CN102618107A

CN102618107A - 导电石墨乳及其制备方法

Info

Publication number: CN102618107A
Application number: CN2012101014159A
Authority: CN
Inventors: 梁奇; 梅佳; 吕雪; 时浩; 孔东亮
Original assignee: Shenzhen Battery Nanotechnology Co Ltd
Current assignee: BTR New Material Group Co Ltd
Priority date: 2012-03-31
Filing date: 2012-03-31
Publication date: 2012-08-01
Anticipated expiration: 2032-03-31
Also published as: CN102618107B

Abstract

本发明公开了一种导电石墨乳及其制备方法，要解决的技术问题是提高石墨乳的分散性。本发明的导电石墨乳由以下材料的质量百分比组成：10-30％的导电石墨，1-30％的基体树脂，0.1-5％的导电高分子助剂，0.1-5％的分散助剂，其余为溶剂。本发明的制备方法包括以下步骤：将导电高分子助剂加入到溶剂中得到溶液1，将基体树脂加入到溶剂中得到溶液2，向溶液2中加入导电石墨，再加入分散助剂，进行球磨处理，将溶液1加入到溶液3中，超声波振荡处理，高压分散处理，搅拌，得到导电石墨乳。本发明与现有技术相比，添加纳米碳材料，球磨，超声和高压分散辅助处理，使其分散均匀，制备方法简单，成本低。

Description

导电石墨乳及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种喷涂用导电涂料及其制备方法，特别是一种喷涂用石墨乳及其制备方法。

技术背景

导电石墨乳又称胶体石墨，是一类以超微细鳞片石墨为固体分散相，以水、油、有机溶剂或树脂溶液为介质的固一液相体系材料。除了导电优良和热效率高以外，还具有成本低、质轻、结构高、无毒无害的优点，是目前用量较大的一种功能涂料，广泛应用于电池，电子电路，电磁波屏蔽，加热，抗静电，耐高温防腐，海洋防污，电镀工业领域，有着广泛的应用前景。又由于导电填料具有来源广泛，价廉、涂料的导电性能良好、安全持久、深层加工成型方便和电阻可根据具体条件调节的优点，多年来对此类石墨乳涂料的研究一直较为活跃。

导电石墨乳包括导电填料、基体树脂、助剂和溶剂，经机械混合后将其涂覆于材料表面，形成一层固化膜，从而产生导电效果。石墨乳固化前，在基体树脂和溶剂中的导电填料彼此独立存在，互不连续，处于绝缘状态。固化干燥后，基体树脂与填料混合固化，导电填料相互接触连接成网链结构，从而产生导电性。

导电石墨乳的导电性能主要与填料的导电性、含量、颗粒大小以及基体树脂与填料颗粒的相容性因素有关，石墨乳中使用的导电填料有人造石墨、天然石墨、石墨纤维、碳纤维、高温煅烧石油焦、各种炭黑和碳化硅。根据制备工艺的不同可制成球状、片状、针状和纤维状。导电填料颗粒越细，网状链堆积越紧密，导电填料的比表面积就越大。单位质量颗粒多，就越有利于在基质中形成链式导电结构。一般来说导电填料的粒子越小，涂料的导电性就越好。通常控制在200-300目之间。若将粒度和形态不同的导电粒子混合在一起，导电效果就更好。与由树脂、微米级填料和助剂组成的传统导电涂料相比，纳米复合石墨乳可以更有效结合无机填料的刚性和有机相的韧性，或者赋予石墨乳由纳米效应或协同效应产生的新的功能。在其它条件一定时，导电填料颗粒在聚合物中的分散状况将决定石墨乳的导电性能。导电填料颗粒达到纳米级时，比表面积很大，在涂料制备过程中容易产生絮凝现象，而加入一些助剂会显著影响填料在基质中的分散性和湿润性。而且加入混合导电填料时，由于颗粒的比表面积不同，涂膜过程容易产生针孔、裂纹等涂膜缺陷，传统工艺制备的添加了纳米材料的石墨乳由于分散性较差，容易出现絮凝现象，往往沉降严重，增加了使用难度。

中国专利公开号CN1390894A公开了一种电池壳内壁导电涂料及其制备方法，其采用简单的搅拌和加入分散助剂的方法获得了用于电池壳内壁喷涂的导电涂料，但使用的乙烯类原料溶解性差，需要用混合溶剂，有些有机溶剂对生产和环境造成一定的污染，而且制备时间长，所制备的石墨乳不能用酒精这类廉价环保的溶剂稀释。中国专利公开号CN1481038A公开了一种碱锰电池用导电剂，同样地，其通过加入助剂，并采用搅拌研磨方法获得一次电池导电剂。综上所述，现有技术没有很好解决添加纳米碳材料制备的石墨乳难分散，易沉降，降低使用难度和使用成本的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种导电石墨乳及其制备方法，要解决的技术问题是提高石墨乳的分散性，减少絮凝现象。

本发明采用以下技术方案：一种导电石墨乳，由以下材料的质量百分比组成：10-30％的导电石墨，1-30％的基体树脂，0.1-5％的导电高分子助剂，0.1-5％的分散助剂，其余为溶剂；所述导电石墨是天然石墨，天然改性石墨，人造石墨，膨胀石墨中的一种以上；所述基体树脂是酚醛树脂、环氧树脂、氯醚树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、丁苯橡胶、纤维素中的一种以上；所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚对苯撑、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的一种以上；所述分散助剂为司盘span-20、司盘span-40、司盘span-60、司盘span-80、吐温tween-20、吐温tween-40、吐温tween-60、吐温tween-80、BYK130、BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇单硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯；所述溶剂是水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃。

本发明的导电石墨乳含有0＜纳米碳材料≤15％，所述纳米碳材料是超级纳米碳、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一种以上。

本发明的石墨烯的石墨片层数在1-10之间，所述碳纳米管和纳米碳纤维的直径在0.5-500nm之间，所述超级纳米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒径在1-200nm之间。

本发明的导电石墨粒径D₅₀＜8μm，含碳量为99.5％以上。

本发明的分散助剂为BYK系列。

一种导电石墨乳的制备方法，包括以下步骤：一、按质量百分比，将0.1-5％的导电高分子助剂加入到溶剂中，转速200-5000rpm，搅拌0.5-5h，得到溶液1；所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚对苯撑、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的一种以上；所述溶剂是水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃；二、按质量百分比，将1-30％基体树脂加入到溶剂中，转速300-8000rpm，搅拌1-5h，得到溶液2；所述基体树脂是酚醛树脂、环氧树脂、氯醚树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、丁苯橡胶、纤维素中的一种以上；三、按质量比，向溶液2中加入10-30％导电石墨，再加入0.1-5％分散助剂，进行球磨处理，速度为30-120rpm，时间为1-24h，得到溶液3；所述导电石墨是天然石墨，天然改性石墨，人造石墨，膨胀石墨中的一种以上；所述分散助剂为司盘span-20、司盘span-40、司盘span-60、司盘span-80、吐温tween-20、吐温tween-40、吐温tween-60、吐温tween-80、BYK130、BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇单硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯；四、将溶液1加入到溶液3中，速度为500-8000rpm，时间为1-10h，得到混合物；五、将混合物进行超声波振荡处理，超声波频率为2-25KHz，功率密度为30-650W/cm²，时间为0.5-12h；或将混合物进行高压分散处理，压力5000-20000PSI，处理1-5遍；六、将经过超声波振荡或高压分散处理后的混合物进行搅拌，转速500-3000rpm，时间0.5-5h，得到导电石墨乳。

本发明的方法步骤三中，按质量比，向溶液2中加入纳米碳材料，0＜纳米碳材料≤15％，所述纳米碳材料是超级纳米碳、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一种以上。

本发明的方法石墨烯的石墨片层数在1-10之间，所述碳纳米管和纳米碳纤维的直径在0.5-500nm之间，所述超级纳米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒径在1-200nm之间。

本发明的方法导电石墨粒径D₅₀＜8μm，含碳量为99.5％以上。

本发明的方法分散助剂为BYK系列。

本发明与现有技术相比，通过添加纳米碳材料，减少导电石墨乳的碳添加量，不影响石墨乳的导电性和热效率，并使其粘附性和快干性良好，采用球磨，超声和高压分散辅助处理，使其分散均匀，制备方法简单，成本低，制备得到的导电石墨乳均一稳定，不易沉降，干燥速度适中，粘附力良好不易被剥离，使用过程中可采用低廉毒性低的溶剂或水稀释，可操作性强，可以广泛应用于电池，电子电路，电磁波屏蔽，加热，抗静电，耐高温防腐，海洋防污，电镀工业的导电防护领域，市场发展空间巨大，有着广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

本发明的导电石墨乳，由以下材料的质量百分比组成：0-15％的纳米碳材料，10-30％的导电石墨，1-30％的基体树脂，0.1-5％的导电高分子助剂，0.1-5％的分散助剂，其余为溶剂。

所述纳米碳材料是超级纳米碳、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一种以上。其中，二维纳米碳材料(石墨烯)的石墨片层数在1-10之间，一维纳米碳材料(碳纳米管和纳米碳纤维)的直径在0.5-500nm之间，零维纳米碳材料(超级纳米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑)的粒径在1-200nm之间。

所述导电石墨是天然石墨，天然改性石墨，人造石墨，膨胀石墨中的一种以上，其粒径D₅₀＜8μm，含碳量为99.5％以上。

所述基体树脂是酚醛树脂、环氧树脂、氯醚树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、丁苯橡胶、纤维素中的一种以上。

所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚对苯撑、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的一种以上。

所述分散助剂为现有技术的可用于石墨填料、润湿石墨的分散助剂：司盘span-20、司盘span-40、司盘span-60、司盘span-80、吐温tween-20、吐温tween-40、吐温tween-60、吐温tween-80、BYK130、BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇单硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯，优选BYK系列。

所述溶剂是在0-200℃范围内具备流体性质，沸点在160℃以下的液态介质，为无机液态介质和有机液态介质。无机液态介质是水。有机液态介质是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、环戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃。

本发明的导电石墨乳的制备方法，包括以下步骤：

一、按质量百分比，将0.1-5％的导电高分子助剂加入到溶剂中，转速200-5000rpm，搅拌0.5-5h，使其溶解并均匀分布于溶剂中，得到溶液1。

二、按质量百分比，将1-30％基体树脂加入到溶剂中，转速300-8000rpm，搅拌1-5h，使其溶解并均匀分布在溶剂中，得到溶液2。

三、按质量比，向溶液2中加入0-15％纳米碳材料和10-30％导电石墨，再加入0.1-5％分散助剂，进行球磨处理，速度为30-120rpm，球磨时间为1-24h，得到溶液3。

四、将溶液1缓慢加入到溶液3中，高速搅拌，速度为500-8000rpm，时间为1-10h，得到混合物。

五、将混合物进行超声波振荡处理，超声波频率为2-25KHz，功率密度为30-650W/cm²，超声处理时间为0.1-12h。或将混合物进行高压分散处理，压力5000-20000PSI，处理1-5遍。

六、将经过超声波振荡或高压分散处理后的混合物进行高速搅拌，并用溶剂调节固含量，转速500-8000rpm，时间0.5-5h，至导电高分子助剂、分散助剂完全溶解，且该混合物体系的粘度值稳定，得到导电石墨乳。

粘度值稳定是指该混合物体系的粘度值不再随处理时间的延长而减小。经上述处理后，导电石墨乳中的导电填料能够稳定地悬浮于其中，在10个月时间内，不发生肉眼看见的沉降、絮凝，致使导电填料与液相介质之间发生分层、分离现象。

上述步骤一、步骤二和步骤六的溶剂之和满足导电石墨乳质量百分比组成：1-15％的纳米碳材料，10-30％的导电石墨，1-30％的基体树脂，0.1-5％的导电高分子助剂，0.1-5％的分散助剂，其余为溶剂。

本发明方法制备的导电石墨乳，采用复合导电填料，通过高能处理手段处理，使导电填料良好分散，制备得到的导电石墨乳可用酒精廉价环保溶剂稀释，快干、粘附性良好。

实施例1，

一、将1kg聚乙烯吡咯烷酮加入到40kg无水乙醇中，转速200rpm，搅拌5h，使其溶解并均匀分布于溶剂中，得到溶液1。

二、将2kg酚醛树脂加入95.6kg无水乙醇中，转速300rpm，搅拌5h使其完全溶解，得到溶液2，将溶液2倒入300L不锈钢或玻璃桶内。

三、向溶液2中加入62kg导电石墨K15，再加入0.2kg分散助剂BYK130，以120rpm的转速进行球磨处理，时间为1h，得到溶液3。

四、将溶液1缓慢加入到溶液3中，高速搅拌，速度为500rpm，时间为10h，得到混合物。

五、用探头式超声波发生器对混合物进行超声振荡处理，超声频率为2KHz，功率密度为30W/cm²，超声处理时间为12h。

六、高速搅拌，并用溶剂调节固含量，在500rpm转速下搅拌5h，得到导电石墨乳。

其中碳材料的质量分数为30％，固含量为32％，分散助剂含量为0.1％，室温下放置10个月，不发生肉眼可见的沉降、絮凝，致使纳米碳材料与液相介质之间发生分层、分离现象。

实施例2，

一、将10kg聚氯乙烯吡咯烷酮加入到40kg无水乙醇中，转速5000rpm，搅拌0.5h，使其溶解并均匀分布于溶剂中，得到溶液1。

二、将60kg丙烯酸树脂加入30kg无水乙醇中，转速8000rpm，搅拌1h使其完全溶解，得到溶液2，将溶液2倒入300L不锈钢或玻璃桶内。

三、向溶液2中加入20kg纳米碳材料和30kg导电石墨K15，再加入10kg分散助剂BYK130，以120rpm的转速进行球磨处理，时间为1h，得到溶液3。

四、将溶液1缓慢加入溶液3中，高速搅拌，速度为8000rpm，时间为1h，得到混合物。

五、用探头式超声波发生器对混合物进行超声振荡处理，超声频率为25KHz，功率密度为650W/cm²，超声处理时间为0.5h。

六、高速搅拌，并用溶剂调节固含量，在5000rpm转速下搅拌3h，得到导电石墨乳。

其中碳材料的质量分数为25％，固含量为45％，分散助剂含量为5％，室温下放置7个月，不发生肉眼可见的沉降、絮凝，致使导电填料与液相介质之间发生分层、分离现象。

实施例3，

一、将2kg聚氯乙烯吡咯烷酮加入到40kg无水乙醇中，转速2000rpm，搅拌3h，使其溶解并均匀分布于溶剂中，得到溶液1。

二、将30kg环氧树脂加入70kg无水乙醇中，转速3000rpm，搅拌3h使其完全溶解，得到溶液2，将溶液2倒入300L不锈钢或玻璃桶内。

三、向溶液2中加入30kg纳米碳材料碳纳米管和20kg导电石墨K15，再加入8kg分散助剂BYK130，以100rpm的转速进行球磨处理，时间为13h。

四、将溶液1缓慢加入溶液3中，高速搅拌，速度为3000rpm，时间为3h，得到混合物。

五、用高压分散设备仪对混合物进行分散，压力为20000PSI，处理1遍。

六、高速搅拌，并用溶剂调节固含量，在8000rpm转速下搅拌0.5小时，得到导电石墨乳。

其中碳材料的质量分数为25％，固含量为35％，分散助剂含量为4％，室温下放置6个月，不发生肉眼看见的沉降、絮凝，致使导电填料与液相介质之间发生分层、分离现象。

实施例4

一、将1.4kg聚氯乙烯吡咯烷酮加入到40kg去离子水中，转速2000rpm，搅拌3h，使其溶解并均匀分布于溶剂中，得到溶液1。

二、将20kg丙烯酸树脂加入92.6kg去离子水中，转速3000rpm，搅拌2h使其完全溶解，得到溶液2，将溶液2倒入300L不锈钢或玻璃桶内。

三、向溶液2中加入4kg纳米碳材料碳纳米管和40kg天然改性石墨，另外加入2kg分散助剂BYK130，以120rpm的转速进行球磨处理，时间为2h。

四、将溶液1缓慢加入溶液3中，高速搅拌，速度为3000rpm，时间为6h，得到混合物。

五、用高压分散设备仪对混合物进行分散，压力为5000PSI，处理5遍。

六、高速搅拌，在5000rpm转速下搅拌3h，得到导电石墨乳。

其中碳材料的质量分数为22％，固含量为35％，分散助剂含量为1％，室温下放置9个月，不发生肉眼看见的沉降、絮凝，致使导电填料与液相介质之间发生分层、分离现象。

实施例5，

一、将3kg聚苯胺加入到40kg去离子水中，转速2000rpm，搅拌4h，使其溶解并均匀分布于溶剂中，得到溶液1。

二、将40kg丁苯橡胶乳液加入62kg去离子水中，转速3000rpm，搅拌4h使其完全溶解，得到溶液2，将溶液2倒入300L不锈钢或玻璃桶内。

三、向溶液2中加入10kg纳米碳材料石墨烯和40kg导电石墨K15，另外加入5kg分散助剂BYK130，以30rpm的转速进行球磨处理，时间为24h。

四、将溶液1缓慢加入溶液3中，高速搅拌，速度为5000rpm，时间为5h，得到混合物。

五、用探头式超声波发生器对混合物进行超声振荡处理，超声频率为25KHz，功率密度为600W/cm²，超声处理时间为1h。

六、高速搅拌，在5000rpm转速下搅拌3h，得到导电石墨乳。

其中碳材料的质量分数为25％，固含量为40％，分散助剂含量为2.5％，室温下放置7个月，不发生肉眼看见的沉降、絮凝，致使导电填料与液相介质之间发生分层、分离现象。

实施例6

一、将1kg聚吡咯和30kg聚氨酯树脂加入40kg无水乙醇中，转速2000rpm，搅拌4h使其完全溶解，然后将该溶液倒入300L不锈钢或玻璃桶内。

二、向其中加入16kg纳米碳材料石墨烯和40kg导电石墨K15，再加入6kg分散助剂BYK163，以100rpm的转速进行球磨处理，时间为2h。

三、球磨处理完成后，将混合物溶液放出，并与含有导电高分子的溶液和树脂的溶液混合，在转速3000rpm下搅拌3h。

四、用散设备仪进行分散，压力为10000PSI，处理3遍。

五、对经过高压分散处理后的混合物溶液施加高速搅拌，在3000rpm转速下搅拌3h，得到导电石墨乳。

其中碳材料的质量分数为28％，固含量为40％，分散助剂含量为3％，室温下放置8个月，不发生肉眼看见的沉降、絮凝，致使导电填料与液相介质之间发生分层、分离现象。

Claims

1.一种导电石墨乳，其特征在于：所述导电石墨乳由以下材料的质量百分比组成：10-30％的导电石墨，1-30％的基体树脂，0.1-5％的导电高分子助剂，0.1-5％的分散助剂，其余为溶剂；所述导电石墨是天然石墨，天然改性石墨，人造石墨，膨胀石墨中的一种以上；所述基体树脂是酚醛树脂、环氧树脂、氯醚树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、丁苯橡胶、纤维素中的一种以上；所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚对苯撑、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的一种以上；所述分散助剂为司盘span-20、司盘span-40、司盘span-60、司盘span-80、吐温tween-20、吐温tween-40、吐温tween-60、吐温tween-80、BYK130、BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇单硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯；所述溶剂是水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述导电石墨乳，其特征在于：所述导电石墨乳含有0＜纳米碳材料≤15％，所述纳米碳材料是超级纳米碳、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一种以上。

3.根据权利要求2所述导电石墨乳，其特征在于：所述石墨烯的石墨片层数在1-10之间，所述碳纳米管和纳米碳纤维的直径在0.5-500nm之间，所述超级纳米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒径在1-200nm之间。

4.根据权利要求2所述导电石墨乳，其特征在于：所述导电石墨粒径D₅₀＜8μm，含碳量为99.5％以上。

5.根据权利要求2所述导电石墨乳，其特征在于：所述分散助剂为BYK系列。

6.一种导电石墨乳的制备方法，包括以下步骤：一、按质量百分比，将0.1-5％的导电高分子助剂加入到溶剂中，转速200-5000rpm，搅拌0.5-5h，得到溶液1；所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚对苯撑、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的一种以上；所述溶剂是水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、环己酮、环戊酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯或四氢呋喃；二、按质量百分比，将1-30％基体树脂加入到溶剂中，转速300-8000rpm，搅拌1-5h，得到溶液2；所述基体树脂是酚醛树脂、环氧树脂、氯醚树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、丁苯橡胶、纤维素中的一种以上；三、按质量比，向溶液2中加入10-30％导电石墨，再加入0.1-5％分散助剂，进行球磨处理，速度为30-120rpm，时间为1-24h，得到溶液3；所述导电石墨是天然石墨，天然改性石墨，人造石墨，膨胀石墨中的一种以上；所述分散助剂为司盘span-20、司盘span-40、司盘span-60、司盘span-80、吐温tween-20、吐温tween-40、吐温tween-60、吐温tween-80、BYK130、BYK-161、BYK-163、BYK-2001、BYK-9075、丙二醇单硬脂酸酯或硬脂酸聚氧乙烯酯；四、将溶液1加入到溶液3中，速度为500-8000rpm，时间为1-10h，得到混合物；五、将混合物进行超声波振荡处理，超声波频率为2-25KHz，功率密度为30-650W/cm²，时间为0.5-12h；或将混合物进行高压分散处理，压力5000-20000PSI，处理1-5遍；六、将经过超声波振荡或高压分散处理后的混合物进行搅拌，转速500-3000rpm，时间0.5-5h，得到导电石墨乳。

7.根据权利要求6所述导电石墨乳，其特征在于：所述步骤三中，按质量比，向溶液2中加入纳米碳材料，0＜纳米碳材料≤15％，所述纳米碳材料是超级纳米碳、碳纳米管、纳米碳纤维、石墨烯、富勒烯、炭黑、乙炔黑中的一种以上。

8.根据权利要求6所述导电石墨乳的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的石墨片层数在1-10之间，所述碳纳米管和纳米碳纤维的直径在0.5-500nm之间，所述超级纳米碳、富勒烯、炭黑和乙炔黑的粒径在1-200nm之间。

9.根据权利要求5所述导电石墨乳的制备方法，其特征在于：所述导电石墨粒径D₅₀＜8μm，含碳量为99.5％以上。

10.根据权利要求6所述导电石墨乳的制备方法，其特征在于：所述分散助剂为BYK系列。