CN105088749A - 一种石墨烯/棉布柔性导电织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/棉布柔性导电织物及其制备方法，所述石墨烯/棉布柔性导电织物为通过棉织物吸附氧化石墨烯，然后原位化学还原制备得到。浸渍-烘干的方法在棉织物纤维表面覆盖氧化石墨烯，然后通过原位化学还原的方法将氧化石墨烯还原成为石墨烯，从而使棉织物具有良好的导电性能。本发明所应用的方法避免了表面活性剂、助剂以及有毒物质的使用，是一种安全、简便、绿色、节能和环保的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于柔性导电织物及其制备领域，特别涉及一种石墨烯/棉布柔性导电织物及其制备方法。
背景技术
导电纤维的研制至今已有近50年的历史，其发展历程大致包括四个阶段：金属纤维、碳纤维及含碳黑聚合物的复合型导电纤维、含有金属盐的导电纤维、导电高聚物导电纤维。导电织物是由导电纤维混合服用纤维纺织而成或是以服用织物为基底在其上负载导电材料，例如金属、碳材料、导电高聚物制备而成。因此导电织物一般可分为金属导电织物、镀金属导电织物、导电高聚物复合导电织物以及碳材料复合导电织物等。导电织物已经被广泛的用于抗静电纺织品、屏蔽电磁波纺织品、智能纺织品和防侦察伪装材料等领域。
尽管导电织物得到了长足的发展，但也存在着一定的问题，如金属导电织物和镀金属导电织物的手感粗糙，舒适性较差；导电聚合物导电织物工艺较复杂，污染严重等。因此开发新的制备导电织物的新方法具有重要的意义和实际应用前景。
目前现有关于制备导电织物方面的专利涉及到的一些典型例子，但仍然存在着一定的问题和不足：
专利CN104452309A公开了一种化学镀银的导电织物的制备方法，其利用织物上已经生成的聚苯胺引发金属银的生成，从而得到导电织物。此方法虽然用聚苯胺和硝酸银代替了氯化亚锡和价格昂贵的钯盐，但质子酸的使用和水洗工艺的应用也将带来大量废水的排放。
专利CN104313873A公开了一种自组装方法，使织物吸附氧化石墨烯或其衍生物并用还原剂还原，然后织物再吸附聚苯胺单体并用引发剂引发苯胺的聚合反应，从而制备石墨烯/聚苯胺自组装性导电织物。该方法合成过程较为复杂。
专利CN102121194A公开了一种导电织物制造方法及其制造的织物。其通过在织物的纤维表面接枝PMETAC刷。然后对PMETAC刷接枝的织物进行离子交换处理。最后对离子交换后的PMETAC刷接枝的织物实施无电镀沉积。该方法得到的织物具有稳定均一的高导电率，但步骤较为繁琐，不利于工业化生产。
专利CN104674541A公开了一种石墨烯-碳纳米管复合物包覆的导电织物的制备方法，通过将聚合物纤维浸泡在表面活性剂水溶液，晾干，用去离子水洗去多余的表面活性剂分子。然后再浸入到含有氧化石墨和碳纳米管的溶液中，晾干，还原后，去除纤维素纤维得到导电织物。该方法工艺冗长，并使用较大量的表面活性剂。
可见，通过设计合理的制备路线，利用纺织工业现有的设备，实现大规模制备性能优异的导电织物具有重要的理论与实际意思。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石墨烯/棉布柔性导电织物及其制备方法，该方法技术方案简单、环保、便于操作，对设备无特殊要求，具有广阔的应用前景。
本发明的一种石墨烯/棉布柔性导电织物，所述石墨烯/棉布柔性导电织物为通过棉织物吸附氧化石墨烯，然后原位化学还原制备得到。
本发明的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，包括：
(1)浸渍-烘干方法使棉织物纤维表面吸附氧化石墨烯：
将棉织物浸渍在氧化石墨烯溶液中，搅拌，然后真空干燥，得到氧化石墨烯/棉布复合织物；
(2)还原剂原位还原氧化石墨烯：
在搅拌条件下，将氧化石墨烯/棉布复合织物浸渍在化学还原剂溶液中，还原，然后水洗、烘干，即得石墨烯/棉布柔性导电织物。
所述步骤(1)中棉织物为碱性水溶液处理后的棉织物(碱性水溶液对棉纤维表面进行清洁处理)，其中碱性水溶液为NaOH水溶液，浓度为1mol/L。
所述步骤(1)中氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯溶于去离子水中超声20-30min得到的悬浮液，浓度为1-2mg/mL，优选浓度为2mg/ml。
所述氧化石墨烯为改进的Hummer合成法制备的得到的氧化石墨烯，将1.5g石墨加入到含有10mL浓硫酸、1.25gK2S2O8和1.25gP2O5的溶液中，于80℃反应4.5h。得到的固体样品水洗、干燥后加入到温度低于20℃的含有7.5gKMnO4的60mL浓H2SO4溶液中，然后加入125mL蒸馏水。反应2h后，缓慢滴加含有200mL蒸馏水和10mLH2O2(30％)的混合溶液。继续反应10min后，将获得的GO样品用稀盐酸和蒸馏水充分清洗，最后在真空干燥箱中于40℃干燥。
所述步骤(1)中搅拌时间为20-30min；真空干燥温度为45-50℃，时间为2-3h。
重复步骤(1)10-30次，以增强氧化石墨烯的负载量，增强石墨烯/棉布柔性导电织物的导电性能。
所述步骤(2)中化学还原剂溶液的浓度为0.15-0.5mol/L，优选0.5mol/L，其中化学还原剂为NaBH4。
所述步骤(2)中还原为室温条件下还原6-12h。
所述步骤(2)中烘干为100-110℃，烘干0.5-1h。
本发明以棉织物为柔性基底，通过调控棉织物中棉纤维与氧化石墨烯之间的静电力、范德华力和氢键等相互作用力，实现氧化石墨烯良好、完整的包覆棉织物内部的棉纤维表面。利用还原剂实现纤维表面上氧化石墨烯的原位还原为石墨烯，从而在棉织物表面形成三维碳导电网络，最终获得具有高导电性的石墨烯/棉布柔性导电织物。此方法有效的避免了活性剂、粘结剂和有机溶剂等化学试剂的使用，有效的减少了废水的排放。同时简化了制备工艺，有利于实现工业化大量制备。
有益效果
本发明采用浸渍-烘干和原位化学还原的方法将石墨烯负载于棉织物纤维的表面，形成三维导电网络，从得到石墨烯/棉布导电织物；本发明的技术方案简单、环保、便于操作，对设备无特殊要求，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的石墨烯/棉布柔性导电织物制备方法示意图；
图2为实施例3制备的石墨烯/棉布柔性导电织物的光学照片；
图3为实施例3制备的石墨烯/棉布柔性导电织物的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将棉织物浸渍于上述溶液中，室温下搅拌30min，然后将织物于50℃真空干燥箱中烘干2h，重复浸渍-烘干过程20次，然后将得到的氧化石墨烯/棉布复合织物浸渍于0.15mol/L的NaBH4溶液中，搅拌12h，搅拌温度为室温，最后取出水洗，置于105℃烘干1h，得到石墨烯/棉布柔性导电织物。
实施例2
配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将棉织物浸渍于上述溶液中，室温下搅拌30min，然后将织物于50℃真空干燥箱中烘干2h，重复浸渍-烘干过程20次，然后将得到的氧化石墨烯/棉布复合织物浸渍于0.3mol/L的NaBH4溶液中，搅拌12h，搅拌温度为室温，最后取出水洗，置于105℃烘干1h，得到石墨烯/棉布柔性导电织物。
实施例3
配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将棉织物浸渍于上述溶液中，室温下搅拌30min，然后将织物于50℃真空干燥箱中烘干2h，重复浸渍-烘干过程20次，然后将得到的氧化石墨烯/棉布复合织物浸渍于0.5mol/L的NaBH4溶液中，搅拌12h，搅拌温度为室温，最后取出水洗，置于105℃烘干1h，得到石墨烯/棉布柔性导电织物。
实施例4
配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将棉织物浸渍于上述溶液中，室温下搅拌30min，然后将织物于50℃真空干燥箱中烘干2h，重复浸渍-烘干过程20次，然后将得到的氧化石墨烯/棉布复合织物浸渍于0.15mol/L的NaBH4溶液中，搅拌8h，搅拌温度为室温，最后取出水洗，置于105℃烘干1h，得到石墨烯/棉布柔性导电织物。
表1实施织物的测试结果
| 实施例 | 方阻(Ω/sq) |
| 空白棉织物 | 绝缘 |
| 实施例1 | 14169 |
| 实施例2 | 1879 |
| 实施例3 | 560 |
| 实施例4 | 689 |
Claims (10)
1.一种石墨烯/棉布柔性导电织物，其特征在于：所述石墨烯/棉布柔性导电织物为通过棉织物吸附氧化石墨烯，然后原位化学还原制备得到。
2.一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，包括：
(1)将棉织物浸渍在氧化石墨烯溶液中，搅拌，然后真空干燥，得到氧化石墨烯/棉布复合织物；
(2)在搅拌条件下，将氧化石墨烯/棉布复合织物浸渍在化学还原剂溶液中，还原，然后水洗、烘干，即得石墨烯/棉布柔性导电织物。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中棉织物为碱性水溶液处理后的棉织物。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯溶于去离子水中超声20-30min得到的悬浮液，浓度为1-2mg/mL。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯为改进的Hummer合成法制备的得到的氧化石墨烯。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌时间为20-30min；真空干燥温度为45-50℃，时间为2-3h。
7.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：重复步骤(1)10-30次。
8.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中化学还原剂溶液的浓度为0.15-0.5mol/L，其中化学还原剂为NaBH4。
9.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中还原为室温条件下还原6-12h。
10.根据权利要求2所述的一种石墨烯/棉布柔性导电织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘干为100-110℃，烘干0.5-1h。
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