CN111962176B - 复合导电面料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合导电面料的制造方法，涉及纺织材料技术领域。本发明利用树枝状多孔二氧化硅与聚烯丙胺盐酸盐和四氯合钯酸钾共同反应后，再经还原，碳化，碱蚀后制得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料与多巴胺混合，过滤，制得导电颗粒，最后，将导电颗粒与功能化碳纳米管，并加入聚丙烯腈和N,N‑二甲基甲酰胺，制得纺丝液，将纺丝液纺织成丝，并制造成面料，即得复合导电面料。本发明制备的复合导电面料具有优异的电导率，且拉伸强度较好。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体是一种复合导电面料的制造方法。
背景技术
在目前日新月异的物联网技术中，智能化衣服的研发进展极其重要，但是由于面料的导电问题使得整个研发进度非常缓慢。
面料的导电性能好坏取决与纤维的导电性能；现如今，导电纤维的制备方法主要包含以下几种：1、金属加工法，即利用金属的导电性能，通过一定加工手段可制得金属导电纤维；2、纺丝加工法，即将导电高聚物（如聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等）直接纺丝或将导电高聚物、导电粒子（主要为碳黑或金属化合物）与基质聚合物复合纺丝制成导电纤维；3、物理形式的后处理，即将导电粒子（金属、炭黑等）或金属化合物利用物理方法，如涂覆、黏合等可制备导电纤维；4、化学形式的后处理，即将普通化学纤维炭化或将导电高分子、金属离子通过化学方法如化学沉降、络合等方法制备导电纤维；5、物理化学混合形式的后处理，即将普通纤维浸渍在溶液中，纤维分子与溶液产生吸附或络合，然后通过化学反应使导电物质固化在纤维上，产生导电性。
虽然现如今制备导电纤维的方法很多，但这些制备方法都存在一些弊病，通过3、4、5三种方法制备的导电纤维，纤维表面的导电层容易在使用过程中脱落，从而不能使面料具有长效的导电性，二通过1、2两种方法制备的导电纤维织成的面料，虽然具有长效的导电性，但面料的强度会受到很大影响。因此需研究和开发一种既具有长效导电性，且强度较好的导电面料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合导电面料及其制造方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合导电面料，所述复合导电面料主要包括以下重量份数的原料组分：40～50份聚丙烯腈，5～8份功能化碳纳米管。
一种复合导电面料，所述复合导电面料还包括以下重量份数的原料组分：8～12份导电颗粒。
作为优化，所述功能化碳纳米管是由碳纳米管经浓硫酸和浓硝酸共同反应后制得。
作为优化，所述导电颗粒是由改性二氧化硅与聚烯丙胺盐酸盐和四氯合钯酸钾共同反应后，再经还原，碳化，碱蚀后制得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料与多巴胺混合反应后，制得导电颗粒；所述改性二氧化硅是由多孔二氧化硅经浓硫酸和氨水处理后制得。
作为优化，所述复合导电面料主要包括以下重量份数的原料组分：40份聚丙烯腈，6份功能化碳纳米管和12份导电颗粒。
作为优化，一种复合导电面料的制造方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将碳纳米管与混酸反应，制得功能化碳纳米管；
（2）将多孔二氧化硅依次与混合酸液和混合碱液反应，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与聚烯丙胺盐酸盐溶液混合，过滤，得滤饼，将滤饼与四氯合钯酸钾溶液混合后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与硼氢化钠溶液反应后，于氮气条件下碳化，并将碳化后的物质与氢氧化钠溶液混合反应，过滤，再与多巴胺溶液混合反应，过滤，洗涤，干燥，得导电颗粒；
（3）将步骤（1）所得功能化碳纳米管与步骤（2）所得导电颗粒混合，并加入N，N-二甲基甲酰胺和聚丙烯腈，搅拌混合后，超声分散，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，再经水洗，上油，干燥，织造，制得复合导电面料；
（4）对步骤（3）所得复合导电面料进行指标分析。
作为优化，一种复合导电面料的制造方法，主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为95%的硫酸与质量分数为70%的硝酸按体积比3：1混合，得混合酸液，将混合酸液与碳纳米管按质量比10：1混合，搅拌反应后，过滤，得功能化碳纳米管坯料，将功能化碳纳米管坯料用去离子水洗涤8～10次后，并于温度为85℃的条件下干燥3h；
（2）将多孔二氧化硅与混合酸液按质量比1：8混合，搅拌反应后，过滤，得预处理多孔二氧化硅，将预处理多孔二氧化硅与混合碱液按质量比1：8混合，搅拌反应后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤3～5次后，并于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与质量分数为10%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的四氯合钯酸钾溶液按质量比1：6混合，于室温条件下，浸泡2h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1：10混合，搅拌反应后，过滤，得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料置于炭化炉中，并向炭化炉中以80～100mL/min的速率通入氮气，于温度为600～750℃的条件下碳化3h后，出料，得碳化导电颗粒坯料，将碳化导电颗粒坯料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与质量分数为8%的多巴胺溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡4h后，过滤，得预处理导电颗粒，将预处理导电颗粒用去离子水洗涤3次后，并于温度为60℃的条件下干燥3h；
（3）将步骤（1）所得物质与步骤（2）所得物质按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入步骤（1）所得物质质量70～80倍的N，N-二甲基甲酰胺和步骤（1）所得物质质量6～7倍的聚丙烯腈，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，将烧杯内物料于频率为45kHz的条件下超声分散15min，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，过滤，得原纤，将原纤用水洗涤5次后，并将原纤与氨基硅油按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得预处理原纤，将预处理原纤于温度为70～85℃的条件下干燥40min后，得纱线，将纱线于织布机中织造，制得复合导电面料；
（4）对步骤（3）所得复合导电面料进行指标分析。
作为优化，步骤（2）所述多孔二氧化硅的制备方法为将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量20倍的乙醚，十六烷基三甲基溴化铵质量12倍的乙醇和十六烷基三甲基溴化铵质量5～8倍的氨水，搅拌混合，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比60：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入混合液质量0.08～0.10倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，调节三口烧瓶内物料的pH至7，过滤，得多孔二氧化硅坯料，将多孔二氧化硅坯料于温度为75℃的条件下干燥2h,得多孔二氧化硅。
作为优化，步骤（2）所述混合酸液为将质量分数为90%的硫酸与质量分数为30%的双氧水按体积比7：3混合，得混合酸液；步骤（2）所述混合碱液为将质量分数为20%的氨水与质量分数为30%的双氧水按体积比1：1混合，并加入氨水体积5倍的去离子水，搅拌混合，得混合碱液。
作为优化，步骤（3）所述凝固浴为将N，N-二甲基甲酰胺与水按质量比1：1混合，得凝固浴。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在使用聚丙烯腈纤维制造复合导电面料时，在聚丙烯腈原纤中加入功能化碳纳米管和以多孔二氧化硅为模板制备的导电颗粒；首先，在制备聚丙烯腈原纤中加入多孔二氧化硅为模板制备的导电颗粒，由于，多孔二氧化硅中所含孔隙结构为树枝状，且在经过混合酸液和混合碱液处理后，可将聚烯丙胺盐酸盐吸附于树枝状孔隙结构内部，并在与四氯合钯酸钾溶液混合后，进一步将四氯合钯酸根离子吸附于树枝状孔隙结构内部，并在后续经还原、碳化和碱蚀处理后，形成树枝状含有金属颗粒的导电颗粒，在加入聚丙烯腈原纤中后，由于导电颗粒的树枝状外形，具有多个接触位点，可在加入聚丙烯腈原纤中后形成完整的导电通路，并降低聚丙烯腈在受到拉伸作用时所受的应力，进而提高以聚丙烯腈原纤纬原料制备的复合导电面料的电导率和拉伸强度；其次在聚丙烯腈原纤中加入功能化碳纳米管，一方面，功能化碳纳米管可协同树枝状导电颗粒在聚丙烯腈原纤中形成完整的导电通路，从而进一步提高以聚丙烯腈原纤纬原料制备的复合导电面料的电导率，另一方面，由于功能化碳纳米管表面含有羧基，在加入聚丙烯腈原纤中后，可均匀分布于聚丙烯腈原纤之中，进一步降低聚丙烯腈原纤受到拉伸时的应力，从而进一步提高以聚丙烯腈原纤纬原料制备的复合导电面料的拉伸强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的复合导电面料的各指标测试方法如下：
电导率：采用四探针法测试各实施例所得复合导电面料与对比例产品中中纱线的电导率。
拉伸强度：采用万能拉力机测试各实施例所得复合导电面料与对比例产品中中纱线的拉伸强度。
实施例1
一种复合导电面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：40份聚丙烯腈，6份功能化碳纳米管和12份导电颗粒。
一种复合导电面料的制造方法，所述复合导电面料的制造方法主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为95%的硫酸与质量分数为70%的硝酸按体积比3：1混合，得混合酸液，将混合酸液与碳纳米管按质量比10：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得功能化碳纳米管坯料，将功能化碳纳米管坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为85℃的条件下干燥3h；
（2）将多孔二氧化硅与混合酸液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得预处理多孔二氧化硅，将预处理多孔二氧化硅与混合碱液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与质量分数为10%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的四氯合钯酸钾溶液按质量比1：6混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料置于炭化炉中，并向炭化炉中以100mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下碳化3h后，出料，得碳化导电颗粒坯料，将碳化导电颗粒坯料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与质量分数为8%的多巴胺溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡4h后，过滤，得预处理导电颗粒，将预处理导电颗粒用去离子水洗涤3次后，并于温度为60℃的条件下干燥3h；
（3）将步骤（1）所得物质与步骤（2）所得物质按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入步骤（1）所得物质质量80倍的N，N-二甲基甲酰胺和步骤（1）所得物质质量7倍的聚丙烯腈，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，将烧杯内物料于频率为45kHz的条件下超声分散15min，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，过滤，得原纤，将原纤用水洗涤5次后，并将原纤与氨基硅油按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得预处理原纤，将预处理原纤于温度为70～85℃的条件下干燥40min后，得纱线，将纱线于织布机中织造，制得复合导电面料；
（4）对步骤（3）所得复合导电面料进行指标分析。
作为优化，步骤（2）所述多孔二氧化硅的制备方法为将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量20倍的乙醚，十六烷基三甲基溴化铵质量12倍的乙醇和十六烷基三甲基溴化铵质量5～8倍的氨水，搅拌混合，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比60：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入混合液质量0.08～0.10倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，调节三口烧瓶内物料的pH至7，过滤，得多孔二氧化硅坯料，将多孔二氧化硅坯料于温度为75℃的条件下干燥2h,得多孔二氧化硅。
作为优化，步骤（2）所述混合酸液为将质量分数为90%的硫酸与质量分数为30%的双氧水按体积比7：3混合，得混合酸液；步骤（2）所述混合碱液为将质量分数为20%的氨水与质量分数为30%的双氧水按体积比1：1混合，并加入氨水体积5倍的去离子水，搅拌混合，得混合碱液。
作为优化，步骤（3）所述凝固浴为将N，N-二甲基甲酰胺与水按质量比1：1混合，得凝固浴。
实施例2
一种复合导电面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：40份聚丙烯腈和12份导电颗粒。
一种复合导电面料的制造方法，所述复合导电面料的制造方法主要包括以下制备步骤：
（1）将多孔二氧化硅与混合酸液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得预处理多孔二氧化硅，将预处理多孔二氧化硅与混合碱液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与质量分数为10%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的四氯合钯酸钾溶液按质量比1：6混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料置于炭化炉中，并向炭化炉中以100mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下碳化3h后，出料，得碳化导电颗粒坯料，将碳化导电颗粒坯料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与质量分数为8%的多巴胺溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡4h后，过滤，得预处理导电颗粒，将预处理导电颗粒用去离子水洗涤3次后，并于温度为60℃的条件下干燥3h；
（2）将纳米碳与步骤（2）所得物质按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米碳质量80倍的N，N-二甲基甲酰胺和纳米碳质量7倍的聚丙烯腈，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，将烧杯内物料于频率为45kHz的条件下超声分散15min，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，过滤，得原纤，将原纤用水洗涤5次后，并将原纤与氨基硅油按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得预处理原纤，将预处理原纤于温度为70～85℃的条件下干燥40min后，得纱线，将纱线于织布机中织造，制得复合导电面料；
（3）对步骤（2）所得复合导电面料进行指标分析。
作为优化，步骤（1）所述多孔二氧化硅的制备方法为将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量20倍的乙醚，十六烷基三甲基溴化铵质量12倍的乙醇和十六烷基三甲基溴化铵质量5～8倍的氨水，搅拌混合，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比60：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入混合液质量0.08～0.10倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，调节三口烧瓶内物料的pH至7，过滤，得多孔二氧化硅坯料，将多孔二氧化硅坯料于温度为75℃的条件下干燥2h,得多孔二氧化硅。
作为优化，步骤（1）所述混合酸液为将质量分数为90%的硫酸与质量分数为30%的双氧水按体积比7：3混合，得混合酸液；步骤（1）所述混合碱液为将质量分数为20%的氨水与质量分数为30%的双氧水按体积比1：1混合，并加入氨水体积5倍的去离子水，搅拌混合，得混合碱液。
作为优化，步骤（2）所述凝固浴为将N，N-二甲基甲酰胺与水按质量比1：1混合，得凝固浴。
实施例3
一种复合导电面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：40份聚丙烯腈，6份功能化碳纳米管和12份导电颗粒。
一种复合导电面料的制造方法，所述复合导电面料的制造方法主要包括以下制备步骤：
（1）将质量分数为95%的硫酸与质量分数为70%的硝酸按体积比3：1混合，得混合酸液，将混合酸液与碳纳米管按质量比10：1混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得功能化碳纳米管坯料，将功能化碳纳米管坯料用去离子水洗涤8次后，并于温度为85℃的条件下干燥3h；
（2）将二氧化硅与混合酸液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得预处理二氧化硅，将预处理二氧化硅与混合碱液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与质量分数为10%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的四氯合钯酸钾溶液按质量比1：6混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料置于炭化炉中，并向炭化炉中以100mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下碳化3h后，出料，得碳化导电颗粒坯料，将碳化导电颗粒坯料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与质量分数为8%的多巴胺溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡4h后，过滤，得预处理导电颗粒，将预处理导电颗粒用去离子水洗涤3次后，并于温度为60℃的条件下干燥3h；
（3）将步骤（1）所得物质与步骤（2）所得物质按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入步骤（1）所得物质质量80倍的N，N-二甲基甲酰胺和步骤（1）所得物质质量7倍的聚丙烯腈，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，将烧杯内物料于频率为45kHz的条件下超声分散15min，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，过滤，得原纤，将原纤用水洗涤5次后，并将原纤与氨基硅油按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得预处理原纤，将预处理原纤于温度为70～85℃的条件下干燥40min后，得纱线，将纱线于织布机中织造，制得复合导电面料；
（4）对步骤（3）所得复合导电面料进行指标分析。
作为优化，步骤（2）所述混合酸液为将质量分数为90%的硫酸与质量分数为30%的双氧水按体积比7：3混合，得混合酸液；步骤（2）所述混合碱液为将质量分数为20%的氨水与质量分数为30%的双氧水按体积比1：1混合，并加入氨水体积5倍的去离子水，搅拌混合，得混合碱液。
作为优化，步骤（3）所述凝固浴为将N，N-二甲基甲酰胺与水按质量比1：1混合，得凝固浴。
对比例
一种复合导电面料，按重量份数计，主要包括以下重量份数的原料组分：40份聚丙烯腈和12份导电颗粒。
一种复合导电面料的制造方法，所述复合导电面料的制造方法主要包括以下制备步骤：
（1）将二氧化硅与混合酸液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得预处理二氧化硅，将预处理二氧化硅与混合碱液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与质量分数为10%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的四氯合钯酸钾溶液按质量比1：6混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料置于炭化炉中，并向炭化炉中以100mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下碳化3h后，出料，得碳化导电颗粒坯料，将碳化导电颗粒坯料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与质量分数为8%的多巴胺溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡4h后，过滤，得预处理导电颗粒，将预处理导电颗粒用去离子水洗涤3次后，并于温度为60℃的条件下干燥3h；
（2）将纳米碳与步骤（2）所得物质按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米碳质量80倍的N，N-二甲基甲酰胺和纳米碳质量7倍的聚丙烯腈，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，将烧杯内物料于频率为45kHz的条件下超声分散15min，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，过滤，得原纤，将原纤用水洗涤5次后，并将原纤与氨基硅油按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得预处理原纤，将预处理原纤于温度为70～85℃的条件下干燥40min后，得纱线，将纱线于织布机中织造，制得复合导电面料；
（3）对步骤（2）所得复合导电面料进行指标分析。
作为优化，步骤（1）所述混合酸液为将质量分数为90%的硫酸与质量分数为30%的双氧水按体积比7：3混合，得混合酸液；步骤（1）所述混合碱液为将质量分数为20%的氨水与质量分数为30%的双氧水按体积比1：1混合，并加入氨水体积5倍的去离子水，搅拌混合，得混合碱液。
作为优化，步骤（2）所述凝固浴为将N，N-二甲基甲酰胺与水按质量比1：1混合，得凝固浴。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的复合到点面料的电导率和拉伸强度分析结果。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 电导率（S/cm） | 2×10<sup>-2</sup> | 1×10<sup>-3</sup> | 3×10<sup>-4</sup> | 8×10<sup>-6</sup> |
| 拉伸强度（cN·dtex<sup>-1</sup>） | 4.53 | 3.67 | 3.44 | 1.90 |
从实施例1与对比例的实验数据比较可发现，在复合导电面料所用的纱线中加入功能化碳纳米管和多孔二氧化硅可有效提高复合导电面料的电导率和拉伸强度；从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现，当产品中不加入功能化碳纳米管时，导电颗粒在聚丙烯腈原纤中无法有效形成完整的导电通路，从而影响产品的电导率，并且，功能化碳纳米管表面含有羧基，在加入聚丙烯腈原纤中后，可均匀分布于聚丙烯腈原纤之中，降低聚丙烯腈原纤受到拉伸时的应力，当不加入功能化碳纳米管时复合导电面料的拉伸强度随之下降；从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现，当在导电颗粒不使用多孔二氧化硅作为模板时，导电颗粒无法形成树枝状，进而在加入聚丙烯腈原纤中后无法与功能化碳纳米管形成完整的导电通路，从而降低复合导电面料的电导率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (1)
1.一种复合导电面料的制造方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
（1）将多孔二氧化硅与混合酸液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得预处理多孔二氧化硅，将预处理多孔二氧化硅与混合碱液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应1h后，过滤，得改性二氧化硅坯料，将改性二氧化硅坯料用去离子水洗涤5次后，并于温度为70℃的条件下干燥2h后，得改性二氧化硅，将改性二氧化硅与质量分数为10%的聚烯丙胺盐酸盐溶液按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为8%的四氯合钯酸钾溶液按质量比1：6混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得预处理改性二氧化硅，将预处理改性二氧化硅与质量分数为2%的硼氢化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为45℃，转速为250r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，得导电颗粒坯料，将导电颗粒坯料置于炭化炉中，并向炭化炉中以100mL/min的速率通入氮气，于温度为700℃的条件下碳化3h后，出料，得碳化导电颗粒坯料，将碳化导电颗粒坯料与质量分数为15%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡3h后，过滤，得滤渣，将滤渣与质量分数为8%的多巴胺溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡4h后，过滤，得预处理导电颗粒，将预处理导电颗粒用去离子水洗涤3次后，并于温度为60℃的条件下干燥3h；
（2）将纳米碳与步骤（2）所得物质按质量比1：2混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米碳质量80倍的N，N-二甲基甲酰胺和纳米碳质量7倍的聚丙烯腈，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合30min后，将烧杯内物料于频率为45kHz的条件下超声分散15min，得纺丝液，将纺丝液经喷丝孔挤入凝固浴中后，过滤，得原纤，将原纤用水洗涤5次后，并将原纤与氨基硅油按质量比1：8混合，于室温条件下浸泡15min后，过滤，得预处理原纤，将预处理原纤于温度为70～85℃的条件下干燥40min后，得纱线，将纱线于织布机中织造，制得复合导电面料；
（3）对步骤（2）所得复合导电面料进行指标分析；
步骤（1）所述多孔二氧化硅的制备方法为将十六烷基三甲基溴化铵与水按质量比1：140混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入十六烷基三甲基溴化铵质量20倍的乙醚，十六烷基三甲基溴化铵质量12倍的乙醇和十六烷基三甲基溴化铵质量5～8倍的氨水，搅拌混合，得混合液，将混合液与正硅酸乙酯按质量比60：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入混合液质量0.08～0.10倍的3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应后，调节三口烧瓶内物料的pH至7，过滤，得多孔二氧化硅坯料，将多孔二氧化硅坯料于温度为75℃的条件下干燥2h,得多孔二氧化硅；
步骤（1）所述混合酸液为将质量分数为90%的硫酸与质量分数为30%的双氧水按体积比7：3混合，得混合酸液；步骤（1）所述混合碱液为将质量分数为20%的氨水与质量分数为30%的双氧水按体积比1：1混合，并加入氨水体积5倍的去离子水，搅拌混合，得混合碱液；
步骤（2）所述凝固浴为将N，N-二甲基甲酰胺与水按质量比1：1混合，得凝固浴。
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