CN109920656B - 碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管‑胡桃醌聚合物复合柔性电极及制备方法，步骤包括：(1)基于缩醛聚合反应将生物质材料胡桃醌反应生成聚萘醌材料，在磁力搅拌反应过程中加入碳纳米管颗粒，使得聚醌分子原位生长在碳纳米管表面；(2)将反应后的溶液进行超声处理，制备碳纳米管/聚醌的均匀分散液,最后将分散液经由真空抽滤、洗涤和干燥后剥离，即可得柔性薄膜电极，优点在于：(1)使用碳纳米管作为支撑材料，容易形成规则的多孔隙结构，充分利用碳纳米管的高比表面积特性和聚醌类赝电容材料的电化学性能，形成更多的活性位点；(2)碳纳米管自身的网状结构和良好的导电性，可以自备自支撑薄膜电极，不需要额外添加导电剂或者粘结剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于碳纳米管/聚醌类复合电极材料的柔性电极及制备方法，属于生物质复合电极材料。
背景技术
电化学储能装置(包括燃料电池、锂电池以及超级电容器等)，在现代生活与生产中扮演着极其重要的角色，被广泛应用于个人便携式电子设备、公共交通运输以及电网平衡等多个领域。随着社会的快速发展，这些领域对储能的需求量越来越大要求也越来越高，但受到传统电极材料固有属性的制约，现在的储能设备面临着诸多挑战而难以满足绿色可持续发展的需要。例如，由于金属矿产资源的有限性和开采难度越来越大，传统电极材料必然面临着价格上涨的问题；此外，由于生物不可降解性，在器件报废后将带来大量的电子垃圾，造成环境安全隐患。因此，安全、可生物降解的可持续储能材料将是电极材料的发展方向，而具有氧化还原活性的可再生生物质有机材料将具备极大的研究价值和应用前景。
发明内容
本发明提供了一种基于碳纳米管/聚醌类复合电极材料的柔性电极的制备方法，目的在于对已经有所研究的胡桃醌生物分子材料进行化学改性后，通过碳纳米管的自支撑导电网络来制备出充放电库伦效率高、容量性能和倍率性能良好、循环寿命高且可以弯折的电极材料，可以应用于超级电容器。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)基于缩醛聚合反应将生物质材料胡桃醌反应生成聚萘醌材料并使聚醌分子原位生长在碳纳米管表面；
(2)超声处理反应溶液制备得到碳纳米管-聚醌的均匀分散液，然后将分散液经由真空抽滤、洗涤和干燥，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。
作为优选方式，所述的工艺步骤(1)具体包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的锥形瓶；
(1.2)取40～60ml去离子水加入锥形瓶中，再依次向其中加入3～6mg草酸粉末或者1～2ml的0.5mol/L的稀硫酸，加入60-100mg胡桃醌粉末，最后滴加0.05～0.1ml福尔马林溶液；
(1.3)在磁力搅拌台上，先40～60℃水浴加热预反应3～5h，然后将碳纳米管烘干后精确称量30mg加入反应液中，并将水浴温度提升至80～95℃，继续水浴反应3～6h。
作为优选方式，所述的工艺步骤(2)具体包括以下步骤：
(2.1)待步骤(1)中的反应溶液冷却后，将锥形瓶放置于超声波粉碎仪中超声分散1～3h，超声后的溶液呈现出均匀分散的状态，瓶底无明显沉淀物出现；
(2.2)取步骤(1)中的超声分散液进行真空抽滤，成膜后将滤纸放于去离子水中，清洗掉残余的催化剂和甲醛单体，最后100℃下真空干燥8～12h，干燥好后将滤纸与膜剥离，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。
作为优选方式，所述的步骤(1.1)中的清洗过程使用洗洁精清洗后需要依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗15～30min。
作为优选方式，所述的步骤(1.2)中加入草酸和胡桃醌粉末后超声分散5～15min,然后使用1ml的注射器每隔30s滴加一滴福尔马林溶液，防止滴加速度过快。
作为优选方式，所述的步骤(1.2)中胡桃醌和甲醛分子的摩尔量比为1：1，使得羟甲基醌的生成的速度与缩聚反应的速度达到比较理想的状态。
作为优选方式，所述的步骤(2.1)中超声分散过程中，先以作用时间2s和间隔时间1s超声分散5～15min，然后再以300W功率持续超声分散1～3h。
作为优选方式，所述的步骤(2.2)中真空抽滤时使用的滤膜孔径小于碳纳米管平均长度便于干燥后膜层的剥离。
为实现上述发明目的，本发明还提供一种利用上述方法得到的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极。
本发明的有益效果：(1)以生物质材料为基点，在碳纳米管的支撑作用下进行原位化学生长，再结合真空抽滤等工艺，工艺较为简单且不需要额外添加粘结剂和导电剂的情况下制备出柔性薄膜电极，可弯折性良好，对于进一步制备较为复杂结构的超级电容器器件有着潜在的应用价值；(2)将基于胡桃醌的生物质材料与高导电性碳纳米管材料等进行复合，得益于碳纳米管自身的网状结构和良好的导电性，给羰基活性位点提供了良好的支撑，同时原位化学生长保留了更多的孔隙结构，充分利用碳纳米管的高比表面积特性和聚醌类赝电容材料的电化学性能，提高了离子和电子转移速度，综合利用双电层电容与赝电容两种储能机理，从而使复合电极材料的整体性能得到提升。
附图说明
图1是本发明的化学反应示意图；
图2是本发明的自支撑薄膜实物图薄膜的结构示意图；
图3本发明得到的复合柔性电极弯折300次前后在20mV/s扫速下的CV图。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的具体实施例，以此来解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他相关技术人员能够理解本发明的各种实施例和用于特定预期应用的各种修改。
本发明制备的复合薄膜，由于自支撑柔性基底，可以用于柔性器件，所以对它的柔韧性进行了测试。从图3中可以看到，本发明制得的复合柔性电极弯折前后，循环伏安曲线都具有良好的双电子反应过程，表明电极的电容特性和功率特性并没有由于弯折而改变，但是在多次弯折后循环伏安曲线与之前又说偏移，这说明弯折还是在一定程度上对电荷和离子的传输有所影响，内阻也有所增加。经计算，柔性电极弯折前后的电容量相差不大，损耗率在8％以内，说明所制备的柔性电极具备较好的柔韧性和稳定性，可以在其它柔性电子器件中使用。
实施例1：
碳纳米管/胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其具体实现方法包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、锥形瓶和药匙等器具；然后分别用去离子水、丙酮和酒精超声清洗15min，并置于鼓风干燥箱中干燥，然后取适量碳纳米管于真空干燥箱中干燥过夜；
(1.2)取40ml去离子水加入锥形瓶中，再依次向其中加入3mg草酸粉末、100mg胡桃醌粉末，在超声粉碎仪中以300W功率超声分散5min，将分散液置于磁力搅拌台上搅拌，然后使用1ml的注射器取0.05ml福尔马林溶液，每隔30s向锥形瓶中滴加一滴福尔马林溶液，防止滴加速度过快，一边滴加一边高速分散，且胡桃醌和甲醛分子的摩尔量比为1：1，使得羟甲基醌的生成的速度与缩聚反应的速度达到比较理想的状态。
(1.3)在磁力搅拌台上，先40℃水浴加热预反应3h，然后将碳纳米管烘干后精确称量30mg加入反应液中，并将水浴温度提升至80℃，继续水浴反应3h。
(2.1)待步骤(1.3)中的反应溶液冷却后，将锥形瓶放置于超声波粉碎仪中,先以作用时间2s和间隔时间1s超声分散5min，然后再以300W功率持续超声分散1h。超声后的溶液呈现出均匀分散的状态，瓶底无明显沉淀物出现；
(2.2)取步骤(2.1)中的超声分散液,使用0.1μm的滤膜进行真空抽滤，成膜后将滤纸放于去离子水中，清洗掉残余的催化剂和甲醛单体，最后100℃下真空干燥8h，干燥好后将滤纸与膜剥离，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。真空抽滤时使用的滤膜孔径小于碳纳米管平均长度便于干燥后膜层的剥离。
实施例2：
碳纳米管/胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其具体实现方法包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、锥形瓶和药匙等器具；然后分别用去离子水、丙酮和酒精超声清洗30min，并置于鼓风干燥箱中干燥，然后取适量碳纳米管于真空干燥箱中干燥过夜；
(1.2)取60ml去离子水加入锥形瓶中，再依次向其中加入1～2ml的0.5mol/L的稀硫酸、100mg胡桃醌粉末，在超声粉碎仪中以300W功率超声分散15min，将分散液置于磁力搅拌台上搅拌，然后使用1ml的注射器取0.05ml福尔马林溶液，每隔30s向锥形瓶中滴加一滴福尔马林溶液，防止滴加速度过快，一边滴加一边高速分散，且胡桃醌和甲醛分子的摩尔量比为1：1，使得羟甲基醌的生成的速度与缩聚反应的速度达到比较理想的状态。
(1.3)在磁力搅拌台上，先60℃水浴加热预反应5h，然后将碳纳米管烘干后精确称量30mg加入反应液中，并将水浴温度提升至95℃，继续水浴反应6h。
(2.1)待步骤(1.3)中的反应溶液冷却后，将锥形瓶放置于超声波粉碎仪中,先以作用时间2s和间隔时间1s超声分散15min，然后再以300W功率持续超声分散3h。超声后的溶液呈现出均匀分散的状态，瓶底无明显沉淀物出现；
(2.2)取步骤(2.1)中的超声分散液,使用0.1μm的滤膜进行真空抽滤，成膜后将滤纸放于去离子水中，清洗掉残余的催化剂和甲醛单体，最后100℃下真空干燥12h，干燥好后将滤纸与膜剥离，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。真空抽滤时使用的滤膜孔径小于碳纳米管平均长度便于干燥后膜层的剥离。
实施例3：
碳纳米管/胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其具体实现方法包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的烧杯、锥形瓶和药匙等器具；然后分别用去离子水、丙酮和酒精超声清洗20min，并置于鼓风干燥箱中干燥，然后取适量碳纳米管于真空干燥箱中干燥过夜；
(1.2)取50ml去离子水加入锥形瓶中，再依次向其中加入6mg草酸粉末、100mg胡桃醌粉末，在超声粉碎仪中以300W功率超声分散10min，将分散液置于磁力搅拌台上搅拌，然后使用1ml的注射器取0.05ml福尔马林溶液，每隔30s向锥形瓶中滴加一滴福尔马林溶液，防止滴加速度过快，一边滴加一边高速分散，且胡桃醌和甲醛分子的摩尔量比为1：1，使得羟甲基醌的生成的速度与缩聚反应的速度达到比较理想的状态。
(1.3)在磁力搅拌台上，先50℃水浴加热预反应4h，然后将碳纳米管烘干后精确称量30mg加入反应液中，并将水浴温度提升至90℃，继续水浴反应5h。
(2.1)待步骤(1.3)中的反应溶液冷却后，将锥形瓶放置于超声波粉碎仪中,先以作用时间2s和间隔时间1s超声分散10min，然后再以300W功率持续超声分散2h。超声后的溶液呈现出均匀分散的状态，瓶底无明显沉淀物出现；
(2.2)取步骤(2.1)中的超声分散液,使用0.1μm的滤膜进行真空抽滤，成膜后将滤纸放于去离子水中，清洗掉残余的催化剂和甲醛单体，最后100℃下真空干燥10h，干燥好后将滤纸与膜剥离，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。真空抽滤时使用的滤膜孔径小于碳纳米管平均长度便于干燥后膜层的剥离。
如上所述即为本发明的实施例。前文所述为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)基于缩醛聚合反应将生物质材料胡桃醌反应生成聚萘醌材料并使聚醌分子原位生长在碳纳米管表面；
所述的工艺步骤(1)具体包括以下步骤：
(1.1)使用清洁剂超声清洗反应所使用的锥形瓶；
(1.2)取40～60ml去离子水加入锥形瓶中，再依次向其中加入3～6mg草酸粉末或者1～2ml的0.5mol/L的稀硫酸，加入60-100mg胡桃醌粉末，最后滴加0.05～0.1ml福尔马林溶液；
(1.3)在磁力搅拌台上，先40～60℃水浴加热预反应3～5h，然后将碳纳米管烘干后精确称量30mg加入反应液中，并将水浴温度提升至80～95℃，继续水浴反应3～6h；
(2)超声处理反应溶液制备得到碳纳米管-聚醌的均匀分散液，然后将分散液经由真空抽滤、洗涤和干燥，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的工艺步骤(2)具体包括以下步骤：
(2.1)待步骤(1)中的反应溶液冷却后，将锥形瓶放置于超声波粉碎仪中超声分散1～3h，
超声后的溶液呈现出均匀分散的状态，瓶底无明显沉淀物出现；
(2.2)取步骤(1)中的超声分散液进行真空抽滤，成膜后将滤纸放于去离子水中，清洗掉残余的草酸或稀硫酸、和福尔马林，最后100℃下真空干燥8～12h，干燥好后将滤纸与膜剥离，得到的碳纳米管真空滤膜即碳纳米管-胡桃醌聚合物复合材料柔性电极。
3.根据权利要求1中所述的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1.1)中的清洗过程使用洗洁精清洗后需要依次使用去离子水、丙酮和酒精超声清洗15～30min。
4.根据权利要求1中所述的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1.2)中加入草酸和胡桃醌粉末后超声分散5～15min,然后使用1ml的注射器每隔30s滴加一滴福尔马林溶液。
5.根据权利要求1中所述的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1.2)中胡桃醌和福尔马林溶液中甲醛分子的摩尔量比为1：1。
6.根据权利要求2中所述的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2.1)中超声分散过程中，先以作用时间2s和间隔时间1s超声分散5～15min，然后再以300W功率持续超声分散1～3h。
7.根据权利要求2中所述的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2.2)中真空抽滤时使用的滤膜孔径小于碳纳米管平均长度。
8.权利要求1至7任意一项所述的方法得到的碳纳米管-胡桃醌聚合物复合柔性电极。
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