CN109608179A - 一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法 - Google Patents

一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，属于保温材料制备技术领域。本发明以竹片、竹叶为原料制得反应混合液，添加碳酸钙粉末制得反应溶胶，最后将反应溶胶、高铝矾土、碳酸镁以及其它助剂加热出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料，本发明先水解竹叶、竹片，使竹纤维互相分离，在纤维表面生成羧基、羟基等有机基团，加强泡沫陶瓷保温材料中各分子之间的交联密度，同时利用竹纤维本身的韧性和强度提高泡沫陶瓷保温材料的力学强度，将镁离子引入分离得到的竹纤维中，经过与氢氧根离子的结合和高温反应，增强竹纤维的力学强度和刚性，同时引入铵根离子与氨基基团，使竹纤维的力学强度得到提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，属于保温材料制备技术领域。
背景技术
目前，国内外用于建筑节能的保温材料主要有无机保温材料和有机保温材料以及复合保温材料。其中有机类保温材料主要有聚苯乙烯泡沫塑料、聚氨酯泡沫塑料等，有机材料阻燃性能差，有毒，耐候性较差，容易老化，施工比较麻烦，使用寿命不长，有极大的安全隐患；无机保温材料主要有海泡石、膨胀珍珠岩、发泡水泥、玻璃纤维等，这些材料松散度大，粘结困难，吸湿性强，易渗水和开裂，微孔结构在外力作用下易变形或被破坏，抗侵蚀能力弱等；复合保温材料主要有聚苯颗粒和水泥的复合材料，如胶粉聚苯颗粒保温材料。这些保温材料内部存在大量的微孔结构，且表观密度较小，它们具有较好的保温、隔热、隔音性能。但复合保温材料存在制造工艺复杂，制造成本高。
泡沫陶瓷是继多孔陶瓷、蜂窝陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷，是具有三维空间网架结构的高气孔率的多孔陶瓷体。泡沫陶瓷具有高熔点、耐腐蚀、耐磨损等优异的陶瓷本征性能，且由于大量孔隙的引入，还具有低热导率、可控渗透性、高比表面积、低密度、高比强度、低介电常数等性能。随着建筑节能和防火性能要求越来越高，发泡陶瓷保温材料是近年来发展的新型墙体保温材料。其一方面能够提高墙体保温性能，另一方面节约资源、减少环境污染。由于它具有气孔率高、导热系数低、重量轻、耐高温、耐腐蚀及良好的机械强度等优点，是一种理想的建筑防火保温隔热材料。
现有技术中的泡沫陶瓷保温材料及制品，由于内部结构不均匀，在高温下长期使用时易再结晶粉化、纤维絮状脱落，造成保温性能降低、使用寿命缩短等问题。在使用和运输中容易把表面层磨破，使其内部相互独立的孔洞露出，造成表面容易吸污，降低了泡沫陶瓷保温材料表面的防污性。此外还存在防火等级不够，不能够很好的起到防火效果、抗热震性能较差、原料成本高、制作工艺复杂以及能耗大等缺陷。
因此，制备出一种具有优异的隔热保温和防污性能的泡沫陶瓷保温材料具有巨大的环境效益和社会效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前泡沫陶瓷保温材料不耐磨损导致孔洞结构暴露易吸附污染物，同时防火性能不佳、结构松散易脱落的缺陷，提供了一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
高强度防火泡沫陶瓷保温材料的具体制备步骤为：
（1）向烧杯中添加反应混合液质量6～8%的碳酸钙粉末，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，将混合浆液与盐酸投入反应釜中，将反应釜内温度升高至60～70℃，用搅拌装置以500～600r/min的转速恒温混合搅拌5～6h制得反应溶胶；
（2）将反应溶胶、高铝矾土、碳酸镁、二氧化硅、镁橄榄石和硫酸钙混合均匀投入模具中，将模具置于加热炉内，将加热炉内温度升高至550～650℃，恒温静置4～5h，出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料；
反应混合液的具体制备步骤为：
（1）向反应釜中添加氯化镁，用搅拌装置以800～900r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合产物，向反应釜中滴加质量分数为12～16%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12；
（2）将反应釜中温度升高至100～110℃，同时用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌60～80min，搅拌后向釜内滴加质量分数为6～10%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，调节后将物料置于真空干燥箱中，在真空度为120～160Pa和温度为50～60℃的条件下浓缩干燥12～14h制得干燥产物；
（3）将干燥产物与正硅酸四乙酯投入烧杯中，用搅拌器以120～160r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合乳液，搅拌后向烧杯中滴加混合乳液质量5～9%的质量分数为20～24%的氨水，在滴加过程中同时以120～160r/min的转速混合搅拌制得反应混合液；
反应液的具体制备步骤为：
（1）将竹片与竹叶投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将混合物与盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下超声振荡3～4h，振荡后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）将清洗后的滤渣投入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为70～90r/min的条件下研磨制得研磨产物，将研磨产物与蒸馏水按质量比为1：8混合后投入反应釜中，将反应釜内温度升高至150～170℃，气压升高至2.0～2.4MPa，恒温恒压反应100～120min，制得反应液。
混合浆液与盐酸的质量比为10：1，盐酸的质量分数为10～12%。
优选的按重量份数计，反应溶胶为12～16份、高铝矾土为2～4份、碳酸镁为0.6～0.8份、二氧化硅为20～22份、镁橄榄石为6～8份、硫酸钙为2～3份。
反应混合液的具体制备步骤（1）中氯化镁的质量为反应液质量的5～7%。
反应混合液的具体制备步骤（3）中干燥产物与正硅酸四乙酯的质量比为5：1。
反应液的具体制备步骤（1）中竹片与竹叶的质量比为5：1。
反应液的具体制备步骤（1）中竹片与竹叶的种类为毛竹、紫竹或者方竹。
反应液的具体制备步骤（1）中混合物与盐酸的质量比为1：5，盐酸的质量分数为8～12%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将竹片、竹叶混合并用盐酸浸泡，浸泡后过滤得到滤渣，然后将滤渣研磨，与水混合后进行高温高压水解反应制得反应液，随后向反应液中添加氯化镁并调节pH值至碱性，高温混合搅拌，搅拌后干燥制得干燥产物，再将干燥产物与正硅酸四乙酯混合，混合后向其中滴加氨水混合制得反应混合液，并向反应混合液中添加碳酸钙粉末，随后滴加盐酸反应制得反应溶胶，最后将反应溶胶、高铝矾土、碳酸镁以及其它助剂混合加热出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料，本发明利用竹片、竹叶，通过盐酸浸泡以及高温高压水解使竹叶、竹片中的竹纤维互相分离，同时部分竹纤维水解，在纤维表面生成羧基、羟基等有机基团，有利于竹纤维吸附泡沫陶瓷保温材料中各分子成分，加强泡沫陶瓷保温材料中各分子之间的交联密度，提高内部结构的致密程度和稳定性，同时利用竹纤维本身的韧性和强度提高泡沫陶瓷保温材料的力学强度，使泡沫陶瓷的耐磨性能得到提高，难以磨损坏，防止孔洞结构暴露黏附污染物；
（2）本发明将镁离子引入分离得到的竹纤维中，竹纤维经过高温高压水解，表面具有的羧基基团，有助于络合镁离子，使镁离子沉积于纤维分子上，经过与氢氧根离子的结合和高温反应，生成氧化镁成分生长于纤维分子之上，增强竹纤维的力学强度和刚性，同时将正硅酸四乙酯与竹纤维混合，通过滴加氨水使二氧化硅粘结于竹纤维上，填充竹纤维管，同时引入铵根离子与氨基基团，使竹纤维的力学强度得到提高，同时可以起到防火的效果，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将竹片与竹叶按质量比5：1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将混合物与质量分数为8～12%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下超声振荡3～4h，振荡后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；将上述清洗后的滤渣投入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为70～90r/min的条件下研磨制得研磨产物，将研磨产物与蒸馏水按质量比为1：8混合后投入反应釜中，将反应釜内温度升高至150～170℃，气压升高至2.0～2.4MPa，恒温恒压反应100～120min，制得反应液；向上述反应釜中添加反应液质量5～7%的氯化镁，用搅拌装置以800～900r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合产物，向反应釜中滴加质量分数为12～16%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12；将上述反应釜中温度升高至100～110℃，同时用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌60～80min，搅拌后向釜内滴加质量分数为6～10%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，调节后将物料置于真空干燥箱中，在真空度为120～160Pa和温度为50～60℃的条件下浓缩干燥12～14h制得干燥产物；将上述干燥产物与正硅酸四乙酯按质量比5：1投入烧杯中，用搅拌器以120～160r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合乳液，搅拌后向烧杯中滴加混合乳液质量5～9%的质量分数为20～24%的氨水，在滴加过程中同时以120～160r/min的转速混合搅拌制得反应混合液；向上述烧杯中添加反应混合液质量6～8%的碳酸钙粉末，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为10～12%的盐酸按质量比10：1投入反应釜中，将反应釜内温度升高至60～70℃，用搅拌装置以500～600r/min的转速恒温混合搅拌5～6h制得反应溶胶；按重量份数计，将12～16份上述反应溶胶、2～4份高铝矾土、0.6～0.8份碳酸镁、20～22份二氧化硅、6～8份镁橄榄石和2～3份硫酸钙混合均匀投入模具中，将模具置于加热炉内，将加热炉内温度升高至550～650℃，恒温静置4～5h，出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料。
实施例1
竹片：毛竹
竹叶：毛竹
滤渣的制备：
将毛竹片与毛竹叶按质量比5：1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将混合物与质量分数为8%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36kHz的条件下超声振荡3h，振荡后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次。
反应液的制备：
将上述清洗后的滤渣投入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为70r/min的条件下研磨制得研磨产物，将研磨产物与蒸馏水按质量比为1：8混合后投入反应釜中，将反应釜内温度升高至150℃，气压升高至2.0MPa，恒温恒压反应100min，制得反应液。
干燥产物的制备：
向上述反应釜中添加反应液质量5%的氯化镁，用搅拌装置以800r/min的转速混合搅拌40min制得混合产物，向反应釜中滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节pH值至11；将上述反应釜中温度升高至100℃，同时用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌60min，搅拌后向釜内滴加质量分数为6%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，调节后将物料置于真空干燥箱中，在真空度为120Pa和温度为50℃的条件下浓缩干燥12h制得干燥产物。
反应混合液的制备：
将上述干燥产物与正硅酸四乙酯按质量比5：1投入烧杯中，用搅拌器以120r/min的转速混合搅拌30min制得混合乳液，搅拌后向烧杯中滴加混合乳液质量5%的质量分数为20%的氨水，在滴加过程中同时以120r/min的转速混合搅拌制得反应混合液。
反应溶胶的制备：
向上述烧杯中添加反应混合液质量6%的碳酸钙粉末，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌30min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为10%的盐酸按质量比10：1投入反应釜中，将反应釜内温度升高至60℃，用搅拌装置以500r/min的转速恒温混合搅拌5h制得反应溶胶。
高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备：
按重量份数计，将12份上述反应溶胶、2份高铝矾土、0.6份碳酸镁、20份二氧化硅、6份镁橄榄石和2份硫酸钙混合均匀投入模具中，将模具置于加热炉内，将加热炉内温度升高至550℃，恒温静置4h，出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料。
实施例2
竹片：紫竹
竹叶：紫竹
滤渣的制备：
将紫竹片与紫竹叶按质量比5：1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将混合物与质量分数为10%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为38kHz的条件下超声振荡3h，振荡后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次。
反应液的制备：
将上述清洗后的滤渣投入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为80r/min的条件下研磨制得研磨产物，将研磨产物与蒸馏水按质量比为1：8混合后投入反应釜中，将反应釜内温度升高至160℃，气压升高至2.2MPa，恒温恒压反应110min，制得反应液。
干燥产物的制备：
向上述反应釜中添加反应液质量6%的氯化镁，用搅拌装置以850r/min的转速混合搅拌50min制得混合产物，向反应釜中滴加质量分数为14%的氢氧化钠溶液调节pH值至11；将上述反应釜中温度升高至105℃，同时用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌70min，搅拌后向釜内滴加质量分数为8%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，调节后将物料置于真空干燥箱中，在真空度为140Pa和温度为55℃的条件下浓缩干燥13h制得干燥产物。
反应混合液的制备：
将上述干燥产物与正硅酸四乙酯按质量比5：1投入烧杯中，用搅拌器以140r/min的转速混合搅拌35min制得混合乳液，搅拌后向烧杯中滴加混合乳液质量6%的质量分数为22%的氨水，在滴加过程中同时以140r/min的转速混合搅拌制得反应混合液。
反应溶胶的制备：
向上述烧杯中添加反应混合液质量7%的碳酸钙粉末，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌35min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为11%的盐酸按质量比10：1投入反应釜中，将反应釜内温度升高至65℃，用搅拌装置以550r/min的转速恒温混合搅拌5h制得反应溶胶。
高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备：
按重量份数计，将14份上述反应溶胶、3份高铝矾土、0.7份碳酸镁、21份二氧化硅、7份镁橄榄石和2份硫酸钙混合均匀投入模具中，将模具置于加热炉内，将加热炉内温度升高至600℃，恒温静置4h，出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料。
实施例3
竹片：方竹
竹叶：方竹
滤渣的制备：
将方竹片与方竹叶按质量比5：1投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将混合物与质量分数为12%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为40kHz的条件下超声振荡4h，振荡后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次。
反应液的制备：
将上述清洗后的滤渣投入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为90r/min的条件下研磨制得研磨产物，将研磨产物与蒸馏水按质量比为1:8混合后投入反应釜中，将反应釜内温度升高至170℃，气压升高至2.4MPa，恒温恒压反应120min，制得反应液。
干燥产物的制备：
向上述反应釜中添加反应液质量7%的氯化镁，用搅拌装置以900r/min的转速混合搅拌60min制得混合产物，向反应釜中滴加质量分数为16%的氢氧化钠溶液调节pH值至12；将上述反应釜中温度升高至110℃，同时用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌80min，搅拌后向釜内滴加质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，调节后将物料置于真空干燥箱中，在真空度为160Pa和温度为60℃的条件下浓缩干燥14h制得干燥产物。
反应混合液的制备：
将上述干燥产物与正硅酸四乙酯按质量比5：1投入烧杯中，用搅拌器以160r/min的转速混合搅拌40min制得混合乳液，搅拌后向烧杯中滴加混合乳液质量9%的质量分数为24%的氨水，在滴加过程中同时以160r/min的转速混合搅拌制得反应混合液。
反应溶胶的制备：
向上述烧杯中添加反应混合液质量8%的碳酸钙粉末，用搅拌器以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为12%的盐酸按质量比10：1投入反应釜中，将反应釜内温度升高至70℃，用搅拌装置以600r/min的转速恒温混合搅拌6h制得反应溶胶。
高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备：
按重量份数计，将16份上述反应溶胶、4份高铝矾土、0.8份碳酸镁、22份二氧化硅、8份镁橄榄石和3份硫酸钙混合均匀投入模具中，将模具置于加热炉内，将加热炉内温度升高至650℃，恒温静置5h，出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入反应液。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入反应混合液。
对比例3：九江市某公司生产的泡沫陶瓷保温材料。 对本发明制得的高强度防火泡沫陶瓷保温材料和对比例中的泡沫陶瓷保温材料进行检测，检测结果如表1所示：
密度测试
参照标准GB/T6343-2009进行测定。
抗压强度测试
依据标准《泡沫陶瓷绝热制品》（JC/T647-2014）进行测试。
压缩强度测定
依据标准GB/T7314-2005《金属材料室温压缩实验方法》进行测试。
阻燃等级测定
依据标准GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》及GB/T5424-2010《建筑材料不燃性试验方法》进行测试。
导热系数测定
采用稳态平板法（测量依据：GB/T10295-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护平板法》）进行测试。
耐磨损性测试
磨损试验的对磨件为400Cw的砂纸，在转速为700r/min，施加载荷为20N的条件下进行测试，磨损10min。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度防火泡沫陶瓷保温材料，具有优良的保温性能，较高的压缩强度和优异的阻燃性能，且制备所用原料来源广阔，价格低廉，因此生产成本较低，制备过程工艺简单、无需特殊设备，生产效率高，适合工业化生产，具有良好的市场前景和经济效益。

Claims (8)

1.一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向烧杯中添加反应混合液质量6～8%的碳酸钙粉末，用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合浆液，将混合浆液与盐酸投入反应釜中，将反应釜内温度升高至60～70℃，用搅拌装置以500～600r/min的转速恒温混合搅拌5～6h制得反应溶胶；
（2）将反应溶胶、高铝矾土、碳酸镁、二氧化硅、镁橄榄石和硫酸钙混合均匀投入模具中，将模具置于加热炉内，将加热炉内温度升高至550～650℃，恒温静置4～5h，出料即得高强度防火泡沫陶瓷保温材料；
所述的反应混合液的具体制备步骤为：
（1）向反应釜中添加氯化镁，用搅拌装置以800～900r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合产物，向反应釜中滴加质量分数为12～16%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～12；
（2）将反应釜中温度升高至100～110℃，同时用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌60～80min，搅拌后向釜内滴加质量分数为6～10%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，调节后将物料置于真空干燥箱中，在真空度为120～160Pa和温度为50～60℃的条件下浓缩干燥12～14h制得干燥产物；
（3）将干燥产物与正硅酸四乙酯投入烧杯中，用搅拌器以120～160r/min的转速混合搅拌30～40min制得混合乳液，搅拌后向烧杯中滴加混合乳液质量5～9%的质量分数为20～24%的氨水，在滴加过程中同时以120～160r/min的转速混合搅拌制得反应混合液；
所述的反应液的具体制备步骤为：
（1）将竹片与竹叶投入粉碎机中粉碎共混得到混合物，将混合物与盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下超声振荡3～4h，振荡后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；
（2）将清洗后的滤渣投入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为70～90r/min的条件下研磨制得研磨产物，将研磨产物与蒸馏水按质量比为1：8混合后投入反应釜中，将反应釜内温度升高至150～170℃，气压升高至2.0～2.4MPa，恒温恒压反应100～120min，制得反应液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：所述的混合浆液与盐酸的质量比为10：1，盐酸的质量分数为10～12%。
3.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的反应溶胶为12～16份、高铝矾土为2～4份、碳酸镁为0.6～0.8份、二氧化硅为20～22份、镁橄榄石为6～8份、硫酸钙为2～3份。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：反应混合液的具体制备步骤（1）中所述的氯化镁的质量为反应液质量的5～7%。
5.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：反应混合液的具体制备步骤（3）中所述的干燥产物与正硅酸四乙酯的质量比为5：1。
6.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：所述的反应液的具体制备步骤（1）中所述的竹片与竹叶的质量比为5：1。
7.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：所述的反应液的具体制备步骤（1）中所述的竹片与竹叶的种类为毛竹、紫竹或者方竹。
8.根据权利要求1所述的一种高强度防火泡沫陶瓷保温材料的制备方法，其特征在于：所述的反应液的具体制备步骤（1）中所述的混合物与盐酸的质量比为1：5，盐酸的质量分数为8～12%。
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