CN108085767A - 一种多功能化聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法 - Google Patents

一种多功能化聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多功能化聚丙烯腈‑氧化石墨烯复合纤维的制备方法，通过对氧化石墨烯原料进行改性，增加氧化石墨烯周围和表面的烷基长度，有利于在聚丙烯腈基体中分散，并且与聚丙烯腈主链进行有效的物理交联，同时氨基可以与聚丙烯腈中的腈基发生化学反应，使改性氧化石墨烯与聚丙烯腈实现化学交联，制备力学性能优异的复合纤维。另外，通过对复合纤维的拉伸，可以进一步的增加氧化石墨烯的还原程度，提升复合纤维的力学性能和电学性能，尤其是抗静电性能。同时，通过石墨烯与聚丙烯腈的复合，赋予了聚丙烯腈纤维更好的抗菌，防紫外、以及远红外等性能。本发明使用于制造多功能化织物尤其是高强、高抗静电织物。

Description

一种多功能化聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多功能化聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法。
技术背景
由于纺织工业的极速发展，对化学纤维的需求日益旺盛。化学纤维具有良好的耐化学腐蚀性、耐磨性、耐日光性等优点，在服装、装饰、产业等领域得到了广泛的应用。聚丙烯腈纤维的性能和羊毛相似，具有较高的回弹性且保暖性较好，有合成羊毛之称，其纺织品被大量地应用在我们生活中。随着人们对于大健康领域的关注越来越多，对于织物的功能化的要求也越来越高。一种有效的途径是在聚丙烯腈中添加具有相应功能无机填料或者有机物，来制备具有高强度、抗紫外、抗静电、抗菌以及远红外等优异性能的聚丙烯腈复合纤维。
传统的无机填料填充有机物时，会存在界面等问题，无机填料与聚丙烯腈的相容性并不是很好，会影响最终产品的性能。CN106350883A等专利公开了氧化石墨烯与聚丙烯腈直接混合之后湿法纺丝制备聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维，但是氧化石墨烯很难在聚丙烯腈中有效的分散以及与聚丙烯腈并没有很好的结合，难以制备力学性能优良的复合纤维，另外对于氧化石墨烯没有进行一定程度的还原，不能制备具有优异抗静电性能的复合纤维。另外，先前虽然有研究者将一些硅烷偶联剂接枝到氧化石墨烯表面，但是由于硅烷偶联剂的烷基主链较短，很难与聚丙烯腈基体的主链形成有效的物理链接，同时也没有与聚丙烯腈中官能团形成化学反应，较难将氧化石墨烯以及聚丙烯腈有效地结合。
本发明通过对单层氧化石墨烯原料进行改性，增加了氧化石墨烯周围和表面的烷基长度，有利于在聚丙烯腈基体中分散，并且与聚丙烯腈主链进行有效的物理交联，同时氨基可以与聚丙烯腈中的腈基发生化学反应，使改性氧化石墨烯与聚丙烯腈实现化学交联，制备力学性能优异的复合纤维。另外，通过对复合纤维进行热拉伸以及在氢碘酸混合溶液中的两级拉伸，可以进一步的增加氧化石墨烯的还原程度，提升复合纤维的力学性能和电学性能，尤其是抗静电性能。
发明内容
本发明针对现有技术中，氧化石墨烯在聚丙烯腈基体中的分散问题、氧化石墨烯与聚丙烯腈连接方式以及氧化石墨烯在聚丙烯腈中还原程度低等技术问题不足，提供一种高强度，优良抗静电性能的聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法。
本发明采用以下技术方案：一种多功能化聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯置于食人鱼溶液中，常温(20-30℃)下搅拌半小时，过滤后用水洗涤并干燥。然后加入到200.0mL乙醇水溶液中，其中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5：8.5，加入冰醋酸调节混合溶液PH至4～5，分散均匀，滴加石墨烯质量1％-2％的KH-550硅烷偶联剂，40℃搅拌4h后过滤用蒸馏水清洗，放置在真空干燥箱内60℃干燥4h。
(2)将2g步骤1处理得到的氧化石墨烯加入到200ml磷酸盐缓冲液中，然后滴入20ml戊二醛溶液，常温下搅拌8h，然后在加入0.1～1g十二元烷二元胺，常温下搅拌12h，水洗、过滤、干燥，得到改性后的氧化石墨烯。
(3)将改性氧化石墨烯、聚丙烯腈粉末、溶剂按照质量比0.1～1:100:500～750混合均匀，真空脱泡，获得纺丝液，在DMF与水的混合溶液中进行纺丝，其中(V水：VDMF＝60:40-80:20)；
(4)配制2种氢碘酸和DMF混合溶液A和B，A液中，VHI：VDMF＝1；1～3:1，B液中VHI：VDMF＝8；1～10:1，将步骤3制备得到的纤维依次在80℃的A液和B液中进行拉伸，然后水洗干燥，石墨轴上收卷，得到聚丙烯腈-氧化石墨烯。
进一步地，所述步骤3中的溶剂可以是水、DMF、DMAc、NMP、DMSO、甲醇、乙醇等溶剂。
本发明的有益效果在于：通过以上步骤，可以通过食人鱼溶液增加氧化石墨烯表面的含氧基团，例如羟基、羧基、环氧基团等，同时醛基与氨基发生缩醛反应，可以通过协同改性的方式将戊二醛以及十二烷二胺通过多级的方式接枝到氧化石墨烯上，烷基主链较长易与聚丙烯腈主链发生物理缠结，同时氨基还可以与聚丙烯腈中的腈基反应，产生化学交联，可以将氧化石墨烯以物理链接和化学链接的方式与聚丙烯腈交联，均匀地将改性后的氧化石墨烯分散在聚丙烯腈基体中，不仅解决了氧化石墨烯在聚丙烯腈基体中的分散问题，同时改性氧化石墨烯与聚丙烯腈以物理缠结以及化学交联的协同作用时，有利于制备更高强度的聚丙烯腈-氧化石墨烯纤维。另外通过两级氢碘酸混合溶液在80℃温度条件下的拉伸，对氧化石墨烯进行进一步地还原，加强了聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的导电性能以及机械性能，采用此种技术制备的聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的性能远远地好于一般聚丙烯腈纤维以及普通氧化石墨烯填充聚丙烯腈制备的复合纤维。
具体实施方式
实施例一：
(1)配制食人鱼溶液，将98wt％浓硫酸与30wt％双氧水按体积比3:1配制成食人鱼溶液，加入氧化石墨烯原料，常温下搅拌半小时，过滤，用纯净水冲洗并干燥。将食人鱼溶液处理的氧化石墨烯加入到200.0mL乙醇水溶液中，其中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5：8.5，加入20ml冰醋酸调节混合溶液PH至4～5，超声搅拌至石墨烯分散均匀，滴加石墨烯质量分数的1％KH-550硅烷偶联剂，40℃搅拌4h后过滤用蒸馏水清洗微球，放置在真空干燥箱内60℃干燥4h。
(2)将2g用KH550处理后的氧化石墨烯原料加入200ml磷酸盐缓冲液，然后将20ml戊二醛溶液缓慢滴入，常温下搅拌8h，然后在加入0.1g十二元二元胺，常温下搅拌12h，水洗、过滤、干燥，得到改性后的氧化石墨烯。
(3)将改性氧化石墨烯原料、聚丙烯腈粉末、溶剂混合，超声搅拌混合均匀，其中100份聚丙烯腈粉末、1份改性氧化石墨烯溶液、500份溶剂。
(4)混匀、真空脱泡，经处理过后的混合液在DMF与水的混合溶液中纺丝，其中(V水：VDMF＝60:40)，然后在石墨轴上进行收卷。
(5)配制2种氢碘酸和水混合溶液，分别为VHI：V水＝3:1(A)以及VHI：V水＝8：1(B)，将制备的聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维分别经过80℃的A和B溶液中进行拉伸，拉伸比为1:2左右；然后水洗干燥，石墨轴上收卷，标记为PAN-GO-1。
对比例一
(1)配制食人鱼溶液，将98wt％浓硫酸与30wt％双氧水按体积比3:1配制成食人鱼溶液，加入氧化石墨烯原料，常温下搅拌半小时，用纯净水冲洗过滤并干燥。将食人鱼溶液处理的氧化石墨烯加入到200.0mL乙醇水溶液中，其中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5：8.5，加入20ml冰醋酸调节混合溶液PH至4～5，超声搅拌至石墨烯分散均匀，滴加石墨烯质量分数的1％KH-550硅烷偶联剂，40℃搅拌4h后过滤用蒸馏水清洗微球，放置在真空干燥箱内60℃干燥4h。
(2)将KH550改性氧化石墨烯原料、聚丙烯腈粉末、溶剂混合，超声搅拌混合均匀，其中100份聚丙烯腈粉末、1份改性氧化石墨烯溶液、500份溶剂。
(3)混匀、真空脱泡，经处理过后的混合液在DMF与水的混合溶液中纺丝，其中(V水：VDMF＝60:40)，然后在石墨轴上进行收卷。
(4)配制2种氢碘酸和水混合溶液，分别为VHI：V水＝3:1(A)以及VHI：V水＝8：1(B)，将制备的聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维分别经过80℃的A和B溶液中进行拉伸，拉伸比为1:2左右；然后水洗干燥，石墨轴上收卷，标记为PAN-GO-2。
对比例二
(1)将未改性氧化石墨烯原料、聚丙烯腈粉末、溶剂混合，超声搅拌混合均匀，其中100份聚丙烯腈粉末、1份改性氧化石墨烯溶液、500份溶剂。
(2)混匀、真空脱泡，经处理过后的混合液在DMF与水的混合溶液中纺丝，其中(V水：VDMF＝60:40)，然后在石墨轴上进行收卷。
(3)配制2种氢碘酸和水混合溶液，分别为VHI：V水＝3:1(A)以及VHI：V水＝8：1(B)，将制备的聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维分别经过80℃的A和B溶液中进行拉伸，拉伸比为1:2左右；然后水洗干燥，石墨轴上收卷。
利用等速伸长型拉伸仪对制备的三种纤维进行拉伸测试，其中PAN-GO-1断裂强度为6.86CN/dtex，PAN-GO-2断裂强度为5.67CN/dtex，纯聚丙烯腈纤维的断裂强度为4.98CN/dtex。表面电阻仪对三种纤维进行抗静电测试，PAN-GO-1为10^5Ω，PAN-GO-2为10^6Ω，纯PAN纤维表面电阻很大，不具备抗静电功能。另外经过测试，添加氧化石墨烯制备的复合纤维PAN-GO-1同时还具备优异的抗菌，防紫外以及远红外性能。
实施例二：
(1)配制食人鱼溶液，将98％浓硫酸与30％双氧水按体积比3:1配制成食人鱼溶液，加入杭州高烯科技有限公司提供的氧化石墨烯原料，常温下搅拌半小时，用纯净水冲洗过滤并干燥。将食人鱼溶液处理的氧化石墨烯加入到200.0mL乙醇水溶液中，其中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5：8.5，加入20ml冰醋酸调节混合溶液PH至4～5，超声搅拌至石墨烯分散均匀，滴加石墨烯质量分数的2％KH-550硅烷偶联剂，40℃搅拌4h后过滤用蒸馏水清洗微球，放置在真空干燥箱内60℃干燥4h。
(2)将2g用KH550处理后的氧化石墨烯原料加入200ml磷酸盐缓冲液，然后将20ml戊二醛溶液缓慢滴入，常温下搅拌8h，然后在加入1g十二元二元胺，常温下搅拌12h，水洗、过滤、干燥，得到改性后的氧化石墨烯。
(3)将改性氧化石墨烯原料、聚丙烯腈粉末、溶剂混合，超声搅拌混合均匀，其中100份聚丙烯腈粉末、0.1份改性氧化石墨烯原料、750份溶剂。
(4)混匀、真空脱泡，经处理过后的混合液在DMF与水的混合溶液中纺丝，其中(V水：VDMF＝80:20)，然后在石墨轴上进行收卷。
(5)配制2种氢碘酸和DMF混合溶液，分别为VHI：VDMF＝1:1(A)以及VHI：VDMF＝10:1(B)，将制备的聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维分别在80℃的A和B溶液中进行拉伸，拉伸比为1:2；然后水洗干燥，石墨轴上收卷。
利用等速伸长型拉伸仪对制备的三种纤维进行拉伸测试，其中断裂强度为5.54CN/dtex。通过表面电阻仪对三种纤维进行抗静电测试，表面电阻为10^9Ω，具备一定的抗静电性能。另外经过测试，添加氧化石墨烯制备的复合纤维同时还具备优异的抗菌，防紫外以及远红外性能。

Claims (2)

1.一种多功能化聚丙烯腈-氧化石墨烯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯置于食人鱼溶液中，常温(20-30℃)下搅拌半小时，过滤后用水洗涤并干燥。然后加入到200.0mL乙醇水溶液中，其中蒸馏水与无水乙醇的体积比为1.5：8.5，加入冰醋酸调节混合溶液PH至4～5，分散均匀，滴加石墨烯质量1％-2％的KH-550硅烷偶联剂，40℃搅拌4h后过滤用蒸馏水清洗，放置在真空干燥箱内60℃干燥4h。
(2)将2g步骤1处理得到的氧化石墨烯加入到200ml磷酸盐缓冲液中，然后滴入20ml戊二醛溶液，常温下搅拌8h，然后在加入0.1～1g十二元烷二元胺，常温下搅拌12h，水洗、过滤、干燥，得到改性后的氧化石墨烯。
(3)将改性氧化石墨烯、聚丙烯腈粉末、溶剂按照质量比0.1～1:100:500～750混合均匀，真空脱泡，获得纺丝液，在DMF与水的混合溶液中进行纺丝，其中(V水：VDMF＝60:40-80:20)；
(4)配制2种氢碘酸和DMF混合溶液A和B，A液中，VHI：VDMF＝1；1～3:1，B液中VHI：VDMF＝8；1～10:1，将步骤3制备得到的纤维依次在80℃的A液和B液中进行拉伸，然后水洗干燥，石墨轴上收卷，得到聚丙烯腈-氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3中的溶剂可以是水、DMF、DMAc、NMP、DMSO、甲醇、乙醇等溶剂。
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