CN104064255A - 一种用于制备导电纤维的导电石墨乳、制备方法以及使用石墨乳制备纤维素纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备导电纤维的导电石墨乳、制备方法以及使用石墨乳制备纤维素纤维的方法,首先配制导电高分子助剂和分散助剂的水溶液，加入微粉石墨高速搅拌分散、球磨后超声振荡得到所述导电石墨乳；所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为20～50％，导电高分子助剂的质量含量为0.1～5％，分散助剂的质量含量为0.1～5％；将所述导电石墨乳按照相对纺丝粘胶中甲纤10～30wt％的用量，采用纺前注射法加入所述纺丝粘胶中制备共混粘胶，将所述共混粘胶进入纺丝浴纺丝成型得到所述导电纤维素纤维。使用本发明的导电石墨乳制备纤维素纤维时，导电纤维素纤维中的导电石墨的含量高，均匀性好，导电性能好。
Description
技术领域
本发明涉及导电纤维技术领域，具体涉及一种石墨导电乳以及石墨导电纤维素纤维的制备。
背景技术
随着社会的进步和高技术的发展，静电放电对人民日常生活和环境的危害越来越大。静电的危害很多，它的第一种危害来源于带电体的互相作用。在飞机机体与空气、水气、灰尘等微粒摩擦时会使飞机带电，如果不采取措施，将会严重干扰飞机无线电设备的正常工作，使飞机变成聋子和瞎子；在印刷厂里，纸页之间的静电会使纸页粘合在一起，难以分开，给印刷带来麻烦；在制药厂里,由于静电吸引尘埃，会使药品达不到标准的纯度；在放电视时荧屏表面的静电容易吸附灰尘和油污，形成一层尘埃的薄膜，使图像的清晰程度和亮度降低；就在混纺衣服上常见而又不易拍掉的灰尘，也是静电捣的鬼。静电的第二大危害，是有可能因静电火花点燃某些易燃物体而发生爆炸。在日常生活方面，人们脱尼龙、毛料衣服时，会发出火花和“叭叭”的响声，这对人体基本无害。但在手术台上，电火花会引起麻醉剂的爆炸，伤害医生和病人；在煤矿，则会引起瓦斯爆炸，会导致工人死伤，矿井报废。总之，静电危害中最严重的静电放电引起可燃物的起火和爆炸。人们常说，防患于未然，防止产生静电的措施一般都是降低流速和流量，改造起电强烈的工艺环节，采用起电较少的设备材料等。
纤维素纤维产品具有天然纤维的优良性能，吸湿透气性好，易染色，织物穿着舒适，因此越来越受到人们的喜爱，目前已走进高档织物行列，市场上常见的高档服装、床上用品等许多含有粘胶成份。而且粘胶纤维以天然纤维素为原料，原料来源极为广泛，并且都可不断再生，在能源日益匮乏、资源紧张的今天，具有显著的原料优势。但是普通纤维及其制品是电绝缘体，比电阻在108～ 1014，容易产生静电，对所应用的生产领域及人们的生活带来很多的不便，甚至产生灾害。因此导电纤维的研究开发对现代社会人们的工作和生活具有非常重要的意义。
现有技术中，导电粘胶纤维的制造方法主要有添加法、化学处理、涂覆法等几种。化学处理法是通过反应液的浸渍，在粘胶纤维表面产生吸附，然后通过化学反应使金属化合物覆盖在纤维表面，产生导电性。该方法主要是在纤维或织物表面形成金属化合物，如公开号为CN102517674A的专利、公开号为CN102002858的专利，但金属化合物有的是有毒的，有的易与酸、碱类反应，因此对导电纤维的应用造成一定限制。涂覆法是在粘胶纤维表面用真空喷涂或化学电镀法将金属沉积在纤维表面，制得的导电粘胶纤维导电性能好，但纤维手感比较差、抱合困难、混纺性差且牢度一般，限制了它的进一步推广使用，如公开号为CN1687511A的专利。添加法是在粘胶原液中加入导电碳黑或者金属粉末、金属氧化物、本征导电高分子聚合物，进而直接纺丝制成导电纤维。添加法制的导电粘胶纤维可天然降解，不与酸碱发生反应，且耐洗涤、纤维手感较好，具有较好的导电性能，广泛应用于服装、家纺，满足了人民日益提高的需求。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，该导电石墨乳的石墨分散性好，石墨含量高。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种用于制备导电纤维的导电石墨乳制备方法，该方法制备的导电石墨乳，石墨分散性能好，石墨含量高。
本发明所要解决的第三个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种使用石墨乳制备纤维素纤维的方法，该方法由于导电石墨乳的石墨分散性好，石墨含量高，所以制备得到的导电纤维素纤维石墨含量高，导电性能好。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，所述导电石墨乳含有以下质量百分比的原料成分：
20～50％的微粉石墨，0.1～5％的导电高分子助剂，0.1～5％的分散助剂，其余为溶剂；
所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的至少一种；
所述分散助剂为氨水、磺酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。
优选的，所述溶剂是水。
优选的，所述微粉石墨的粒径≤3um。
优选的，所述微粉石墨是天然石墨、天然改性石墨、人造石墨、膨胀石墨中的至少一种。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
用于制备导电纤维的导电石墨乳的方法，包括以下步骤：配制导电高分子助剂和分散助剂的水溶液，加入微粉石墨高速搅拌分散10～30分钟，再球磨20～40分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡10～30分钟，得到所述导电石墨乳；所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为20～50％，导电高分子助剂的质量含量为0.1～5％，分散助剂的质量含量为0.1～5％。
为解决上述第三个技术问题，本发明的技术方案是：
一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，包括以下步骤：
(1)制备导电石墨乳：将导电高分子助剂和分散助剂配制成水溶液，加入微粉石墨高速搅拌分散10～30分钟，再球磨20～40分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡10～30分钟，得到所述导电石墨乳，所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为20～50％。
(2)共混纺丝：采用纤维素浆粕制备纤维素纺丝粘胶，将所述导电石墨乳按照其中的微粉石墨含量相对纺丝粘胶中甲纤10～30wt％的用量，采用纺前注射法加入所述纺丝粘胶中制备共混粘胶，将所述共混粘胶进入纺丝浴纺丝成型得到所述导电纤维素纤维。
优选的，所述导电石墨乳中导电高分子助剂的质量含量为0.1～5％，分散助剂的质量含量为0.1～5％。
优选的，所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的至少一种；所述分散助剂为氨水、磺酸钠、六偏磷酸钠的至少一种。
优选的，所述微粉石墨的粒径≤3um。
优选的，所述纺丝成型时使用环形组合式喷丝头。
优选的，所述纺丝成型时的纺丝浴中，硫酸浓度80～130g/l；硫酸钠浓度280～350g/l；硫酸锌10～30g/l；酸浴温度40～50℃；纺丝时采用喷头牵伸10～40％、盘间牵伸30～60％，塑化牵伸3～10％的多级大倍率牵伸工艺。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的用于制备导电纤维的导电石墨乳含有以下质量百分比的原料成分：20～50％的微粉石墨，0.1～5％的导电高分子助剂，0.1～5％的分散助剂，其余为溶剂；所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的至少一种；所述分散助剂为氨水、磺酸钠、六偏磷酸钠的至少一种；由于采用合理的导电高分子助剂和分散助剂，本发明的导电石墨乳中的石墨含量高，分散性好。
由于本发明的导电石墨乳中的石墨含量高，分散性好，因此使用本发明的导电石墨乳制备纤维素纤维时，导电纤维素纤维中的导电石墨的含量高，均匀性好，因此导电性能好。且本发明采用共混法制备的导电纤维素纤维比涂覆法、化学法制备得到的导电纤维导电性能更加优良，导电性更持久，应用更广泛，而且在纺织品中应用还具有更好的耐洗涤性能。并且导电石墨再生纤维素纤维本身为黑色，水洗不掉色且省去下游染色成本，更加环保。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，所述导电石墨乳含有以下质量百分 比的原料成分：20.5％的微粉石墨，1.2％的导电高分子助剂，1.2％的分散助剂，其余为溶剂；所述导电高分子助剂是聚乙炔；所述分散助剂为氨水。
实施例2
一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，所述导电石墨乳含有以下质量百分比的原料成分：30％的微粉石墨，2.0％的导电高分子助剂，2.0％的分散助剂，其余为水；所述微粉石墨的平均粒径≤3um，所述导电高分子助剂是聚吡咯；所述分散助剂为磺酸钠。
实施例3
一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，所述导电石墨乳含有以下质量百分比的原料成分：45％的微粉石墨，3.5％的导电高分子助剂，3.5％的分散助剂，其余为水；所述微粉石墨是天然石墨微粉，所述微粉石墨的平均粒径≤2.5um，所述导电高分子助剂是聚噻吩；所述分散助剂为六偏磷酸钠。
实施例4
用于制备导电纤维的导电石墨乳的方法，包括以下步骤：配制导电高分子助剂聚对苯乙烯和分散助剂氨水的水溶液，加入平均粒径≤2um的膨胀微粉石墨，高速搅拌分散15分钟，再球磨25分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡15分钟，得到所述导电石墨乳；所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为25％，导电高分子助剂的质量含量为1.5％，分散助剂的质量含量为1.5％。
实施例5
用于制备导电纤维的导电石墨乳的方法，包括以下步骤：配制导电高分子助剂聚苯胺和分散助剂六偏磷酸钠的水溶液，加入粒径≤3um的微粉石墨，高速搅拌分散20分钟，再球磨30分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡10分钟，得到所述导电石墨乳；所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为35％，导电高分子助剂的质量含量为2.5％，分散助剂的质量含量为2.2％。
实施例6
一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，包括以下步骤：
(1)制备导电石墨乳：将导电高分子助剂聚吡咯和分散助剂六偏磷酸钠配 制成水溶液，加入微粉石墨高速搅拌分散22分钟，再球磨30分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡20分钟，得到所述导电石墨乳，所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为22％。
(2)共混纺丝：采用纤维素浆粕制备纤维素纺丝粘胶，将所述导电石墨乳按照其中的微粉石墨含量相对纺丝粘胶中甲纤20wt％的用量，采用纺前注射法加入所述纺丝粘胶中制备共混粘胶，将所述共混粘胶进入纺丝浴纺丝成型得到所述导电纤维素纤维。制备得到的的导电纤维素纤维的干强1.90cN/dtex，湿强0.95cN/dtex，导电比电阻：3.2×107Ω·m。
实施例8
一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，包括以下步骤：
(1)制备导电石墨乳：将导电高分子助剂聚对苯撑乙烯撑和分散助剂磺酸钠配制成水溶液，加入平均粒径≤2.5um的微粉石墨高速搅拌分散30分钟，再球磨35分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡25分钟，得到所述导电石墨乳，所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为40％，所述导电石墨乳中导电高分子助剂聚对苯撑乙烯撑的质量含量为4.5％，分散助剂磺酸钠的质量含量为4.5％。
(2)共混纺丝：采用纤维素浆粕制备纤维素纺丝粘胶，将所述导电石墨乳按照其中的微粉石墨含量相对纺丝粘胶中甲纤25wt％的用量，采用纺前注射法加入所述纺丝粘胶中制备共混粘胶，将所述共混粘胶进入纺丝浴纺丝成型得到所述导电纤维素纤维。所述纺丝成型时使用环形组合式喷丝头，所述纺丝成型时的纺丝浴中，硫酸浓度125g/l；硫酸钠浓度340g/l；硫酸锌22g/l；酸浴温度50℃；纺丝时采用喷头牵伸40％、盘间牵伸30％，塑化牵伸6％的多级大倍率牵伸工艺。制备得到的的导电纤维素纤维的干强1.80cN/dtex，湿强0.85cN/dtex，导电比电阻：3.5×106Ω·m。
实施例9
一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，包括以下步骤：
(1)制备导电石墨乳：将导电高分子助剂聚苯硫醚和分散助剂氨水配制成水溶液，加入粒径≤2.2um的微粉石墨高速搅拌分散15分钟，再球磨28分钟， 然后对球磨后的浆料超声振荡15分钟，得到所述导电石墨乳，所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为30％，所述导电石墨乳中导电高分子助剂聚苯硫醚的质量含量为3.5％，分散助剂氨水的质量含量为3％。
(2)共混纺丝：采用纤维素浆粕制备纤维素纺丝粘胶，将所述导电石墨乳按照其中的微粉石墨含量相对纺丝粘胶中甲纤30wt％的用量，采用纺前注射法加入所述纺丝粘胶中制备共混粘胶，将所述共混粘胶进入纺丝浴纺丝成型得到所述导电纤维素纤维。所述纺丝成型时使用环形组合式喷丝头，所述纺丝成型时的纺丝浴中，硫酸浓度115g/l；硫酸钠浓度305g/l；硫酸锌15g/l；酸浴温度48℃；纺丝时采用喷头牵伸35％、盘间牵伸32％，塑化牵伸5％的多级大倍率牵伸工艺。制备得到的的导电纤维素纤维的干强1.70cN/dtex，湿强0.75cN/dtex，导电比电阻：2.0×105Ω·m。
Claims (10)
1.一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，其特征在于所述导电石墨乳含有以下质量百分比的原料成分：
20～50％的微粉石墨，0.1～5％的导电高分子助剂，0.1～5％的分散助剂，其余为溶剂；
所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的至少一种；
所述分散助剂为氨水、磺酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，其特征在于：所述溶剂是水。
3.如权利要求1所述的一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，其特征在于：所述微粉石墨的粒径≤3um。
4.如权利要求3所述的一种用于制备导电纤维的导电石墨乳，其特征在于：所述微粉石墨是天然石墨、天然改性石墨、人造石墨、膨胀石墨中的至少一种。
5.制备如权利要求1所述的用于制备导电纤维的导电石墨乳的方法，其特征在于包括以下步骤：按照质量百分比配制所述导电高分子助剂和分散助剂的水溶液，加入微粉石墨搅拌分散10～30分钟，再球磨20～40分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡10～30分钟，得到所述导电石墨乳。
6.一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备导电石墨乳：将导电高分子助剂和分散助剂配制成水溶液，加入微粉石墨搅拌分散10～30分钟，再球磨20～40分钟，然后对球磨后的浆料超声振荡10～30分钟，得到所述导电石墨乳，所述导电石墨乳中微粉石墨的质量含量为20～50％；
(2)共混纺丝：采用纤维素浆粕制备纤维素纺丝粘胶，将所述导电石墨乳按照其中的微粉石墨含量相对纺丝粘胶中甲纤10～30wt％的用量，采用纺前注射法加入所述纺丝粘胶中制备共混粘胶，将所述共混粘胶进入纺丝浴纺丝成型得到所述导电纤维素纤维。
7.如权利要求6所述的一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，其特征在于：所述导电石墨乳中导电高分子助剂的质量含量为0.1～5％，分散助剂的质量含量为0.1～5％。
8.如权利要求6所述的一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，其特征在于：所述导电高分子助剂是聚乙炔、聚吡咯、聚噻吩、聚对苯乙烯、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑中的至少一种；所述分散助剂为氨水、磺酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。
9.如权利要求6至8任一项所述的使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，其特征在于：所述微粉石墨的粒径≤3um。
10.如权利要求9所述的一种使用导电石墨乳制备导电纤维素纤维的方法，其特征在于：所述纺丝成型时使用环形组合式喷丝头。
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