CN109944059A - 一种石墨烯导电织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明人提供了一种石墨烯导电织物的制备方法，包括以下步骤：织物预处理、等离子处理、氧化石墨烯吸附、还原处理。上述技术方案采用低温等离子体表面处理技术，使织物表面接枝铵根离子或枝氨根离子，增强了富含羧基官能团的氧化石墨烯在织物表面的附着力和均匀吸附效果，有助于织物的导电性、耐久性和耐水洗性；操作简单、耗时短，有利于批量化生产；通过控制氧化石墨烯的浓度，可制备浅色抗静电织物到深黑色导电织物，实现导电性能可控；石墨烯导电织物还有了抑菌、电磁屏蔽等特性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，特别涉及一种石墨烯导电织物及其制备方法。
背景技术
导电织物属于一种新型的功能性织物，它既结合了传统织物的柔韧性、质轻、可穿戴性等属性，又有着功能材料的导电性、电磁屏蔽性等特性。传统导电织物包括以导电高分子、金属粉体、炭黑等作为导电因子，以共混、填充等方法来制备导电织物。
石墨烯作为新型碳材料，其优异的导电性、导热性、柔韧性、高强度和大比表面积等特性，促使其成为了热门的研究对象，并有望将其应用于导电、电热、柔性导电器件、高强度材料、电磁屏蔽、远红外保健等诸多领域。专利CN105155253B公开了一种两步浸渍法，用阳离子聚合物通过静电吸附氧化石墨烯于织物表面，再通过电化学还原制备性能良好导电织物，但其操作流程繁琐、耗时长，不利于批量化生产。同时，织物与石墨烯层相互作用力小，存在石墨烯附着不牢固的问题。
发明内容
为此，需要提供一种石墨烯结合稳定，不易脱落的石墨烯导电织物制备方法。
为实现上述目的，发明人提供了一种石墨烯导电织物的制备方法，包括以下步骤：
织物预处理：将织物浸入除油碱液中10-180min，再用蒸馏水洗涤，40-100℃烘干或风干；
等离子处理：将预处理的织物以氨气为气源，对织物进行低温等离子处理，使织物表面连接枝氨根离子；
或将预处理的织物以氧气、空气、氮气或其混合气体为气源，对织物进行低温等离子处理后，再将织物浸入0.1％-10％氨水或乙二胺溶液中，使织物表面接枝铵根离子；
氧化石墨烯吸附：将等离子处理后的织物用0.01g/L-5g/L氧化石墨烯溶液进行浸渍，浸渍时间为5-60min；将浸渍后的织物60-90℃烘干；氧化石墨烯片径为400nm-100000nm；
还原处理：将吸附氧化石墨烯后的织物进行还原处理，得到石墨烯涂层导电纤维。
进一步地，所述织物预处理步骤，所述除油碱液由氢氧化钠、季铵盐表面活性剂加入蒸馏水配置，所述氢氧化钠的浓度为5-200g/L，季铵盐类表面活性剂为0-5g/L。
进一步地，所述织物预处理步骤，所述除油碱液的温度为30-95℃。
进一步地，所述等离子处理步骤，低温等离子体的处理速度为5-50m/min。
进一步地，所述氧化石墨烯吸附步骤，浸渍后的织物轧压后再进行烘干。
进一步地，所述还原处理步骤中，还原处理方法包括化学还原、紫外辐照还原、热还原和电化学还原。
进一步地，所述化学还原采用的化学还原剂包括维生素C、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、甲脒亚磺酸、柠檬酸钠、氢碘酸、水合肼或其混合物。
进一步地，所述织物的材料包括棉、麻、毛、天丝、氨纶、涤纶、锦纶、丙纶、氯纶、腈纶、维纶和蚕丝。
发明人还提供了一种石墨烯导电织物，所述石墨烯导电织物由上述任一所述制备方法得到。
区别于现有技术，上述技术方案采用低温等离子体表面处理技术，使织物表面接枝铵根离子或枝氨根离子，增强了富含羧基官能团的氧化石墨烯在织物表面的附着力和均匀吸附效果，有助于织物的导电性、耐久性和耐水洗性；操作简单、耗时短，有利于批量化生产；通过控制氧化石墨烯的浓度，可制备浅色抗静电织物到深黑色导电织物，实现导电性能可控；石墨烯导电织物还有了抑菌、电磁屏蔽等特性。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
本实施方式中，所述的季铵盐表面活性剂包括十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵。
实施例1一种石墨烯导电织物：
先将涤纶织物浸入到50℃的50g/L氢氧化钠和1g/L十六烷基三甲基溴化铵混合溶液中浸泡180min，而后用蒸馏水洗涤、风干；再以氨气为气源，对织物表面进行低温等离子体处理，处理速度为5m/min；然后将织物浸渍在5g/L 400nm片径的氧化石墨烯溶液中5min，轧压后于100℃烘箱烘干；最后将织物浸渍于50g/L的维生素C中于95℃还原8h，蒸馏水洗涤、100℃烘箱烘干即得到石墨烯导电织物。
实施例2：一种石墨烯导电织物
先将95％锦纶/5％氨纶混编织物浸入到95℃的5g/L氢氧化钠和0.5g/L十二烷基三甲基氯化铵混合溶液中浸泡10min，而后用蒸馏水洗涤、100℃烘箱烘干；再以氧气为气源，对织物表面进行低温等离子体处理，处理速度为10m/min，再将织物浸入10％乙二胺水溶液中20min；然后将织物浸渍在0.05g/L2μm的氧化石墨烯溶液中10min，轧压后于80℃烘箱烘干；最后将织物浸渍于6g/L的甲脒亚磺酸和10g/L氢氧化钠混合溶液中于75℃还原4h，蒸馏水洗涤、80℃烘箱烘干即得到石墨烯导电织物。
实施例3：一种石墨烯导电织物
先将蚕丝织物浸入到30℃的5g/L氢氧化钠溶液中浸泡10min，而后用蒸馏水洗涤、40℃烘箱烘干；再以氮气为气源，对织物表面进行低温等离子体处理，处理速度为30m/min，再将织物浸入5％氨水溶液中5min；然后将织物浸渍在2g/L 100μm片径的氧化石墨烯溶液中10min，轧压后于40℃烘箱烘干；最后将织物浸入10g/L的柠檬酸钠中60℃还原18h，蒸馏水洗涤、40℃烘箱烘干即得到石墨烯导电织物。
对实施例1-3制备的石墨烯导电织物进行了导电性能和抗菌性能测试，测试方法为《GBT 20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价》的第三部分：振荡法、《GBT 12703.4-2010纺织品静电性能的评定》的第4部分电阻率，结果如下表所示。以空白涤纶织物作为对比例。
表1织物性能测试结果
| 测试结果 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 抗菌率(％) | 99.9 | 92.6 | 99.9 | 48.2 |
| 表面电阻率(Ω) | 5.3×10<sup>3</sup> | 2.2×10<sup>7</sup> | 1.4×10<sup>4</sup> | 1.0×10<sup>14</sup> |
由表1可知：以金黄色葡萄球菌为例，实施例1-3的抗菌效果均大于90％，明显优于对比例；说明织物表面转配的石墨烯较多。实施例1-3的表面电阻率明显低于对比例；导电性较强。其中实施例2的织物为浅灰色，实施例1和3均为深黑色。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨烯导电织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
织物预处理：将织物浸入除油碱液中10-180min，再用蒸馏水洗涤，40-100℃烘干或风干；
等离子处理：将预处理的织物以氨气为气源，对织物进行低温等离子处理，使织物表面连接枝氨根离子；
或将预处理的织物以氧气、空气、氮气或其混合气体为气源，对织物进行低温等离子处理后，再将织物浸入0.1％-10％氨水或乙二胺溶液中，使织物表面连接枝铵根离子；
氧化石墨烯吸附：将等离子处理后的织物用0.01g/L-5g/L氧化石墨烯溶液进行浸渍，浸渍时间为5-60min；将浸渍后的织物60-90℃烘干；氧化石墨烯片径为400nm-100000nm；
还原处理：将吸附氧化石墨烯后的织物进行还原处理，得到石墨烯涂层导电纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述织物预处理步骤，所述除油碱液由氢氧化钠、季铵盐表面活性剂加入蒸馏水配置，所述氢氧化钠的浓度为5-200g/L，季铵盐类表面活性剂为0-5g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述织物预处理步骤，所述除油碱液的温度为30-95℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等离子处理步骤，低温等离子体的处理速度为5-50m/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯吸附步骤，浸渍后的织物轧压后再进行烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原处理步骤中，还原处理方法包括化学还原、紫外辐照还原、热还原和电化学还原。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述化学还原采用的化学还原剂包括维生素C、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、甲脒亚磺酸、柠檬酸钠、氢碘酸、水合肼或其混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述织物的材料包括棉、麻、毛、天丝、氨纶、涤纶、锦纶、丙纶、氯纶、腈纶、维纶和蚕丝。
9.一种石墨烯导电织物，其特征在于，所述石墨烯导电织物由权利要求1-8任一所述制备方法得到。
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