯二胺,在采用磁力搅拌装置搅拌2-3h至均匀,之后先高压100MPa蒸馏30-50min,在减压20MPa蒸馏60-90min,冷却,得胶液;
(5)将胶液倒入已经预热的磨具中,然后在对流烤箱中先110℃固化1-2h,与140℃固化2-3h,最后170℃固化1-2h,即得。
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