CN105484016A - 一种石墨烯复合导电纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合导电纤维的制备方法，涉及石墨烯技术领域，首先使用有机溶剂处理常见的纺织高分子纤维，以去除纤维表面油剂等杂质；之后浸入碱液以及氧化石墨烯溶液中，使纤维表面充分接触氧化石墨烯，再经干燥后将带有氧化石墨烯涂层的纤维浸入含有还原剂的溶液中，得到石墨烯复合导电纤维。本发明采用简单的浸渍涂层方法，得到的复合纤维既具有传统高分子材料的力学、耐高温、柔性性能，又具有良好的导电性。该方法易操作、绿色环保、便于工业化。

Description

一种石墨烯复合导电纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯复合导电纤维的制备方法。
背景技术：
导电纤维不仅具有传统纤维的力学性能，而且拥有良好的导电性、耐久性，以及低湿度条件下的耐久抗静电性等优良特性。自20世纪60年代出现开始，一直成为人们研究的热点。随着研究的深入，人们开发了一系列纺织用导线纤维，其产品广泛用于智能纺织服装、抗静电织物、电磁屏蔽织物、侦查伪装材料等。导电纤维通常是指在标准环境下(温度20℃、湿度65％)，比电阻低于107Ω·cm。目前，按照材料成份可分为：金属纤维、碳纤维(炭黑)、非导电聚合物导电纤维和导电聚合物导电纤维。按照工艺可分为：浸轧涂层、化学镀及材料复合等方式。
化学镀工艺得到的导电纤维主要以镀镍、铜、银为主，虽然具有良好的导电、导热、抗菌除臭等特性，但稀有的金属物质存在工艺复杂、成本高、有污染、织物易板结等缺点。国内对于涤纶、聚酰亚胺等合成纤维的表面金属化的研究较多。在专利200810051689.5中，研究者利用化学镀镍铜的方式，得到一种导电纺织纤维。纤维表面电阻达到0.1-10Ω，具有良好的导电性。但是采用的化学镀的工艺较复杂，不便于大规模工业生产。在专利2008910092350.4中，研究者利用强碱处理纺织纤维，表面吸附银离子，化学还原法得到一种表面富银的导电纺织纤维。纤维具有优良的导电性。但是贵金属银成本较高、易导致人体富集贵金属，产生贵金属中毒等潜在危险。在专利201410354504.3中，研究者利用熔融纺丝的方法制备了聚酯导电纤维，但是该方法需要先对石墨烯进行改性并且得到的纤维电导率降低。
其中，浸轧涂层方式得到的复合导电纤维，具有工艺简单、操作简便、绿色环保、易控制。得到的复合导电纤维，不仅具有传统高分子材料的力学、耐高温、柔性性能，又具有良好的导电性，同时，对人体不产生任何危害。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种室温条件下采用浸轧涂层法进行石墨烯复合导电纤维的制备方法，具有操作简单，工艺步骤少，成本低，具有大规模工业化生产的潜力。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种石墨烯复合导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)表面杂质去除
将纺织纤维浸泡于有机溶液中，再经纯水洗涤后烘干；
(2)纤维碱处理
室温下，将步骤(1)所处理的纺织纤维浸泡于强碱溶液中，再经纯水清洗后烘干；
(3)氧化石墨烯溶液浸泡
室温下，将步骤(2)所处理的纺织纤维浸泡于氧化石墨烯溶液中，然后水洗、烘干，即得表面浸渍氧化石墨烯的纺织纤维；
(4)氧化石墨烯纤维浸轧涂层
将步骤(3)所处理的纺织纤维表面浸轧涂层氧化石墨烯溶液，浸轧涂层后的纤维放置于热台，烘干，即得具有氧化石墨烯涂层的复合纤维；
(5)还原剂还原
将步骤(4)所得到的氧化石墨烯复合纤维放置于还原剂溶液中，即得石墨烯复合纤维。
所述步骤(1)中有机溶剂选自丙酮、乙醇中的一种或混合物，浸泡时间为1h。
所述步骤(1)中纺织纤维选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、纺织纤维中的一种。
所述步骤(2)中强碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，溶液浓度为0.5～2mol/L，浸泡时间为10-30min。
所述步骤(3)中氧化石墨烯浓度为0.1～3％wt，pH值为酸性或中性，浸泡时间为10-30min。
所述步骤(4)中热台烘干温度为35～60℃。
所述步骤(5)中还原剂选自碘化氢、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠和含有醛基的物质中的一种。
所述含有醛基的物质选自葡萄糖、甲酸、甲醛和乙醛水溶液中的一种
所述步骤(5)中反应温度为20-95℃，反应时间为30-120min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过浸轧涂层法将石墨烯涂敷到纺织纤维表面，与传统工艺相比，具有制备工艺简单、操作简易的特点，便于工业化生产；
(2)本发明采用石墨烯为涂层，所制备的复合导电纤维既具备纺织纤维的耐高温、耐腐蚀和高强度的优良特性，同时具有石墨烯良好的导电性能，可用于智能纺织服装、抗静电织物、电磁屏蔽织物、侦查伪装材料等；
(3)本发明所需要的原料氧化石墨烯与传统金属相比，具有价格低廉、绿色环保的特点，对环境和人身体无污染；并且与传统碳黑及其他导电填料相比，电导率高，所占纤维比重轻，使得纤维品质维持原有状态。
附图说明：
图1为实施例5制备的聚酰亚胺/石墨烯复合导电纤维的不同放大倍数的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)取常见的纺织聚酯纤维，室温下于丙酮中浸泡处理1h，去除表面的油剂、杂质，再用纯水洗涤，烘干。
(2)再浸渍于0.5MNaOH溶液中，室温下浸泡30min，纯水清洗，烘干。
(3)将步骤(2)所得的纺织纤维，浸泡于0.3％(wt)的氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，水洗，烘干，得到表面浸渍氧化石墨烯的纺织纤维。
(4)所得到的纺织纤维，表面浸轧涂层0.3％(wt)氧化石墨烯溶液。放置于热台，烘干，得到具有氧化石墨烯涂层的聚酯复合纤维，浸轧涂层次数2次。热台烘干温度为60℃。
(5)将得到的聚酯/氧化石墨烯复合纤维，放置于还原剂HI中，90℃条件下还原1h，得到聚酯/石墨烯复合纤维。
实施例2
(1)步骤同实施例1中步骤(1)。
(2)再浸渍于1MNaOH溶液中，室温下浸泡30min，纯水清洗，烘干。
(3)步骤同实施例1中步骤(3)。
(4)步骤同实施例1中步骤(4)。
(5)步骤同实施例1中步骤(5)。
实施例3
(1)步骤同实施例1中步骤(1)。
(2)再浸渍于2MNaOH溶液中，室温下浸泡30min，纯水清洗，烘干。
(3)步骤同实施例1中步骤(3)。
(4)步骤同实施例1中步骤(4)。
(5)步骤同实施例1中步骤(5)。
实施例4
(1)取常见的纺织聚酰亚胺纤维，室温下于丙酮中浸泡处理1h，去除表面的油剂、杂质，再用纯水洗涤，烘干。
(2)再浸渍于1MNaOH溶液中，室温下浸泡30min，纯水清洗，烘干。
(3)将步骤(2)所得的纺织纤维，浸泡于0.2％(wt)的氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，水洗，烘干，得到表面浸渍氧化石墨烯的纺织纤维。
(4)所得到的纺织纤维，表面浸轧涂层0.2％(wt)氧化石墨烯溶液。放置于热台，烘干，得到具有氧化石墨烯涂层的聚酰亚胺复合纤维，浸轧涂层次数2次。热台烘干温度为60℃。
(5)将得到的聚酰亚胺/氧化石墨烯复合纤维，放置于还原剂HI中，90℃条件下还原1h，得到聚酰亚胺/石墨烯复合纤维。
实施例5
(1)步骤同实施例4中步骤(1)。
(2)步骤同实施例4中步骤(2)。
(3)将步骤(2)所得的纺织纤维，浸泡于0.3％(wt)的氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，水洗，烘干。得到表面浸渍氧化石墨烯的纺织纤维。
(4)所得到的纺织纤维，表面浸轧涂层0.3％(wt)氧化石墨烯溶液。放置于热台，烘干，得到具有氧化石墨烯涂层的聚酰亚胺复合纤维。浸轧涂层次数2次。热台烘干温度为60℃。
(5)步骤同实施例4中步骤(5)。
实施例6
(1)取常见的纺织聚酰胺纤维，室温下于丙酮中浸泡处理1h，去除表面的油剂、杂质，再用纯水洗涤，烘干。
(2)步骤同实施例1中步骤(2)。
(3)将步骤(2)所得的纺织纤维，浸泡于0.3％(wt)的氧化石墨烯溶液中，浸泡30min，水洗，烘干，得到表面浸渍氧化石墨烯的纺织纤维。
(4)所得到的纺织纤维，表面浸轧涂层0.3％(wt)氧化石墨烯溶液，放置于热台，烘干，得到具有氧化石墨烯涂层的聚酰胺复合纤维，浸轧涂层次数2次。热台烘干温度为60℃。
(5)将得到的聚酰胺/氧化石墨烯复合纤维，放置于还原剂HI中，90℃条件下还原1h，得到聚酰胺/石墨烯复合纤维。
实施例7
(1)步骤同实施例6中步骤(1)。
(2)步骤同实施例6中步骤(2)。
(3)步骤同实施例6中步骤(3)。
(4)步骤同实施例6中步骤(4)。
(5)将得到的聚酰胺/氧化石墨烯复合纤维，放置于还原剂抗坏血酸溶液中，90℃水浴条件下还原2h，得到聚酰胺/石墨烯复合纤维。
实施例1-7中所制备的石墨烯复合导电纤维的导电性能如表1所示。由表1可见，石墨烯复合导电纤维具有较低的表面电阻率(Ω·m)。
表1石墨烯复合导电纤维的导电性能
实施例 1 2 3 4 5 6 7
表面电阻率(Ω·m) ≈10 ≈0.5 ≈1 ≈2.5 ≈0.3 ≈5 ≈103
本发明生产的石墨烯复合导电纤维电导率高，纤维断裂强度和断裂伸长几乎维持与浸轧涂层之前保持一致，涂层均匀性好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)表面杂质去除
将纺织纤维浸泡于有机溶液中，再经纯水洗涤后烘干；
(2)纤维碱处理
室温下，将步骤(1)所处理的纺织纤维浸泡于强碱溶液中，再经纯水清洗后烘干；
(3)氧化石墨烯溶液浸泡
室温下，将步骤(2)所处理的纺织纤维浸泡于氧化石墨烯溶液中，然后水洗、烘干，即得表面浸渍氧化石墨烯的纺织纤维；
(4)氧化石墨烯纤维浸轧涂层
将步骤(3)所处理的纺织纤维表面浸轧涂层氧化石墨烯溶液，浸轧涂层后的纤维放置于热台，烘干，即得具有氧化石墨烯涂层的复合纤维；
(5)还原剂还原
将步骤(4)所得到的氧化石墨烯复合纤维放置于还原剂溶液中，即得石墨烯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂选自丙酮、乙醇中的一种或混合物，浸泡时间为1h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纺织纤维选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、纺织纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中强碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，溶液浓度为0.5～2mol/L，浸泡时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氧化石墨烯浓度为0.1～3％wt，pH值为酸性或中性，浸泡时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中热台烘干温度为35～60℃。
7.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中还原剂选自碘化氢、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠和含有醛基的物质中的一种。
8.根据权利要求7所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述含有醛基的物质选自葡萄糖、甲酸、甲醛和乙醛水溶液中的一种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯复合导电纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中反应温度为20-95℃，反应时间为30-120min。
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