CN109736092B - 一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜 - Google Patents

一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。所述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：静电纺丝制备聚酰胺酸/聚丙烯腈/多壁碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维膜；在氮气气氛下进行热亚胺化和低温碳化，制备得到碳化后的聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜；将所得的聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜原位生长聚苯胺；用去离子水洗涤，置于真空烘箱干燥，得到导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。本发明所制备的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜是制备高性能超级电容器、柔性锂/钠离子电池等新能源器件的理想电极材料。

Description

一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜
技术领域
本发明属于有机聚合物-新能源技术领域，具体涉及一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜可作为高性能超级电容器、柔性锂/钠离子电池等新能源器件的理想电极材料。
背景技术
静电纺氮掺杂碳纤维的表面和内部都呈现出高密度孔结构，且纤维较疏松。氮掺杂碳纳米纤维还拥有碳材料所具有的优异物理化学性能，如优异的力学性能、耐酸碱、高比表面积、高导电性等特点。且纳米纤维的小尺寸效应、表面效应等特殊性能在氮掺杂碳纳米纤维上也有所体现。这些优异的性能使其应用非常广泛，尤其是在表面吸附、催化剂载体、能量转换与储存的基底材料等方面得到了充分的应用。静电纺丝装置一般由高压电源、注射器和收集器三部分组成。当施加高电压时，注射器针头的带电聚合物液滴会经受表面电荷斥力和外部电场库仑力，在两种力的作用下液滴喷射而出，随着溶剂的挥发，形成纳米纤维并被收集器收集。静电纺丝技术因其简单、经济、可连续大量制备纳米纤维而成为目前纳米纤维制备的最主要方法之一。
聚酰亚胺分子中有非常稳定的芳香杂环结构，使其表现出其他高分子材料无法比拟的优异性能。此外，其丰富的羰基和高共轭结构使其在作为电化学活性组分时表现出高的理论比容量。与其他小分子羰基化合物相比，聚酰亚胺在电化学循环过程中表现出更好的稳定性和更宽的电化学窗口。质子掺杂聚苯胺具有高的电导率，并且具有较高的比容量。通过质子掺杂聚苯胺的包覆可有效提高纤维膜的导电性和循环稳定性。因此，将聚苯胺与聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维进行复合是很有实际意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程环保、制备成本低廉、电化学性能优异的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将聚丙烯腈粉末、聚酰胺酸、聚甲基丙烯酸甲酯、多壁碳纳米管分别加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，将所得的分散液混合，持续搅拌，得到均一的分散液；
步骤2：将得到的分散液进行静电纺丝，制备得到聚酰胺酸/聚丙烯腈/多壁碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维膜；
步骤3：将所得的复合纤维膜在氮气气氛下进行热亚胺化和低温碳化，制备得到聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜；
步骤4：将所得的聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜置于苯胺溶液中，然后加入过硫酸铵，进行反应；
步骤5：将步骤4所得的纤维膜用去离子水洗涤，置于真空烘箱干燥，得到导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
优选地，所述的聚酰胺酸的制备步骤包括：先将合成聚酰亚胺的单体二元胺溶于极性溶剂，然后加入另一单体二元酐，继续反应一段时间，制备得到聚酰胺酸溶液，利用旋转蒸发仪除去溶剂并置于烘箱烘干后得到聚酰胺酸粉末。
更优选地，所述的二元酐单体为1,4,5,8-萘四甲酸酐(NTCDA)；所述二元胺为对苯二胺(PDA)。
优选地，所述的静电纺丝过程的工艺参数为：静电场电压15～25kV，纺丝速度0.08～0.1mm min-1，接收距离25～30cm。
优选地，所述的步骤3中的热亚胺化和低温碳化过程中，热亚胺化的温度为250-350℃，升温速率为3-8℃min-1，亚胺化时间为20-40min；碳化温度为380-420℃，升温速率为1-3℃min-1，碳化时间为1-3h。
更优选地，所述的步骤3中的热亚胺化和低温碳化过程中，热亚胺化的温度为300℃，升温速率为5℃min-1，亚胺化时间为30min；碳化温度为400℃，升温速率为2℃min-1，碳化时间为2h。
优选地，所述的步骤4中的苯胺溶液浓度为0.01-0.03mol L-1，过硫酸铵与苯胺摩尔浓度比为1:3-5。
更优选地，所述的步骤4中的苯胺溶液浓度为0.02mol L-1，过硫酸铵与苯胺摩尔浓度比为1:4。
优选地，所述的步骤5中的干燥温度为80℃，时间为12h。
优选地，所述的原位生长聚苯胺在-5-5℃下进行，反应时间10-15h。
本发明还提供了上述的制备方法所得制备的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
本发明还提供了上述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜在作为高性能超级电容器、柔性锂/钠离子电池等新能源器件的理想电极材料中的应用。
本发明以聚酰胺酸，聚苯胺，聚丙烯腈，聚甲基丙酸甲酯，多壁碳纳米管等原料，通过聚酰胺酸的合成、静电纺丝、热亚胺化、低温碳化和聚苯胺的原位生长等步骤得到了导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
本发明通过简单的设计工艺，通过纺丝制备聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜和原位生长质子掺杂聚苯胺，制备得到了一种具有高导电性、高比表面积的新型导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
本发明采用静电纺丝技术，将聚酰胺酸基底材料和聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、多壁碳纳米管溶液进行纺丝，再通过热亚胺化、低温碳化得到聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜。其中，聚丙烯腈衍生氮掺杂碳纳米纤维骨架提供良好的力学性能和稳定的基底结构；含共轭羰基结构聚酰亚胺提供电化学活性，聚甲基丙烯酸甲酯用于造孔，多壁碳纳米管用于增强纤维膜的导电性。然后再以此纤维膜作为基底材料进一步制备高性能的复合材料。
本发明所述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜是通过静电纺丝、热亚胺化和原位聚合的方法制备得到的，其组成包括聚酰亚胺、聚苯胺、聚丙烯腈衍生氮掺杂碳和多壁碳纳米管；本发明制备的复合材料充分利用了聚丙烯腈衍生氮掺杂碳纳米纤维骨架良好的力学性能和稳定的基底结构；含共轭羰基结构聚酰亚胺的电化学活性；聚苯胺的包覆使纤维膜导电性得到提高，稳定性增加。因此，所制得的复合材料具有高比表面积、形貌可控、柔性好、高电导率、物理化学性质稳定等特点。本发明所制备的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜是制备高性能超级电容器、柔性锂/钠离子电池等新能源器件的理想电极材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)制备过程简单、环保、易于操作，是一种绿色化学制备方法。
(2)制备方法新颖。通过静电纺丝和低温碳化技术，运用“双原位”法，简单有效地制备得到了聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜，成功构筑了具有多级结构和优异电化学性能的复合材料。
(3)电化学性能优异。所制备的聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜具有良好的柔韧性，较高的可逆比容量和较好的循环稳定性，是制备柔性超级电容器、柔性锂/钠离子电池等新能源器件的理想电极材料。
附图说明
图1是本发明中(A)亚胺化过程，(B)导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜制备流程图。
图2是本发明中(A)聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维，(B)导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维的SEM照片。
图3是本发明中聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维和导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维在电流密度为0.1Ag-1下的的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例采用酸化的多壁碳纳米管(中科时代纳米，型号:TNM8)。酸化的具体步骤：称取1.0g碳纳米管于圆底烧瓶中，在冰水浴中依次缓慢加入150mL浓硫酸和50mL浓硝酸，在70℃磁力搅拌下反应2h。然后用去离子水洗至中性，冷冻干燥后即得到酸化碳纳米管。
以下实施例的聚酰胺酸合成步骤如下：称取0.8824g对苯二胺(梯希爱化成工业发展有限公司，型号:P0170)，溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺；称取2.1288g1,4,5,8-萘四甲酸酐(梯希爱化成工业发展有限公司，型号：N0755)溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺。依次转移至单口烧瓶中，在机械搅拌下升温至90℃，在此温度下反应4h。利用旋转蒸发仪除去溶剂后置于烘箱烘干即得到聚酰胺酸粉末。
实施例1
一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将0.081g聚丙烯腈粉末(西格玛奥德里奇，型号：181315)加入到0.7689mLN,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；将0.8g聚甲基丙烯酸甲酯粉末(西格玛奥德里奇，型号：445746)加入到3.375mLN,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；将0.2g酸化多壁碳纳米管均匀分散在3.31mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到均一的分散液；将0.4g聚酰胺酸粉末加入到3.094mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液。将上述分散液混合，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液。将得到的分散液进行静电纺丝，其调节工艺参数为：静电场电压18kV，纺丝速度0.08mm min-1，接收距离30cm，制备得到聚酰胺酸/聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯/多壁碳纳米管纳米复合纤维膜。
(2)将制备得到的纤维膜在管式炉中氮气氛围中控制程序升温进行热亚胺化和低温碳化，即以速率5℃min-1，从室温升到300℃，升温54min，保温30min进行热亚胺化；以2℃min-1的升温速率从300℃升温到400℃，升温50min，保温2h进行碳化，即可得到聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜。
(3)称取25mg聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜置于10mL 0.02mol L-1的苯胺(国药集团化学试剂有限公司，型号：10003318)溶液中，再加入11.07mg的过硫酸铵(国药集团化学试剂有限公司，型号：10002618)，将体系置于0℃循环冷冻机中反应12h。反应结束后，将所得到的纤维膜用去离子水清洗3次后，放在80℃的真空烘箱中干燥12h。最终得到导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
实施例2
一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将0.081g聚丙烯腈粉末(西格玛奥德里奇，型号：181315)加入到0.7689mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；将0.8g聚甲基丙烯酸甲酯粉末(西格玛奥德里奇，型号：445746)加入到3.375mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；将0.2g酸化多壁碳纳米管均匀分散在3.31mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到均一分散液；将0.4g聚酰胺酸粉末加入到3.094mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液。将上述溶液混合，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液。将得到的分散液进行静电纺丝，其调节工艺参数为：静电场电压18kV，纺丝速度0.08mm min-1，接收距离30cm，制备得到聚酰胺酸/聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯/多壁碳纳米管纳米复合纤维膜。
(2)将制备得到的纤维膜在管式炉中氮气氛围中控制程序升温进行热亚胺化和低温碳化，即以速率5℃min-1，从室温升到300℃，升温54min，保温30min进行热亚胺化；以2℃min-1的升温速率从300℃升温到400℃，升温50min，保温2h进行碳化，即可得到聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜。
(3)称取25mg聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜置于20mL 0.02mol L-1的苯胺(国药集团化学试剂有限公司，型号：10003318)溶液中，再加入22.82mg的过硫酸铵(国药集团化学试剂有限公司，型号：10002618)，将体系置于0℃循环冷冻机中反应12h。反应结束后，将所得到的纤维膜用去离子水清洗3次后，放在80℃的真空烘箱中干燥12h。最终得到导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
实施例3
一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，如图1所示，具体步骤为：
(1)将0.081g聚丙烯腈粉末(西格玛奥德里奇，型号：181315)加入到0.7689mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；将0.8g聚甲基丙烯酸甲酯粉末(西格玛奥德里奇，型号：445746)加入到3.375mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；将0.2g酸化多壁碳纳米管均匀分散在3.3mL N,N-二甲基甲酰胺溶液中，得到均一分分散液；将0.4g聚酰胺酸粉末加入到3.094mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液。将上述溶液混合，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液。将得到的分散液进行静电纺丝，其调节工艺参数为：静电场电压18kV，纺丝速度0.08mm min-1，接收距离30cm，制备得到聚酰胺酸/聚丙烯腈/聚甲基丙烯酸甲酯/多壁碳纳米管纳米纤维膜。
(2)将制备得到的纤维膜在管式炉中氮气氛围中控制程序升温进行热亚胺化和低温碳化，即以速率5℃min-1，从室温升到300℃，升温54min，保温30min进行热亚胺化；以2℃min-1的升温速率从300℃升温到400℃，升温50min，保温2h进行碳化，即可得到聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜。
(3)称取25mg聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜置于5mL 0.02mol L-1的苯胺(国药集团化学试剂有限公司，型号：10003318)溶液中，再加入5.71mg的过硫酸铵(国药集团化学试剂有限公司，型号：10002618)，将体系置于0℃循环冷冻机中反应12h。反应结束后，将所得到的纤维膜用去离子水清洗3次后，放在80℃的真空烘箱中干燥12h。最终得到导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
使用扫描电子显微镜(SEM)、电池测试系统来表征本发明所制备得到的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的形貌和结构及用作钠离子电池正极材料的电化学性能，其结果如下：
(1)SEM测试结果表明(附图2)：本发明实施例1中所制备的纳米复合纤维膜具有三维多孔的结构，纤维的直径约为500-600纳米，其高的比表面积为聚苯胺提供了更多的生长位点。所制备的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜具有多孔三维结构，使活性物质充分暴露，有利于与电解液的充分接触。
(2)电化学测试结果表明(附图3)：本发明实施例1步骤2制得的聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜作为自支撑正极在0.1Ag-1倍率下初始容量为112mA hg-1，在循环100圈后只有67mA h g-1，容量保持率为59.8％；实施例1步骤3制得的聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜作为自支撑正极在0.1Ag-1倍率下初始容量为106mA h g-1，在循环100圈后仍有85mA h g-1，容量保持率为80.2％。这表明了由此复合材料构建的高共轭体系对其电化学循环稳定性的提高起到了很大的促进作用。

Claims (6)

1.一种导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将聚丙烯腈粉末、聚酰胺酸、聚甲基丙烯酸甲酯、多壁碳纳米管分别加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，将所得的分散液混合，持续搅拌，得到均一的分散液；
步骤2：将得到的分散液进行静电纺丝，制备得到聚酰胺酸/聚丙烯腈/多壁碳纳米管/聚甲基丙烯酸甲酯复合纤维膜；所述的静电纺丝过程的工艺参数为：静电场电压15~25 kV，纺丝速度0.08~0.1mm min-1，接收距离25~30cm；
步骤3：将所得的复合纤维膜在氮气气氛下进行热亚胺化和低温碳化，制备得到聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜；所述热亚胺化和低温碳化过程中，热亚胺化的温度为250-350℃，升温速率为3-8℃ min-1，亚胺化时间为20-40min；碳化温度为380-420℃，升温速率为1-3℃ min-1，碳化时间为1-3h；
步骤4：将所得的聚酰亚胺基多孔有机纳米纤维膜置于苯胺溶液中，然后加入过硫酸铵，进行反应；所述的步骤4中的苯胺溶液浓度为0.01-0.03mol•L-1，所述过硫酸铵与苯胺摩尔浓度比为1:3-5；
步骤5：将步骤4所得的纤维膜用去离子水洗涤，置于真空烘箱干燥，得到导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
2.如权利要求1所述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中的干燥温度为80℃，时间为12h。
3.如权利要求1所述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述热亚胺化和低温碳化过程中，热亚胺化的温度为300℃，升温速率为5℃ min-1，亚胺化时间为30min；碳化温度为400℃，升温速率为2℃ min-1，碳化时间为2h。
4.如权利要求1所述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述苯胺溶液浓度为0.02mol•L-1，过硫酸铵与苯胺摩尔浓度比为1:4。
5.权利要求1-4中任一项所述的制备方法所制备的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜。
6.权利要求5所述的导电聚苯胺包覆聚酰亚胺基多孔有机纳米复合纤维膜在作为高性能超级电容器或柔性锂/钠离子电池的理想电极材料中的应用。
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