CN106702721A - 一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物及其制备方法 - Google Patents

一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物及其制备方法，所述织物中各组分及其质量百分数为：高分子织物99‑99.99％，氧化石墨烯0.01‑1％。制备方法包括：将氧化石墨烯溶于溶剂中，得到氧化石墨烯悬浮液；通过轧染‑烘干循环工艺，将氧化石墨烯悬浮液均匀涂覆于高分子织物表面；将得到的织物在氮气氛围下，200～300℃加热反应2～3h，得到基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物。本发明的方法简单，方便环保，可操作性强；得到的织物导电性高，具有良好的耐用性。

Description

一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物及其制备 方法
技术领域
本发明属于高分子织物表面修饰领域，特别涉及一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物及其制备方法。
背景技术
绝大多数高分子材料是绝缘材料，由高分子材料制成的化学纤维同样具有绝缘性。这些纤维在使用过程中静电不断积累，而电荷无法释放，最终带有很高的电势产生放电现象，对石化行业、化工行业等特殊场合带来严重后果。
导电纤维及织物的制备通常是用化学方法在纤维表面形成半导体薄层或把导电微粒混入纺丝熔体中，通过复合纺丝制成皮芯结构或海岛结构的导电纤维。而这些方法制备的导电纤维会影响纤维或织物的强度以及导电性。专利CN 102978742 A通过将导电纳米粒子加入到聚酯中制备导电聚酯纤维；但是该方法制备导电纤维需要较多的导电纳米材料，并且对纺丝过程需要良好的控制，产品成型率和合格率均有所降低。专利CN 103334294A通过后处理的方法制备一种阻燃导电纤维，但该方法过程非常复杂，流程较多，且对环境有一定的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物及其制备方法，该方法简单，方便环保，可操作性强，克服了现有技术存在的上述缺陷。
本发明的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物，所述织物中各组分及其质量百分数为：高分子织物99-99.99％，氧化石墨烯0.01-1％。
所述高分子织物的耐高温性能为：>200℃。
所述高分子织物为聚苯硫醚织物、聚酰亚胺织物、芳砜纶织物、芳纶1313织物、芳纶1414织物、聚醚醚酮织物、聚萘二甲酸乙二醇酯纤维织物和以上织物混纺的复合织物的其中一种。
本发明的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨烯溶于溶剂中，得到氧化石墨烯悬浮液；
(2)通过轧染-烘干循环工艺，将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液均匀涂覆于高分子织物表面；
(3)将步骤(2)中得到的织物在氮气氛围下，200～300℃加热反应2～3h，得到基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物。
所述步骤(1)中溶剂为甲醇水溶液、乙醇水溶液、醋酸水溶液和丙酮水溶液中的至少一种，或者是甲醇、乙醇、醋酸和丙酮中的至少一种；其中，上述水溶液的质量分数为50～99％。
所述步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1-3.0wt％。
所述步骤(2)中轧染-烘干循环工艺过程中浸渍的时间为5～15min，烘干的温度为80～100℃，烘干时间为5～15min；循环次数为5～20次。
所述步骤(3)中加热反应的优选条件为：200～280℃加热2～3h。
本发明的高分子导电织物的电导率达到0.0213S/cm，石墨烯片层均匀分布于织物纤维表面，且不易脱落，具有良好的耐用性。
本发明是通过轧染-烘干循环工艺，将氧化石墨烯悬浮液均匀涂覆于高分子织物表面，然后在氮气气氛下通过热还原法原位还原制备高分子导电织物。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，方便环保，可操作性强；
(2)本发明的织物中石墨烯片层均匀分布于织物纤维表面，且不易脱落，具有良好的耐用性；
(3)本发明的石墨烯修饰的高分子导电织物中石墨烯含量低于1wt％，且热还原温度不超过300℃，导电率可高达0.0213S/cm。
附图说明
图1为实施例1中织物的表面形态图；其中，图a织物原始纤维表面形态图；图b氧化石墨烯涂覆后织物纤维表面形态图；图c氧化石墨烯还原后织物纤维表面形态图；
图2为实施例3中不同超声时间的织物电导率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将0.5g氧化石墨烯加入至50g质量分数为50％的乙醇水溶液中，制备氧化石墨烯悬浮液。将聚苯硫醚织物浸润在氧化石墨烯悬浮液中5min，然后将浸润完成的高分子织物置于90℃的鼓风烘箱烘干5min，将上述浸润-烘干过程重复10次。将经过浸润-烘干工艺的耐高温高分子织物置于管式炉中N2气氛下200℃加热2h，热还原氧化石墨烯为石墨烯，即制备成高分子导电织物。该织物的电导率为0.0133S/cm。本实施例中织物修饰前后的表面形态图如图1所示。
实施例2
将1g氧化石墨烯加入至50g质量分数浓度为80％的醋酸水溶液中，制备氧化石墨烯悬浮液。将聚苯硫醚织物浸润在氧化石墨烯悬浮液中10min，然后将浸润完成的高分子织物置于90℃的鼓风烘箱烘干10min，将上述浸润-烘干过程重复5次。将经过浸润-烘干工艺的耐高温高分子织物置于管式炉中N2气氛下250℃加热3h，热还原氧化石墨烯为石墨烯，即制备成高分子导电织物。该织物的电导率为0.0201S/cm。
实施例3
将1.5g氧化石墨烯加入至50g质量分数为60％的丙酮水溶液中，制备氧化石墨烯悬浮液。将聚醚醚酮织物浸润在氧化石墨烯悬浮液中15min，然后将浸润完成的高分子织物置于90℃的鼓风烘箱烘干5min，将上述浸润-烘干过程重复10次。将经过浸润-烘干工艺的耐高温高分子织物置于管式炉中N2气氛下280℃加热3h，热还原氧化石墨烯为石墨烯，即制备成高分子导电织物。该织物的电导率为0.0213S/cm。该制备的织物良好的耐用性，通过超声处理420min后，电导率保持在0.6S/m，并趋于平衡(如图2所示)。制备的织物，其中的纱线在不同还原时间和还原温度下，力学性能仍保持不变(如表1所示)。
表1热还原处理得到的样品抗拉强度的测试
热还原工艺 强度(cN/tex) 断裂伸长率(％)
未处理 32.03 25.30
280℃-1h 36.00 31.90
280℃-2h 36.00 30.50
280℃-3h 36.67 31.50

Claims (7)

1.一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物，其特征在于，所述织物中各组分及其质量百分数为：高分子织物99-99.99％，氧化石墨烯0.01-1％。
2.根据权利要求1所述的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物，其特征在于，所述高分子织物的耐高温性能为：>200℃。
3.根据权利要求2所述的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物，其特征在于，所述高分子织物为聚苯硫醚织物、聚酰亚胺织物、芳砜纶织物、芳纶1313织物、芳纶1414织物、聚醚醚酮织物、聚萘二甲酸乙二醇酯纤维织物和以上织物混纺的复合织物的其中一种。
4.一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物的制备方法，包括：
(1)将氧化石墨烯溶于溶剂中，得到氧化石墨烯悬浮液；
(2)通过轧染-烘干循环工艺，将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液均匀涂覆于高分子织物表面；
(3)将步骤(2)中得到的织物在氮气氛围下，200～300℃加热反应2～3h，得到基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物。
5.根据权利要求4所述的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为甲醇水溶液、乙醇水溶液、醋酸水溶液和丙酮水溶液中的至少一种；其中，上述水溶液的质量分数为50～99％。
6.根据权利要求4所述的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.1-3.0wt％。
7.根据权利要求4所述的一种基于热还原法石墨烯修饰的高分子导电织物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中轧染-烘干循环工艺过程中浸渍的时间为5～15min，烘干的温度为80～100℃，烘干时间为5～15min；循环次数为5～20次。
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