CN107663672A - 一种石墨烯复合pan纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合纤维制备领域,具体涉及一种石墨烯复合PAN纤维及制备方法,包括如下重量份的各物质:石墨烯30‑50份、聚氨酯20‑60份、导电金属粉5‑15份、阴离子表面活性剂5‑15份、溶剂30‑50份。其制备工艺简单,且能得到结构密实且导电性能良好的PAN纤维。
Description
技术领域
本发明属于复合纤维制备领域,具体涉及一种石墨烯复合PAN纤维及制备方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维的性能极似羊毛弹性较好,伸长20%时回弹率仍可保持65%,蓬松卷曲而柔软,保暖性比羊毛高15%,有合成羊毛之称。其耐晒性能优良,露天曝晒一年,强度仅下降20%,可做成窗帘、幕布、篷布、炮衣等;能耐酸、耐氧化剂和一般有机溶剂,但耐碱性较差。
而具体应用时,由于摩擦PAN纤维容易与物品间产生静电,为了降低PAN纤维的静电,国内外致力于研发导电的PAN纤维,日本和韩国在PAN 纤维后加工过程中通过浸渍法制备导电纤维已用于工业化生产,产品主要以长丝为主。由于国外对我国技术的封锁,国内的导电PAN纤维主要以短纤维为主,且在于其他织物进行混纺后造成导电性能下降。为此,国内的研究学者致力于研究一种工艺简单、成本较低的方法来制备导电PAN纤维,但在具体生产时,所制备的纤维结构疏松,纤维内部存在大量微孔。中国专利针CN106480709A公开了一种一浴法制备导电聚丙烯腈纤维的方法包括如下步骤,(1)将PAN粉末溶于NascN水溶液中制得纺丝原液,经过过滤、脱泡后,通过计量泵从喷丝头挤出,进入凝固浴中,进行拉伸而形成初生纤维;由导辊拉伸通过第一水浴以及第二水浴,然后卷绕,制得未干燥致密化PAN纤维;(2)将硫酸铜和硫代硫酸钠溶于烧杯中,用柠檬酸调节溶液的pH值为3~3.5,然后加入未干燥致密化PAN纤维,升温后取出纤维冷却,将纤维洗涤3~5后干燥,制得导电PAN纤维。但其对工艺过程要求较高,且工艺过程复杂,成本高。
发明内容
本发明提供一种石墨烯复合PAN纤维及制备方法,其制备工艺简单,且能得到结构密实且导电性能良好的PAN纤维。
为实现上述技术目的,本发明采取具体的技术方案为,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 30-50份
聚氨酯 20-60份
导电金属粉 5-15份
阴离子表面活性剂 5-15份
溶剂 30-50份。
作为本发明改进的技术方案,导电金属粉为银粉、铝粉、锌粉或铂粉中的一种或任意质量比的多种。
作为本发明改进的技术方案,导电金属粉的尺寸为0.5-1um。
作为本发明改进的技术方案,溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙二醇或乙酸。
作为本发明改进的技术方案,还包括碳纤维,碳纤维的重量份为5-15份。
作为本发明改进的技术方案,还包括有机硅树脂,有机硅树脂的重量份为1-10份。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PAN母粒的制备方法,包括如下步骤:步骤一、采用溶剂溶解聚氨酯,得到聚氨酯溶液;
步骤二、向步骤一中得到的聚氨酯溶液中加入有机硅树脂,搅拌均匀得到混合溶液A;
步骤三、将阴离子表面活性剂分散溶于混合溶液A中,得到混合溶液B;
步骤四、向混合溶液B中依次加入石墨烯、导电金属粉以及碳纤维,搅拌均匀后,静置,干燥固化成颗粒,即得石墨烯复合PAN母粒。
本发明还提供一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 10-35份
PAN 70-90份
两性离子表面活性剂 3-5份。
作为本发明改进的技术方案,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PAN纤维的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、熔融PAN得到PAN熔体;
步骤二、熔融石墨烯复合PAN母粒,得到石墨烯复合PAN母粒熔体;
步骤三、分批次向两性离子表面活性剂中滴加PAN熔体与石墨烯复合PAN母粒熔体,并按一个方向搅拌,得到混合熔体;
步骤四、将混合溶体通过喷丝枪喷出得到PAN纤维。
有益效果
本发明采用聚氨酯以及带有导电性质的石墨烯、导电金属粉等制备石墨烯复合PAN母粒;在石墨烯复合PAN母粒中由于聚氨酯具有粘性,能使石墨烯、导电金属粉等能均匀分散于石墨烯复合PAN母粒中,提高PAN纤维的导电性能;
阴离子表面活性剂辅助分散石墨烯以及导电金属粉末,在PAN纤维中阴离子表面活性剂还能辅助提供自由电子,促进PAN纤维导电。
采用石墨烯复合PAN母粒熔体与PAN熔体的混合后进行喷丝,主要是利用石墨烯复合PAN母粒中聚氨酯的韧性,在喷丝过程中聚氨酯能沿PAN纤维的长度方向延伸,其既能提高PAN纤维的长度,又能使得石墨烯复合PAN母粒中导电物质(石墨烯、导电金属粉、碳纤维)能在PAN纤维中均匀分布,还能促进石墨烯复合PAN母粒中的有机硅树脂均匀分布于PAN 纤维中(由于有机硅树脂具备电绝缘性,因此本文中有效控制导电物质的量与有机硅树脂量,避免有机硅树脂对PAN纤维导电性能的影响;),提高PAN纤维的耐碱性。
同时,两性离子表面活性剂一是分散石墨烯复合PAN母粒与PAN,二是降低有机硅树脂对PAN纤维导电性能的影响。
综上,本申请制备的PAN纤维具有良好的韧性、耐高温性以及耐碱性,且无毒,可广泛应用于各行各业。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。
一种石墨烯复合PAN纤维的制备方法,包括如下步骤,
步骤一、熔融PAN得到PAN熔体,这里加热温度控制为300-350℃;
步骤二、熔融石墨烯复合PAN母粒,得到石墨烯复合PAN母粒熔体,这里加热温度为170-200℃;
步骤三、分批次向两性离子表面活性剂中滴加PAN熔体与石墨烯复合PAN母粒熔体(先依次向两性离子表面活性剂中加入部分PAN溶体,搅拌均匀后,加入一部分石墨烯复合PAN母粒溶体,搅拌均匀,得到混合熔体A;向混合溶体A中加入部分PAN溶体,搅拌均匀后,加入一部分石墨烯复合PAN母粒溶体,搅拌均匀,得到混合熔体B,重复此过程,主要是保证二者混合的均匀性),并按一个方向搅拌,得到混合熔体;
步骤四、将混合溶体通过喷丝枪喷出得到PAN纤维。
其中,石墨烯复合PAN母粒是采用如下方法制备的,具体包括如下步骤:步骤一、采用溶剂溶解聚氨酯,得到聚氨酯溶液;
步骤二、向步骤一中得到的聚氨酯溶液中加入有机硅树脂,搅拌均匀得到混合溶液A;
步骤三、将阴离子表面活性剂分散溶于混合溶液A中,得到混合溶液B;
步骤四、向混合溶液B中依次加入石墨烯、导电金属粉以及碳纤维,搅拌均匀后,静置,干燥固化成颗粒,即得石墨烯复合PAN母粒。
实施例1
一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 10份
PAN 90份
两性离子表面活性剂 3份,
这里,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
其中,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 50份
聚氨酯 20份
导电金属粉 15份
阴离子表面活性剂 5份
乙醇 50份,
其中,导电金属粉的尺寸为0.5um,选为银粉。
实施例2
一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 35份
PAN 70份
两性离子表面活性剂 5份,
这里,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
其中,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 30份
聚氨酯 60份
导电金属粉 5份
阴离子表面活性剂 15份
甲醇 50份
碳纤维 5份,
其中,导电金属粉的尺寸为1um,选为铝粉。
实施例3
一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 15份
PAN 78份
两性离子表面活性剂 4份,
这里,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
其中,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 36份
聚氨酯 40份
导电金属粉 10份
阴离子表面活性剂 10份
丙醇 40份
碳纤维 15份
有机硅树脂 1份,
其中,导电金属粉的尺寸为0.7um,选为锌粉。
实施例4
一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 25份
PAN 80份
两性离子表面活性剂 3.5份,
这里,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
其中,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 45份
聚氨酯 44份
导电金属粉 13份
阴离子表面活性剂 12份
丙酮 45份
碳纤维 1份
有机硅树脂 10份,
其中,导电金属粉的尺寸为0.8um,选为锌粉与铂粉,锌粉与铂粉质量比为1:3。
实施例5
一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 10份
PAN 75份
两性离子表面活性剂 3份,
这里,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
其中,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 44份
聚氨酯 44份
导电金属粉 11份
阴离子表面活性剂 11份
乙二醇 33份
碳纤维 13份
有机硅树脂 6份,
其中,导电金属粉的尺寸为0.6um,选为铂粉。
实施例6
一种石墨烯复合PAN纤维,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 15份
PAN 80份
两性离子表面活性剂 4份,
这里,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
其中,一种石墨烯复合PAN母粒,包括如下重量份的各物质:
石墨烯 35份
聚氨酯 30份
导电金属粉 7份
阴离子表面活性剂 7份
乙酸 34份
碳纤维 14份
有机硅树脂 8份,
其中,导电金属粉的尺寸为1um,选为银粉、铝粉、锌粉与铂粉,银粉、铝粉、锌粉与铂粉的质量比为1:2:1:1。
实施效果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
断裂延伸度(%) | 43% | 45% | 49% | 48.5% | 48.9% | 49% |
干态强度(CN/dtex) | 4.4 | 4.4 | 4.42 | 4.41 | 4.43 | 4.42 |
干态延伸度(%) | 45 | 47 | 48 | 48 | 48 | 48 |
卷曲弹性(%) | 90 | 92 | 95 | 95 | 95 | 95 |
耐碱性实验后卷曲弹性(%) | 89 | 90 | 93 | 93 | 93 | 93 |
耐碱性实验后干态延伸度(%) | 44.5 | 46.7 | 47.8 | 47.8 | 47.8 | 47.8 |
抗菌抑菌(抗菌率) | 99.6% | 99.7% | 99.8% | 99.9% | 99.7% | 99.9% |
结晶度 | 40% | 40% | 40% | 40% | 40% | 40% |
软化温度(℃) | 240 | 245 | 246 | 247 | 246 | 246 |
将实施例1-6得到的PAN纤维采用5%(质量浓度)的氢氧化钠溶液浸泡28天,进行性能的检测。
以上仅为本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,包括如下重量份的各物质,
石墨烯复合PAN母粒 10-35份
PAN 70-90份
两性离子表面活性剂 3-5份,
其中,所述的石墨烯复合PAN母粒包括如下重量份的各物质:
石墨烯 30-50份
聚氨酯 20-60份
导电金属粉 5-15份
阴离子表面活性剂 5-15份
溶剂 30-50份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,导电金属粉为银粉、铝粉、锌粉或铂粉中的一种或任意质量比的多种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,导电金属粉的尺寸为0.5-1um。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,溶剂为乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、乙二醇或乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,所述的石墨烯复合PAN母粒还包括碳纤维,碳纤维的重量份为5-15份。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,石墨烯复合PAN母粒还包括有机硅树脂,有机硅树脂的重量份为1-10份。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PAN纤维,其特征在于,PAN为PAN粉末或者PAN短纤维。
8.一种如权利要求1所述的石墨烯复合PAN纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤一、熔融PAN得到PAN熔体;
步骤二、熔融石墨烯复合PAN母粒,得到石墨烯复合PAN母粒熔体;
步骤三、分批次向两性离子表面活性剂中滴加PAN熔体与石墨烯复合PAN母粒熔体,并按一个方向搅拌,得到混合熔体;
步骤四、将混合溶体通过喷丝枪喷出得到PAN纤维。
9.一种如权利要求1所述的石墨烯复合PAN母粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、采用溶剂溶解聚氨酯,得到聚氨酯溶液;
步骤二、向步骤一中得到的聚氨酯溶液中加入有机硅树脂,搅拌均匀得到混合溶液A;
步骤三、将阴离子表面活性剂分散溶于混合溶液A中,得到混合溶液B;
步骤四、向混合溶液B中依次加入石墨烯、导电金属粉以及碳纤维,搅拌均匀后,静置,干燥固化成颗粒,即得石墨烯复合PAN母粒。
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