CN112023731A - 一种高通量低压反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高通量低压反渗透膜的制备方法，属于分离膜材料技术领域。本方法通过在基膜的表面，先构建出一层纳米粒子作为中间层，纳米粒子的构筑起高孔隙率的过渡层，再通过界面聚合的方法在过渡层的表面制备出选择分离层，由于通过纳米粒子具有较高的亲水性和孔隙率，可以较好的形成水的渗透通道，实现了在低压驱动条件下的高通量反渗透过程。

Description

一种高通量低压反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高通量低压反渗透膜的制备方法，属于分离膜材料技术领域。
背景技术
众所周知，反渗透膜需要很高的运行压力，运行费用较高，限制了反渗透技术的应用。纳滤膜克服了反渗透膜运行压力高的缺点，但脱盐率较低，所以不能用于除盐。因此，需要开发出能够在低压条件下达到反渗透分离性能的分离膜材料。
CN102553460A公开了一种耐污染低压反渗透膜的制备方法，其包括在聚砜多孔膜上利用多元胺水溶液与多元酰氯的有机溶液通过界面缩聚制备聚酰胺膜，然后在聚酰胺膜表面涂覆和交联一层聚乙烯醇接枝两性离子共聚物膜。CN107899440A涉及一种超低压反渗透膜制备方法和应用，是在多孔性聚砜支撑层表面涂布一层功能性复合层，功能性复合层是由含有多官能团刚性单体的间苯二胺水溶液，与溶于有机溶剂中的均苯三甲酰氯在多孔性聚砜支撑层表面缩聚而成。
但是上述的方法仍然属于对反渗透膜的表面进行修饰，仍然存在着需要的驱动压力过高的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种新颖的制备思路用于制备低压反渗透膜，本方法通过在基膜的表面，先构建出一层纳米粒子作为中间层，纳米粒子的构筑起高孔隙率的过渡层，再通过界面聚合的方法在过渡层的表面制备出选择分离层，由于通过纳米粒子具有较高的亲水性和孔隙率，可以较好的形成水的渗透通道，实现了在低压驱动条件下的高通量反渗透过程。
技术方案是：
一种高通量低压反渗透膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜15-18份、骨架含有铵根的聚合物2-4份、有机溶剂20-70份混合，升温并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，再浸于凝固浴中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，中间层的制备：按照重量份计，将纳米氧化硅2-5份分散于乙醇80-90份中，然后在氮气保护下滴加入对羟基苯甲酸1-3份，进行保温反应，再将固体物离心分离，并使用乙醇和去离子水洗涤后，进行冷冻干燥，得到改性氧化硅纳米料子；将改性氧化硅纳米粒子、分散剂、去离子水按照重量比1：0.2-0.3：70-80混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于改性的聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有0.5-1wt%的含胺基单体的水相溶液，配制含有0.2-0.5 wt %的酰氯类单体的有机相溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持第一时间，压除多余溶液后，再涂加有机相溶剂，并保持第二时间，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理，得到反渗透膜。
在一个实施方式中，聚砜的重均分子量为1×105～1×106。
在一个实施方式中，骨架含有铵根的聚合物是聚羟丙基二甲基氯化铵。
在一个实施方式中，有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮中的一种。
在一个实施方式中，第1步中的升温是指升温至50-80℃；铸膜液在平板上的厚度为100-300μm。
在一个实施方式中，所述的凝固浴是40-80℃的去离子水。
在一个实施方式中，第2步中的反应温度是25-40℃，反应时间是6-10h；分散剂是聚乙二醇。
在一个实施方式中，第3步中的有机相溶液采用的是正己烷作为溶剂。
在一个实施方式中，第3步中含胺基单体是指间苯二胺，酰氯类单体是指均苯三甲酰氯。
在一个实施方式中，第3步中第一时间是100-200s，第二时间是40-80s。
在一个实施方式中，第3步中热处理的温度是75-85℃，处理时间是5-15min。
本发明还提供了骨架含有铵根的聚合物或者改性氧化硅纳米料子在用于制备反渗透膜中的应用。
在一个实施方式中，所述的应用是指提高反渗透膜的水通量。
有益效果
本发明的制备方法中，首先从基膜的制备改性入手，在铸膜液中加入了骨架含有铵根的聚合物，可以使相转化后生成的膜的表面带有铵根基团，具有正电荷性；同时，通过对氧化硅的表面采用羧基进行修饰改性，使氧化硅的表面带有负电荷性，通过静电作用能够更多地使氧化硅负载于基膜的表面并形成稳定、均匀的中间层，再在中间层的表面通过界面聚的方法制备出选择分离层，得到反渗透膜；由于氧化硅颗粒具有分散均匀、粒子间孔隙率高的特点，并且具有较高的亲水性，因此中间层作为水通道，可以快速地将反渗透膜的渗透液排至渗透侧，这种反渗透膜由于采用了氧化硅作为中间层，因此，内部形成传输通道，需要的驱动压力小，通量高。
附图说明
图1是本发明制备得到的反渗透膜的中间层SEM照片；
图2是本发明制备得到的反渗透膜的表面SEM照片；
具体实施方式
实施例1
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜(重均分子量为1×105～1×106)15份、聚羟丙基二甲基氯化铵2份、N-甲基吡咯烷酮20份混合，升温至50℃并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，厚度为200μm，再浸于凝固浴40℃的去离子水中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，中间层的制备：按照重量份计，将纳米氧化硅2份分散于乙醇80份中，然后在氮气保护下滴加入对羟基苯甲酸1份，25℃反应6h，再将固体物离心分离，并使用乙醇和去离子水洗涤后，进行冷冻干燥，得到改性氧化硅纳米料子；将改性氧化硅纳米粒子、分散剂、去离子水按照重量比1：0.2：70混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于改性的聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有0.5wt%的间苯二胺的水相溶液，配制含有0.2wt %的均苯三甲酰氯的正己烷溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持100s，压除多余溶液后，再涂加正己烷溶液，并保持40s，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理（75℃下5min），得到反渗透膜。
实施例2
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜(重均分子量为1×105～1×106) 18份、聚羟丙基二甲基氯化铵4份、N-甲基吡咯烷酮70份混合，升温至80℃并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，厚度为200μm，再浸于凝固浴80℃的去离子水中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，中间层的制备：按照重量份计，将纳米氧化硅5份分散于乙醇90份中，然后在氮气保护下滴加入对羟基苯甲酸3份，40℃反应10h，再将固体物离心分离，并使用乙醇和去离子水洗涤后，进行冷冻干燥，得到改性氧化硅纳米料子；将改性氧化硅纳米粒子、分散剂、去离子水按照重量比1：0.3：80混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于改性的聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有1wt%的间苯二胺的水相溶液，配制含有0.5 wt %的均苯三甲酰氯的正己烷溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持200s，压除多余溶液后，再涂加正己烷溶液，并保持80s，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理（85℃下15min），得到反渗透膜。
实施例3
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜(重均分子量为1×105～1×106)16份、聚羟丙基二甲基氯化铵3份、N-甲基吡咯烷酮40份混合，升温至60℃并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，厚度为200μm，再浸于凝固浴65℃的去离子水中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，中间层的制备：按照重量份计，将纳米氧化硅4份分散于乙醇85份中，然后在氮气保护下滴加入对羟基苯甲酸2份，35℃反应8h，再将固体物离心分离，并使用乙醇和去离子水洗涤后，进行冷冻干燥，得到改性氧化硅纳米料子；将改性氧化硅纳米粒子、分散剂、去离子水按照重量比1：0.25：75混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于改性的聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有0.8wt%的间苯二胺的水相溶液，配制含有0.3wt %的均苯三甲酰氯的正己烷溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持150s，压除多余溶液后，再涂加正己烷溶液，并保持60s，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理（80℃下10min），得到反渗透膜。
对照例1
与实施例3的区别是：未在反渗透膜的制备中加入氧化硅中间层。
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜(重均分子量为1×105～1×106)16份、聚羟丙基二甲基氯化铵3份、N-甲基吡咯烷酮40份混合，升温至60℃并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，厚度为200μm，再浸于凝固浴65℃的去离子水中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，选择分离层的制备：配制含有0.8wt%的间苯二胺的水相溶液，配制含有0.3wt %的均苯三甲酰氯的正己烷溶液，在第1步得到的改性的聚砜膜的表面涂加水相溶液，并保持150s，压除多余溶液后，再涂加正己烷溶液，并保持60s，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理（80℃下10min），得到反渗透膜。
对照例2
与实施例3的区别是：未对氧化硅纳米粒子的表面采用羧基修饰。
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜(重均分子量为1×105～1×106)16份、聚羟丙基二甲基氯化铵3份、N-甲基吡咯烷酮40份混合，升温至60℃并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，厚度为200μm，再浸于凝固浴65℃的去离子水中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，中间层的制备：将纳米氧化硅、分散剂、去离子水按照重量比1：0.25：75混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于改性的聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有0.8wt%的间苯二胺的水相溶液，配制含有0.3wt %的均苯三甲酰氯的正己烷溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持150s，压除多余溶液后，再涂加正己烷溶液，并保持60s，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理（80℃下10min），得到反渗透膜。
对照例2
与实施例3的区别是：未在制备聚砜基膜时加入含铵根的聚合物。
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜(重均分子量为1×105～1×106)16份、N-甲基吡咯烷酮40份混合，升温至60℃并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，厚度为200μm，再浸于凝固浴65℃的去离子水中进行相分离，得到聚砜膜；
第2步，中间层的制备：按照重量份计，将纳米氧化硅4份分散于乙醇85份中，然后在氮气保护下滴加入对羟基苯甲酸2份，35℃反应8h，再将固体物离心分离，并使用乙醇和去离子水洗涤后，进行冷冻干燥，得到改性氧化硅纳米料子；将改性氧化硅纳米粒子、分散剂、去离子水按照重量比1：0.25：75混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有0.8wt%的间苯二胺的水相溶液，配制含有0.3wt %的均苯三甲酰氯的正己烷溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持150s，压除多余溶液后，再涂加正己烷溶液，并保持60s，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理（80℃下10min），得到反渗透膜。
SEM表征
实施例3中第2步得到中间层的表面如图1所示，可以看出在基膜的表面覆有一层纳米颗粒；实施例3制备得到的反渗透膜的表面SEM如图2所示。
水通量的表征
在0.5Mpa的条件下，进行水通量测试，以上各实施例和对照例制备得到的反渗透膜的通量如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
从表中可以看出，本发明采用的含有中间导流层的低压反渗透膜具有在0.5Mpa条件下15.0L/m2h以上的通量，对照例1中采用了传统的界面聚合方法得到的反渗透膜，由于缺少中间层流层，使得界面结合较为紧密，驱动压力需求较大，使水通量减小；而对照例2和对照例3中都没有分别对氧化硅和基膜的表面采用静电修饰，导致中间层的形成过程不好，纳米粒子静电沉积量少、导流效果差，使水通量低于实施例3中得到的反渗透膜。
截留率的表征
采用0.5g/L的NaCl溶液进行脱盐试验，压力为0.5Mpa，各个实施例和对照例制备得到的反渗透膜的截留率如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
可以看出，本发明提供的低压反渗透膜具有较好的对盐的截留性能。

Claims (10)

1.一种高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，改性基膜的制备：按照重量份计，取聚砜15-18份、骨架含有铵根的聚合物2-4份、有机溶剂20-70份混合，升温并混合均匀，然后进行脱泡，得到铸膜液；将铸膜液涂于平板上，再浸于凝固浴中进行相分离，得到改性的聚砜膜；
第2步，中间层的制备：按照重量份计，将纳米氧化硅2-5份分散于乙醇80-90份中，然后在氮气保护下滴加入对羟基苯甲酸1-3份，进行保温反应，再将固体物离心分离，并使用乙醇和去离子水洗涤后，进行冷冻干燥，得到改性氧化硅纳米料子；将改性氧化硅纳米粒子、分散剂、去离子水按照重量比1：0.2-0.3：70-80混合，得到悬浮液；将悬浮液涂覆于改性的聚砜膜的表面，再刮除多余的悬浮液，得到中间层；
第3步，选择分离层的制备：配制含有0.5-1wt%的含胺基单体的水相溶液，配制含有0.2-0.5 wt %的酰氯类单体的有机相溶液，在第2步得到的中间层的表面涂加水相溶液，并保持第一时间，压除多余溶液后，再涂加有机相溶剂，并保持第二时间，压除多余溶液，再依次用去离子水和正己烷清洗表面后，升温干燥进行热处理，得到反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，聚砜的重均分子量为1×105～1×106。
3.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，骨架含有铵根的聚合物是聚羟丙基二甲基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或者N-甲基吡咯烷酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，第1步中的升温是指升温至50-80℃；铸膜液在平板上的厚度为100-300μm。
6.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的凝固浴是40-80℃的去离子水。
7.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，第2步中的反应温度是25-40℃，反应时间是6-10h；分散剂是聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的高通量低压反渗透膜的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，第3步中的有机相溶液采用的是正己烷作为溶剂；在一个实施方式中，第3步中含胺基单体是指间苯二胺，酰氯类单体是指均苯三甲酰氯；在一个实施方式中，第3步中第一时间是100-200s，第二时间是40-80s；在一个实施方式中，第3步中热处理的温度是75-85℃，处理时间是5-15min。
9.权利要求1所述的骨架含有铵根的聚合物或者改性氧化硅纳米料子在用于制备反渗透膜中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在一个实施方式中，所述的应用是指提高反渗透膜的水通量。
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