CN103321035A - 一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法 - Google Patents

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蒋建军
方良超
史景文
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Abstract

本发明提出了一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法，首先将碳纤维材料置于等离子氛围中，其中等离子体产生装置的功率为100W～1000W，处理时间为10s～900s；将经过等离子体处理后的碳纤维材料在40～60℃下真空干燥至恒重；其次将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理10min～50min，得氧化石墨烯浓度为0.02g/L～1g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；最后将碳纤维材料加入氧化石墨烯丙酮接枝液中，将混合液升温至50℃～100℃，恒温反应9h～12h，洗涤并干燥得到接枝好的碳纤维材料。本发明采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面接枝材料，将碳纤维通过等离子体表面改性，在纤维表面引入大量极性基团，使碳纤维更好的接枝氧化石墨烯，而后再接枝氧化石墨烯，形成高性能的复合材料。

Description

一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法
技术领域
本发明属于碳纤维表面改性技术领域，具体为一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法。
背景技术
碳纤维是指经高温碳化，含碳量超过85%以上的纤维材料，包括碳素纤维和石墨纤维。碳素纤维是有机纤维经1000~2300℃处理后，含碳量为85%~95%的纤维；石墨纤维是有机纤维经2300℃以上处理，含碳量在98%以上的纤维。碳纤维作为一种高性能纤维,因具有比强度高、比模量高、热膨胀系数小、摩擦系数低、耐低温性能良好等特性而成为近年来树脂基复合材料最重要的增强材料,被广泛应用在航空航天构件和体育用品中。碳纤维表面呈惰性,比表面积小,边缘活性碳原子少,表面能低和树脂浸润性及两相界面粘结性差,复合材料层间剪切强度(Interlaminar Shearing Strength,ILSS)低，从而影响复合材料综合性能的发挥，制约了碳纤维在先进复合材料领域的进一步推广应用。为了改善碳纤维增强树脂基复合材料的性能，须对碳纤维表面进行改性，以提高碳纤维与其他材料的粘结能力。
为改善碳纤维与树脂基体等的黏合性、提高复合材料的层间剪切力而须进行的表面处理，目的是增加碳纤维的极性基团如羧基、羰基和内酯等官能团，增加表面积，提高与树脂母体的浸润性和黏合力。目前对碳纤维表面进行改性的方法较多，主要包括(1)液相氧化法、(2)等离子体处理法、(3)阳极电解或电沉积处理法、(4)臭氧处理法、(5)电化学氧化法、（6）表面高能辐射法、（7）共聚改性法以及（8）偶联剂处理法等。这些方法虽然在一定程度上提高了碳纤维的表面粗糙度，增加了表面官能团数量，提高了碳纤维复合材料的层间强度，但是这些方法都存在处理时间过长，表面均匀性难以控制等问题。
碳纤维作为优良的复合材料增强剂，在其实际应用过程中，为了修补缺陷，进一步提高性能，并满足不同的使用需求，经常会在碳纤维表面接枝新的材料。氧化石墨烯这种材料具有已知材料最好的强度，优异的导电性和导热性，现有碳纤维表面接枝氧化石墨烯技术主要为碳纤维酸化后接枝氧化石墨烯，虽然这些方法能基本满足碳纤维表面性能的改性需要，但是酸化碳纤维后在纤维表面引入的极性基团有限，不能很好的接枝氧化石墨烯。
发明内容
要解决的技术问题
为解决现有技术存在的问题，本发明提出了一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性的方法。
技术方案
本发明的技术方案为：
所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于等离子氛围中，使得碳纤维材料表面均接触等离子体，其中等离子体产生装置的功率为100W～1000W，处理时间为10s～900s；将经过等离子体处理后的碳纤维材料在40～60℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理10min～50min，得氧化石墨烯浓度为0.02g/L～1g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至50℃～100℃，再恒温反应9h～12h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在40℃～60℃下真空干燥。
所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：步骤1所述将碳纤维材料置于等离子氛围中，具体为将碳纤维置于等离子体装置上，并在开放环境下将等离子体喷射到碳纤维表面。
所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：步骤1中的等离子体选自He、Ar、Ne、Xe、空气、N2、O2、H2O、CO2、卤素化合物气体、halon气体、NH3、NF3、SF6、有机化合物气体、NOx、SO2、硅烷的一种或几种混合气体。
所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：所述卤素化合物气体为CF4、CHF3、C3F6、C4F8的一种或几种混合气体。
所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：所述有机化合物气体为CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C6H6、C2H5OH的一种或几种混合气体。
所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：等离子体装置选自：介质阻挡放电等离子源、表面放电等离子源、体放电等离子源、等离子炬源、电弧等离子炬、滑动电弧等离子炬、冷等离子炬、直流等离子源、脉冲等离子源、磁控管等离子源、感应耦合等离子源、螺旋管等离子源、螺旋共振器等离子源、微波等离子源、大气压等离子体喷射源、电晕放电等离子源、微等离子源、低压等离子源、以及高压等离子源中的一种。
有益效果
本发明的优点在于，采用氧化石墨烯作为碳纤维的表面接枝材料，将碳纤维通过等离子体表面改性，在纤维表面引入大量极性基团，使碳纤维更好的接枝氧化石墨烯，而后再接枝氧化石墨烯，形成高性能的复合材料。而且本发明所用设备投资费用低，发明成本低、操作简单、适用性强、可以增加碳纤维表面粗糙度，在纤维表面引入极性基团，同时也改善了碳纤维的浸润性，提高了碳纤维与树脂基体间的粘结性，符合界面结合强度显著提高，大量缩短改性时间，降低化学品用量和产品成本，减少环境污染，适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
本实施例采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于氧等离子体装置上，并在开放环境下将氧等离子体喷射到碳纤维表面，使得碳纤维材料表面均接触氧等离子体，使碳纤维在氧等离子体氛围中运动，其中等离子体产生装置的功率为100W，处理时间为900s，碳纤维材料产生表面改性；而后将经过等离子体处理后的碳纤维材料在60℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理10min，得氧化石墨烯浓度为0.02g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
这里所用的氧化石墨烯是采用现有公开方法制备得到的：1）在冰水浴中，将石墨粉和硝酸钠与浓硫酸混合均匀，搅拌中缓慢加入高锰酸钾，保持2℃以下持续反应1h，得到混合物A，其中浓硫酸体积和硝酸钠质量的比例为40ml：1g，石墨粉和硝酸钠的质量比为2:1，高锰酸钾和硝酸钠的质量比为6:1；2）将混合物A在转移至35℃水浴反应30min逐步加入去离子水至体积为混合物A的3倍，温度升至98℃继续反应15min后得到混合物B，3）将混合物B进一步连续加水稀释，并用质量分数30%的过氧化氢溶液处理，将所得溶液抽滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性，将所得沉淀物在40~60℃真空条件下干燥6小时得到氧化石墨；4）将所得氧化石墨和水配成悬浮液，在施以超声处理60~100min，得到氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液于40~60℃真空条件下干燥5h后，获得氧化石墨烯。
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至70℃，再恒温反应9h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在40℃下真空干燥。
实施例2：
本实施例采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于He等离子体装置上，并在开放环境下将He等离子体喷射到碳纤维表面，使得碳纤维材料表面均接触He等离子体，使碳纤维在He等离子体氛围中运动，其中等离子体产生装置的功率为500W，处理时间为400s，碳纤维材料产生表面改性；而后将经过等离子体处理后的碳纤维材料在50℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理30min，得氧化石墨烯浓度为0.05g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
这里所用的氧化石墨烯是采用现有公开方法制备得到的，制备方法与实施例1中的制备方法相同。
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至100℃，再恒温反应10h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在60℃下真空干燥。
实施例3：
本实施例采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于NH3等离子体装置上，并在开放环境下将NH3等离子体喷射到碳纤维表面，使得碳纤维材料表面均接触NH3等离子体，使碳纤维在NH3等离子体氛围中运动，其中等离子体产生装置的功率为1000W，处理时间为10s，碳纤维材料产生表面改性；而后将经过等离子体处理后的碳纤维材料在60℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理50min，得氧化石墨烯浓度为1g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
这里所用的氧化石墨烯是采用现有公开方法制备得到的，制备方法与实施例1中的制备方法相同。
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至70℃，再恒温反应12h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在50℃下真空干燥。
实施例4：
本实施例采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于CF4等离子体装置上，并在开放环境下将CF4等离子体喷射到碳纤维表面，使得碳纤维材料表面均接触CF4等离子体，使碳纤维在CF4等离子体氛围中运动，其中等离子体产生装置的功率为500W，处理时间为100s，碳纤维材料产生表面改性；而后将经过等离子体处理后的碳纤维材料在40℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理30min，得氧化石墨烯浓度为0.5g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
这里所用的氧化石墨烯是采用现有公开方法制备得到的，制备方法与实施例1中的制备方法相同。
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至70℃，再恒温反应10h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在50℃下真空干燥。
实施例5：
本实施例采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于CH4等离子体装置上，并在开放环境下将CH4等离子体喷射到碳纤维表面，使得碳纤维材料表面均接触CH4等离子体，使碳纤维在CH4等离子体氛围中运动，其中等离子体产生装置的功率为500W，处理时间为100s，碳纤维材料产生表面改性；而后将经过等离子体处理后的碳纤维材料在40℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理30min，得氧化石墨烯浓度为0.5g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
这里所用的氧化石墨烯是采用现有公开方法制备得到的，制备方法与实施例1中的制备方法相同。
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至70℃，再恒温反应10h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在50℃下真空干燥。

Claims (6)

1.一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：采用以下步骤：
步骤1：将碳纤维材料置于等离子氛围中，使得碳纤维材料表面均接触等离子体，其中等离子体产生装置的功率为100W～1000W，处理时间为10s～900s；将经过等离子体处理后的碳纤维材料在40～60℃下真空干燥至恒重；
步骤2：将氧化石墨烯加入丙酮溶液中，超声处理10min～50min，得氧化石墨烯浓度为0.02g/L～1g/L的氧化石墨烯丙酮接枝液；
步骤3：将步骤1处理后的碳纤维材料加入步骤2所得的氧化石墨烯丙酮接枝液中，再将得到的混合液升温至50℃～100℃，再恒温反应9h～12h，得到接枝好的碳纤维材料；
步骤4：将步骤3得到的接枝好的碳纤维材料用去离子水洗涤，而后在40℃～60℃下真空干燥。
2.根据权利要求1所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：步骤1所述将碳纤维材料置于等离子氛围中，具体为将碳纤维置于等离子体装置上，并在开放环境下将等离子体喷射到碳纤维表面。
3.根据权利要求1或2所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：步骤1中的等离子体选自He、Ar、Ne、Xe、空气、N2、O2、H2O、CO2、卤素化合物气体、halon气体、NH3、NF3、SF6、有机化合物气体、NOx、SO2、硅烷的一种或几种混合气体。
4.根据权利要求3所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：所述卤素化合物气体为CF4、CHF3、C3F6、C4F8的一种或几种混合气体。
5.根据权利要求3所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：所述有机化合物气体为CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C6H6、C2H5OH的一种或几种混合气体。
6.根据权利要求1或2所述一种碳纤维等离子体接枝氧化石墨烯的表面改性方法，其特征在于：等离子体装置选自：介质阻挡放电等离子源、表面放电等离子源、体放电等离子源、等离子炬源、电弧等离子炬、滑动电弧等离子炬、冷等离子炬、直流等离子源、脉冲等离子源、磁控管等离子源、感应耦合等离子源、螺旋管等离子源、螺旋共振器等离子源、微波等离子源、大气压等离子体喷射源、电晕放电等离子源、微等离子源、低压等离子源、以及高压等离子源中的一种。
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