CN1302012C - 一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法，属纺织技术领域，用于解决传统黄化方法能耗高、副反应剧烈的技术问题。其技术方案是：碱纤维素与CS2的黄化过程由干法黄化和湿法黄化两步完成，即碱纤维素首先与CS2进行干法黄化，然后再向碱纤维素中加入碱液进行湿法黄化，直至黄化过程结束。本发明集中了干法、湿法黄化的优点，克服了单一方法的缺点。在黄化过程中气、固、液三态使碱纤维素的黄化反应程度大大提高，时间缩短，副反应速度降低，副产物生成量减少，酯化度均匀，易于溶解，粘胶大粒子少，过滤性能优良，黄化能耗较湿法低20～30%，时间缩短16～42%，适用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织品的制备方法，特别是粘胶纤维生产过程中的黄化方法，属纺织用品技术领域。
技术背景：
粘胶纤维的生产是依次通过浸渍、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、纺丝等各工序过程来完成的。其中，黄化工序的目的是使碱纤维素与CS2进行黄化反应制成纤维素黄酸酯，并将其溶解制成粘胶。黄化工序是整个粘胶纤维生产中的重要环节。近年来粘胶纤维生产技术不断提高和完善，已形成了一套较为完整的工艺技术体系。目前，对于粘胶纤维生产过程中的黄化技术，国内外采用的方法主要两种，即干法黄化和湿法黄化。干法黄化——碱纤维素直接与CS2进行黄化反应方法；湿法黄化——碱纤维素与CS2进行黄化反应前，先向碱纤维素中加入一定量碱液进行二次碱化，然后再加入CS2进行黄化的方法。这两种方法各有特点，干法黄化时，乳状(部分气态)CS2与固相碱纤维素反应，优点是副反应较少，粘胶的熟成度较为稳定，CS2加入量可低于湿法2～4％，但反应速度较低，反应时间长，虽然生成物纤维素黄酸酯酯化度较高但不够均匀，且要求碱纤维素的甲纤含量高于30％，目前，干法早已被弃之不用。湿法黄化因在黄化前进行二次碱化，使碱纤维素进一步膨润，碱纤维素与乳状(部分气态)的CS2反应速度加快，均匀性有所提高，对同一批粘胶酯化度均匀，过滤性能好，纤维素黄酸酯易于溶解。但湿法黄化中，生成纤维素黄酸酯膨胀和部分溶解，使反应后期物料成胶冻状，粘度大，黄化机负荷高。此外，由于游离碱液增多，使黄化副反应较为剧烈。根据目前所掌握的制胶技术和原料使用情况，大多均采用湿法黄化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能耗低、副产物生成量少、适用范围宽的用于粘胶纤维生产中的黄化方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的：
一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特别之处是：碱纤维素与CS2的黄化过程由干法黄化和湿法黄化两步完成，即首先使碱纤维素与CS2进行干法黄化，然后再向碱纤维素中加入碱液进行湿法黄化，直至黄化过程结束。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，所述干法黄化时间：30～40分钟；温度：初温22℃～24℃、终温25～27℃；CS2加入量：33～36％。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，所述湿法黄化时间：40～60分钟；终温：29～31℃，黄化总碱液加入量：80～85％，碱化液浓度80～90g/L；碱液余量在黄化结束后、在纤维素黄酸酯溶解时加入。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，所述纤维素黄酸酯溶解温度：13～18℃；时间：60～90分钟；粘胶组成：α-cell：7.6～8.5％，NaOH：5.7～6％。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，黄化过程在真空黄化捏合溶解机中进行。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，碱纤维素α-cell：28～35％，NaOH：15～18％。
本发明所述方法，是在传统干法或湿法黄化基础上发展探索出的一种新的工艺方法，它集中了干法、湿法黄化的优点，克服了几十年来采用单一方法的缺点，打破目前生产厂家均采用湿法黄化的惯例，通过反复试验，研制出合适的两步法工艺参数，整个工艺过程简捷、低耗、优质，可适用于棉、木麻、草、竹等各种化学溶解浆粕的黄化。其主要特点如下：1、黄化过程中气、固、液三态使碱纤维素的黄化反应大大提高，黄化时间缩短16～42％，副反应速度降低，副产物生成量减少。2、纤维素黄酸酯酯化度均匀，易于溶解，粘胶大粒子少，过滤性能优良。3、黄化能耗较湿法低20～30％。
具体实施方式
干湿两步黄化法，干法阶段碱纤维素在黄化机内与CS2先进行反应，在高碱、高CS2浓度条件下碱纤维素与CS2的主反应程度高，CS2与游离碱的副反应受到抑制。经过干法初步黄化的碱纤维素，再进行湿法黄化，即加入一定量的碱液在大浴比(即碱纤维素重量与碱液、CS2、水的总体积比)条件下充分溶胀，与CS2进行湿法补充黄化，使纤维素黄酸酯的酯化度高且均匀性好。采用干湿两步很好，整个黄化过程时间缩短，副产物生成量减少，纤维素黄酸酯酯化度均匀，易于溶解，粘胶大粒子少，过滤性能优良，且可以降低黄化能耗20～30％，缩短黄化时间16～42％。干湿两步黄化法与常规采用单一黄化方法的技术相比，有其特殊工艺要求，如；黄化温度、时间的控制，碱液配比、加入量等。经检测，采用上述方法处理的粘胶长丝物化指标为：干强≥2.00CN/dtex，湿强≥1.00CN/dtex，干伸≥17％，染色≥3.5级，单丝偏差≤2.0％。粘胶粒子数分布(单位为2ml体积内的粒子数)：＞8.8μ：1800个，＞10.5μ：1100个，＞16μ：410个，＞21μ：190个，＞31μ：60个，＞41μ：9个。过滤值Kw＜120，酯化度＞45％。下面提供几个
具体实施例。
实施例1
使用设备：真空黄化捏合溶解机
碱纤维素：α-cell：32.5％，NaOH：15％。
黄化工艺：黄化时间：干法40分钟，湿法：40分钟；黄化温度：干法初温：23℃，终温：27℃；湿法初温：27℃，终温：30℃；CS2加入量：34.5％(对α-cell)；碱化液浓度80g/L；湿法黄化总碱液加入量85％，余量在黄化结束后，对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度：16℃；时间：60分钟；
粘胶组成：α-cell：8.1％，NaOH：5.7％。S：2.3％
胶粒子数分布：＞8.8μ：1769，＞10.5μ：1080，＞16μ：403，＞21μ：188，＞31μ：48，＞41μ：6。过滤值Kw：112，酯化度：48.3％
粘胶长丝物化指标：品种133.3dtex/30f，干强：2..18CN/dtex，湿强：1.09CN/dtex，干伸：18.1％，染色：3.5级，单丝偏差：0。
实施例2
使用设备：真空黄化捏合溶解机
碱纤维素：α-cell：28％，NaOH：18％。
黄化工艺：黄化时间：干法30分钟，湿法：50分钟；黄化温度：干法初温：24℃，终温：26℃；湿法初温：26℃，终温：29℃；CS2加入量：36％(对α-cell)；碱化液浓度90g/L；湿法黄化加入量80％(黄化总碱液加入量)，余量在黄化结束后对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度：13℃；时间：60分钟
粘胶组成：α-cell：8.5％，NaOH：6％。S：2.3％
粘胶粒子数分布：＞8.8μ：1730，＞10.5μ：1060，＞16μ：360，＞21μ：154，＞31μ：55，＞41μ：8。过滤值Kw：109.9，酯化度：46.9％
粘胶长丝物化指标：83.3dtex/18f，干强：2.06CN/dtex，湿强：1.07CN/dtex，干伸：17.9％，染色：3.5级，单丝偏差：0。
实施例3
使用设备：真空黄化捏合溶解机
碱纤维素：α-cell：35％，NaOH：17％
黄化工艺：黄化时间：干法35分钟，湿法：60分钟；黄化温度：干法初温：22℃，终温25℃；湿法初温：25℃，终温：30℃；CS2加入量：33％(对α-cell)；碱化液浓度85g/L；湿法黄化加入量83％(黄化总碱液加入量)余量在黄化结束后，对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度：18℃；时间：70分钟。
粘胶组成：α-cell：7.6％，NaOH：5.8％。S：2.25％
粘胶粒子数分布：＞8.8μ：1690，＞10.5μ：890，＞16μ：405，＞21μ：186，＞31μ：55，＞41μ：7。过滤值Kw：108.6，酯化度：48.2％
粘胶长丝物化指标：品种333.3dtex/60f，干强≥2.16CN/dtex，湿强：1.16CN/dtex，干伸：18.2，染色：3.5级，单丝偏差：0。
Claims (4)
1.一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法，它将碱纤维素与CS2进行反应生成纤维素黄酸酯，而后将其溶解制成粘胶，其特征在于：碱纤维素与CS2的黄化过程由干法黄化和湿法黄化两步完成，即首先使碱纤维素与CS2进行干法黄化，然后再向碱纤维素中加入碱液进行湿法黄化，直至黄化过程结束；所述干法黄化时间：30～40分钟；温度：初温22℃～24℃、终温25～27℃；CS2加入量：相对于α-cell为33～36％；所述湿法黄化时间：40～60分钟；终温：29～31℃，黄化总碱液加入量：80～85％，碱化液浓度80～90g/L；碱液余量在黄化结束后、在纤维素黄酸酯溶解时加入。
2.根据权利要求1所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于：所述纤维素黄酸酯在加入碱液溶解制成粘胶时，所述纤维素黄酸酯的溶解温度：13～18℃；时间：60～90分钟；制得粘胶组成：α-cell：7.6～8.5％，NaOH：5.7～6％。
3.根据权利要求1或2所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于：黄化过程在真空黄化捏合溶解机中进行。
4.根据权利要求1所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于：所述碱纤维素α-cell：28～35％，NaOH：15～18％。
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