CN111118907A - 一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺 - Google Patents

一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，属于纺织面料技术领域。在制备出产品时，先将芳纶纤维用氧等离子处理，得等离子处理芳纶；再将等离子处理芳纶用高碘酸钠溶液进行氧化，得氧化芳纶；随后将氧化芳纶、多巴胺溶液和异氰酸酯改性氧化石墨烯混合分散后，加热搅拌反应，得氧化石墨烯包覆芳纶；再将氧化石墨烯包覆芳纶、氧化剂、盐酸、苯胺混合后，加热搅拌反应，得复合纤维；接着将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，减压加热反应，水洗，真空干燥，即得产品。

Description

一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及纺织面料技术领域，具体是一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺。
背景技术
芳纶纤维是高性能个人防护织物中应用最广的纤维之一。芳纶全称为聚对苯二甲酰对苯二胺，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、质量轻、绝缘、抗老化、生命周期长等优良性能。此外，芳纶具有如下特点：良好的机械性功能，断裂强度高于普通芳纶、棉等，伸长率较大，手感柔软，可纺性强；优异的阻燃、耐热性能，不会因为使用时间和洗涤次数的增加而降低或丧失阻燃性能；稳定的化学性质，可耐大多数高浓度的无机酸，常温下耐碱性好；优异的耐辐射性优良的耐摩擦和耐化学品性能。
由于芳纶纤维自身绝缘，因此，其抗静电性能较差，难以满足防护服复杂极端环境下的使用需求。防护服需要具有防静电、防尘的特点，以适应各种极端环境下穿着的要求。纺织品的静电防护机理非常复杂，影响静电荷的产生、逸散和集聚的因素很多。目前，常用的方法是在织物中混纺导电纤维，利用导电纤维在织物中的分布，整体降低织物体积比电阻，减少电荷积聚，消除静电。
然而，由于静电的产生是在整个防护服上都会存在的情况，而简单的混纺导电纤维，其与芳纶纤维之间是无法均匀分散的，导致电荷无法有效逸散，存在部分区域的集聚现象，因此，如何在加工过程中，如何实现两者之间的均匀分散，是本领域技术人员努力的方向之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，以解决现有技术中的聚苯胺和芳纶之间分散不均匀，且结合力不牢，在长期使用过程中容易分离的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，具体制备步骤包括：
(1)将芳纶纤维用氧等离子处理，得等离子处理芳纶；
(2)将等离子处理芳纶用高碘酸钠溶液进行氧化，得氧化芳纶；
(3)将氧化芳纶、多巴胺溶液和异氰酸酯改性氧化石墨烯混合分散后，加热搅拌反应，得氧化石墨烯包覆芳纶；
(4)再将氧化石墨烯包覆芳纶、氧化剂、盐酸、苯胺混合后，加热反应，得复合纤维；
(5)将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，减压加热反应，水洗，真空干燥，即得产品。
本发明技术方案首先利用氧等离子体对芳纶纤维进行侵蚀，使芳纶纤维表面形成粗糙的凹坑结构，提升芳纶纤维表面的比表面积，同时凹坑处会形成丰富的极性含氧官能团，因此凹坑可作为后续反应的活性位点，有利于后续各组分的沉积和反应；基于此，一方面可减小芳纶纤维表面水的接触角，有利于后续各组分在芳纶纤维表面的润湿分散，以提高各组分沉积的均匀性，另一方面，含氧官能团可与氧化石墨烯结构中的环氧基、羟基和羧基等官能团之间在脱水剂作用下发生反应而形成化学键合，且由于氧化石墨烯共轭区可与聚苯胺分子结构中的大量苯环结构之间形成π-π相互作用力，而使氧化石墨烯作为中间媒介将聚苯胺牢固固定于芳纶纤维表面，最终实现了聚苯胺和芳纶纤维之间的均匀紧密结合；再者，纳米氧化石墨烯为透明材质，不会影响纤维或织物的颜色，使纤维或织物的应用范围得到保持；再者，氧化石墨烯有限吸附于活化能比较高的芳纶凹坑处，并于凹坑中的含氧官能团以化学键相接，同时与原位聚合的聚苯胺中的氨基也形成化学键合，使两者形成有机整体，且均匀分散的同时，有效避免了在使用过程中两者的分离；
进一步的，所述异氰酸酯改性氧化石墨烯的改性过程为：将氧化石墨烯、甲苯二异氰酸酯和无水乙醇混合后，加热回流反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯改性氧化石墨烯。
本发明技术方案通过异氰酸酯对氧化石墨烯进行改性，提高其反应活性，同时异氰酸酯分子结构中的苯环刚性结构可进一步提升结合强度。
进一步的，所述氧化石墨烯为预处理氧化石墨烯，所述预处理过程为：将氧化石墨烯、去离子水和聚苯乙烯磺酸钠混合后，超声分散，再经喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯。
通过聚苯乙烯磺酸钠的处理，使氧化石墨烯分散性更好，而喷雾干燥则有利于其比表面积的提升，吸附能力得以进一步提升。
进一步的，所述氧等离子处理为：于等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为40～60Pa，氧气流量为8～10mL/min条件下，等离子处理20～30min。
进一步的，步骤(5)所述脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。
进一步的，所述减压加热反应为：于压力为350～380mmHg，温度为55～65℃条件下，减压加热反应2～3h。
进一步的，所述具体制备步骤包括：
(1)将芳纶纤维用氧等离子处理，得等离子处理芳纶；
(2)将等离子处理芳纶用高碘酸钠溶液进行氧化，得氧化芳纶；
(3)将氧化芳纶、多巴胺溶液和异氰酸酯改性氧化石墨烯混合分散后，加热反应，得氧化石墨烯包覆芳纶；
(4)再将氧化石墨烯包覆芳纶、氧化剂、盐酸、苯胺混合后，加热搅拌反应，得复合纤维；
(5)将复合纤维加热辊压，得辊压复合纤维；
(6)将辊压复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，减压加热反应，水洗，真空干燥，即得产品。
本发明技术方案通过以改性后的单片层氧化石墨烯作为中间媒介结构，并将盐酸掺杂改性的聚苯胺吸附固定于芳纶纤维和氧化石墨烯片层结构中间，由于氧化石墨烯片层结构表面的极性官能团和芳纶纤维表面的极性含氧官能团之间大部分发生了脱水缩合，使氧化石墨烯表面亲水性能得到减弱，水难以润湿铺展，且氧化石墨烯片层结构稳定致密，水分难以渗透进入片层结构内部，且纤维或纤维加工成的织物在洗涤过程中，发生的是氧化石墨烯片层结构和片层结构之间的相对摩擦，其结构之间本身就具有良好的润滑性能，因此可有效避免片层结构的剥落和保护失效，使聚苯胺导电性能的耐久性得到有效提升；再者通过加热辊压的处理，使内部结合更牢固，更紧密，更均匀。
进一步的，所述加热辊压为：于温度为45～50℃，压力为3～5MPa条件下，加热辊压。
进一步的，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
将芳纶纤维移入等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为40～60Pa，氧气流量为8～10mL/min条件下，等离子处理20～30min，得等离子处理芳纶；
将等离子处理芳纶加入质量分数为3～15％的高碘酸钠溶液中，搅拌混合10～20min后，于温度为65～75℃，条件下，加热氧化反应2～3h，出料，用去离子水洗涤3～5次，再将洗涤后的芳纶烘干至恒重，得氧化芳纶；
按重量份数计，依次取10～30份氧化石墨烯，80～120份去离子水，4～6份聚苯乙烯磺酸钠，先将聚苯乙烯磺酸钠溶于去离子水中，再加入氧化石墨烯，于超声频率为40～60kHz条件下，超声分散10～30min后，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取10～30份预处理氧化石墨烯，8～10份甲苯二异氰酸酯，60～80份无水乙醇，混合后，加热回流反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯改性氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取10～20份氧化芳纶，60～80份质量浓度为2～4g/L的多巴胺溶液，4～8份异氰酸酯改性氧化石墨烯，混合后，超声分散10～30min，再于温度为75～80℃条件下，加热反应2～3h，得氧化石墨烯包覆芳纶；
按重量份数计，依次取40～50份氧化石墨烯包覆芳纶，3～5份氧化剂，30～50份质量分数为3～10％的盐酸，8～10份苯胺，混合后，于温度为55～65℃，搅拌转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得复合纤维；所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种；
将复合纤维于温度为45～50℃，压力为3～5MPa条件下，加热辊压，得辊压纤维；
将辊压复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，于压力为350～380mmHg，温度为55～65℃条件下，减压加热反应2～3h，水洗，真空干燥，即得产品；所述脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。
实施例1
将芳纶纤维移入等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为40Pa，氧气流量为8mL/min条件下，等离子处理20min，得等离子处理芳纶；
将等离子处理芳纶加入质量分数为3％的高碘酸钠溶液中，搅拌混合10min后，于温度为65℃，条件下，加热氧化反应2h，出料，用去离子水洗涤3次，再将洗涤后的芳纶烘干至恒重，得氧化芳纶；
按重量份数计，依次取10份氧化石墨烯，80份去离子水，4份聚苯乙烯磺酸钠，先将聚苯乙烯磺酸钠溶于去离子水中，再加入氧化石墨烯，于超声频率为40kHz条件下，超声分散10min后，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取10份预处理氧化石墨烯，8份甲苯二异氰酸酯，60份无水乙醇，混合后，加热回流反应3h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯改性氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取10份氧化芳纶，60份质量浓度为2g/L的多巴胺溶液，4份异氰酸酯改性氧化石墨烯，混合后，超声分散10min，再于温度为75℃条件下，加热反应2h，得氧化石墨烯包覆芳纶；
按重量份数计，依次取40份氧化石墨烯包覆芳纶，3份氧化剂，30份质量分数为3％的盐酸，8份苯胺，混合后，于温度为55℃，搅拌转速为300r/min条件下，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得复合纤维；所述氧化剂为过硫酸铵；
将复合纤维于温度为45℃，压力为3MPa条件下，加热辊压，得辊压纤维；
将辊压复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，于压力为350mmHg，温度为55℃条件下，减压加热反应2h，水洗，真空干燥，即得产品；所述脱水剂为无水硫酸钙。
实施例2
将芳纶纤维移入等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为50Pa，氧气流量为9mL/min条件下，等离子处理25min，得等离子处理芳纶；
将等离子处理芳纶加入质量分数为8％的高碘酸钠溶液中，搅拌混合15min后，于温度为68℃，条件下，加热氧化反应2.5h，出料，用去离子水洗涤4次，再将洗涤后的芳纶烘干至恒重，得氧化芳纶；
按重量份数计，依次取20份氧化石墨烯，100份去离子水，5份聚苯乙烯磺酸钠，先将聚苯乙烯磺酸钠溶于去离子水中，再加入氧化石墨烯，于超声频率为50kHz条件下，超声分散20min后，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取20份预处理氧化石墨烯，9份甲苯二异氰酸酯，70份无水乙醇，混合后，加热回流反应4h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯改性氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取15份氧化芳纶，70份质量浓度为3g/L的多巴胺溶液，5份异氰酸酯改性氧化石墨烯，混合后，超声分散20min，再于温度为78℃条件下，加热反应2.5h，得氧化石墨烯包覆芳纶；
按重量份数计，依次取45份氧化石墨烯包覆芳纶，4份氧化剂，40份质量分数为5％的盐酸，9份苯胺，混合后，于温度为60℃，搅拌转速为400r/min条件下，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得复合纤维；所述氧化剂为过硫酸铵；
将复合纤维于温度为48℃，压力为4MPa条件下，加热辊压，得辊压纤维；
将辊压复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，于压力为360mmHg，温度为60℃条件下，减压加热反应2.5h，水洗，真空干燥，即得产品；所述脱水剂为无水硫酸钠。
实施例3
将芳纶纤维移入等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为60Pa，氧气流量为10mL/min条件下，等离子处理30min，得等离子处理芳纶；
将等离子处理芳纶加入质量分数为15％的高碘酸钠溶液中，搅拌混合20min后，于温度为75℃，条件下，加热氧化反应3h，出料，用去离子水洗涤5次，再将洗涤后的芳纶烘干至恒重，得氧化芳纶；
按重量份数计，依次取30份氧化石墨烯，120份去离子水，6份聚苯乙烯磺酸钠，先将聚苯乙烯磺酸钠溶于去离子水中，再加入氧化石墨烯，于超声频率为60kHz条件下，超声分散30min后，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取30份预处理氧化石墨烯，10份甲苯二异氰酸酯，80份无水乙醇，混合后，加热回流反应5h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯改性氧化石墨烯；
按重量份数计，依次取20份氧化芳纶，80份质量浓度为4g/L的多巴胺溶液，8份异氰酸酯改性氧化石墨烯，混合后，超声分散30min，再于温度为80℃条件下，加热反应3h，得氧化石墨烯包覆芳纶；
按重量份数计，依次取50份氧化石墨烯包覆芳纶，5份氧化剂，50份质量分数为10％的盐酸，10份苯胺，混合后，于温度为65℃，搅拌转速为500r/min条件下，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得复合纤维；所述氧化剂为过硫酸钾；
将复合纤维于温度为50℃，压力为5MPa条件下，加热辊压，得辊压纤维；
将辊压复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，于压力为380mmHg，温度为65℃条件下，减压加热反应3h，水洗，真空干燥，即得产品；所述脱水剂为无水氯化钙。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于，氧化石墨烯未经过预处理和改性直接使用。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于，芳纶纤维未经过氧等离子处理，直接使用。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于，复合纤维未经过加热辊压，其余条件保持不变。
将实施例1-3及对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
用特制夹头夹取一定长度L，一定宽度W的导电纤维，用电阻测试仪测出电阻R，则织物的表面比电阻d可采用下式计算：d＝RW/L。d在数值上等于导电织物表面的宽度和长度都等于1cm时的电阻。
再将上述导电纤维采用洗涤剂洗涤50min后，取出用蒸馏水洗净，置于红外灯下干燥，再次检测其表面比电阻。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
Figure BDA0002343266590000111
由表1检测结果可知，本发明所得聚苯胺复合长效导电芳纶纤维具有优异的导电性能和导电长效性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (9)

1.一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，具体制备步骤包括：
(1)将芳纶纤维用氧等离子处理，得等离子处理芳纶；
(2)将等离子处理芳纶用高碘酸钠溶液进行氧化，得氧化芳纶；
(3)将氧化芳纶、多巴胺溶液和异氰酸酯改性氧化石墨烯混合分散后，加热搅拌反应，得氧化石墨烯包覆芳纶；
(4)再将氧化石墨烯包覆芳纶、氧化剂、盐酸、苯胺混合后，加热反应，得复合纤维；
(5)将复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，减压加热反应，水洗，真空干燥，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述异氰酸酯改性氧化石墨烯的改性过程为：将氧化石墨烯、甲苯二异氰酸酯和无水乙醇混合后，加热回流反应3～5h，再经过滤、洗涤和干燥，得异氰酸酯改性氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述氧化石墨烯为预处理氧化石墨烯，所述预处理过程为：将氧化石墨烯、去离子水和聚苯乙烯磺酸钠混合后，超声分散，再经喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述氧等离子处理为：于等离子体反应器中，于氧气气氛中，控制氧气压力为40～60Pa，氧气流量为8～10mL/min条件下，等离子处理20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，步骤(5)所述脱水剂为无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水氯化钙、生石灰中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述减压加热反应为：于压力为350～380mmHg，温度为55～65℃条件下，减压加热反应2～3h。
7.根据权利要求1所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述具体制备步骤包括：
(1)将芳纶纤维用氧等离子处理，得等离子处理芳纶；
(2)将等离子处理芳纶用高碘酸钠溶液进行氧化，得氧化芳纶；
(3)将氧化芳纶、多巴胺溶液和异氰酸酯改性氧化石墨烯混合分散后，加热反应，得氧化石墨烯包覆芳纶；
(4)再将氧化石墨烯包覆芳纶、氧化剂、盐酸、苯胺混合后，加热搅拌反应，得复合纤维；
(5)将复合纤维加热辊压，得辊压复合纤维；
(6)将辊压复合纤维依次用盐酸、丙酮和去离子水洗涤后，烘干，再和脱水剂混合，减压加热反应，水洗，真空干燥，即得产品。
8.根据权利要求7所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述加热辊压为：于温度为45～50℃，压力为3～5MPa条件下，加热辊压。
9.根据权利要求1或7任一项所述的一种应用于防护服的聚苯胺芳纶复合导电纤维的制备工艺，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种。
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