CN110172746B - 一种溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，以木浆纤维素为原料，将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂；木浆纤维素溶于LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，制得均匀透明的纺丝液；然后，将纺丝液进一步溶解，进入纺丝系统进行纺丝，制得纤维丝线；最后将纤维丝线进行醇洗、水洗、上油和烘干等工艺处理制得莱赛尔纤维。本发明制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂对木浆纤维素具有较好的溶解性，其是一种优良的用于制备莱赛尔纤维的新型溶剂。本发明制备方法简单，原料来源广泛，具有很好的应用推广前景。
Description
技术领域
本发明属于莱赛尔纤维技术领域，具体涉及一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法。
背景技术
根据国际人造丝及合成纤维标准局(BISFA)的定义，莱赛尔(Lyocell)纤维是以天然纤维素为原料，采用有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝工艺制得的纤维素纤维。莱赛尔纤维是一种新型的可再生纤维素纤维，其具有天然纤维和合成纤维的诸多优点，莱赛尔纤维制品具有悬垂性好、强度高、易染色、手感厚实等性能特点，其保形性与抗皱性优于普通黏胶纤维制品。此外，莱赛尔纤维的生产工艺简单、原料来源可再生、生产过程对环境无污染，因此，它被誉为21世纪最具发展潜力的新型低碳绿色环保纤维，具有广阔的发展空间。
在目前的莱赛尔纤维生产工艺中，其使用的溶剂是有机溶剂NMMO，该溶剂对纤维素具有较好的溶解效果。但是，国内企业目前尚不能生产NMMO溶剂，过高的溶剂价格提高了莱赛尔纤维行业的进入门槛，不利于引导传统粘胶短纤维企业转型升级。溶剂问题的解决是建立完整莱赛尔纤维产业链的重要一环，也将成为莱赛尔纤维大规模应用的重要支撑。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，所述方法包含如下步骤：
(1)新型溶剂的制备：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，加热搅拌使其溶解，使LiCl 的质量分数为5～10％，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，溶解温度为100～105℃，溶解时间为3～4小时；
(2)纺丝液的制备：适量木浆纤维素溶于步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得质量分数为10～20％的均匀透明的纺丝液；
(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6～9cm，纺丝速度为35～ 50m/min，喷丝板孔径为10～110μm，孔毛细管长300～900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，凝固浴温度为3～10℃；
(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为75～95％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰30～40；
(5)纤维的水洗：将步骤(4)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～ 3小时，浴比1︰30～50；
(6)纤维的上油：将步骤(5)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰15～25；
(7)纤维的烘干：将步骤(6)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
本发明具有如下显著优点：
(1)本发明制备了能溶解木浆纤维素的混合溶剂LiCl/二甲基乙酰胺，该混合溶剂能有效地溶解木浆纤维素，并成功地将其制备为莱赛尔纤维，整个生产工艺与N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)作溶剂的纺丝工艺基本相同。
(2)由于国内企业目前尚不能大规模生产NMMO溶剂，过高的溶剂价格提高了莱赛尔纤维行业的进入门槛，不利于引导传统粘胶短纤维企业转型升级；本发明为莱赛尔纤维的溶剂问题提供了另一条解决方案。
(3)混合溶剂LiCl/二甲基乙酰胺的制备方法简单，原料来源广泛，具有重要的推广价值。
附图说明
图1本发明制备的莱赛尔纤维的电镜图
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，包括如下步骤：
(1)新型溶剂的制备：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，加热搅拌使其溶解，使LiCl 的质量分数为5％，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，溶解温度为100℃，溶解时间为3小时；
(2)纺丝液的制备：140g木浆纤维素溶于1000ml步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，在反应釜中于105℃真空搅拌溶解4小时，制得质量分数为12.28％的均匀透明的纺丝液；
(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为80μm，孔毛细管长500μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，凝固浴温度为3～5℃；
(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为85％的乙醇溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为室温，浴比1︰33；
(5)纤维的水洗：将步骤(4)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰35；
(6)纤维的上油：将步骤(5)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液，油浴温度为 80℃，时间为2小时，浴比1︰15；
(7)纤维的烘干：将步骤(6)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维，制备得到的莱赛尔纤维的电镜图如图1所示。
实施例2
在本实施例中，一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，包括如下步骤：
(1)新型溶剂的制备：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，加热搅拌使其溶解，使LiCl 的质量分数为7％，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，溶解温度为103℃，溶解时间为3.5小时；
(2)纺丝液的制备：180g木浆纤维素溶于1000ml步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，在反应釜中于110℃真空搅拌溶解4.5小时，制得质量分数为15.25％的均匀透明的纺丝液；
(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在100℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为60μm，孔毛细管长600μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，凝固浴温度为7～8℃；
(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为80％的乙醇溶液，浸入时间为3.5小时，溶液温度为室温，浴比1︰35；
(5)纤维的水洗：将步骤(4)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰40；
(6)纤维的上油：将步骤(5)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液，油浴温度为 83℃，时间为2.5小时，浴比1︰20；
(7)纤维的烘干：将步骤(6)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
实施例3
在本实施例中，一种新型溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，包括如下步骤：
(1)新型溶剂的制备：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，加热搅拌使其溶解，使LiCl 的质量分数为9％，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，溶解温度为105℃，溶解时间为4小时；
(2)纺丝液的制备：220木浆纤维素溶于1000ml步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，在反应釜中于118℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为18.03％的均匀透明的纺丝液；
(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在108℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为9cm，纺丝速度为45m/min，喷丝板孔径为95μm，孔毛细管长800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，凝固浴温度为8～9℃；
(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为90％的乙醇溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为室温，浴比1︰40；
(5)纤维的水洗：将步骤(4)处理后的纤维浸入93℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰45；
(6)纤维的上油：将步骤(5)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液，油浴温度为 84℃，时间为4小时，浴比1︰23；
(7)纤维的烘干：将步骤(6)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
Claims (1)
1.一种溶剂溶解纤维素制备莱赛尔纤维的方法，其特征在于，所述方法为：
(1)溶剂的制备：将LiCl溶解于二甲基乙酰胺，加热搅拌使其溶解，配制得到LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，溶解温度为100～105℃，溶解时间为3～4小时，所述LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂中LiCl的质量分数为5～10％；
(2)纺丝液的制备：适量木浆纤维素溶于步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，在反应釜中于105～120℃真空搅拌溶解4～5小时，制得均匀透明的纺丝液，所述纺丝液的质量分数为10～20％；
(3)莱赛尔纤维的纺丝：将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机，在95～110℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为6～9cm，纺丝速度为35～50m/min，喷丝板孔径为10～110μm，孔毛细管长300～900μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴为步骤(1)制备的LiCl/二甲基乙酰胺混合溶剂，凝固浴温度为3～10℃；
(4)纤维的醇洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为75～95％的乙醇溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为室温，浴比1︰30～40；
(5)纤维的水洗：将步骤(4)处理后的纤维浸入75～95℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰30～50；
(6)纤维的上油：将步骤(5)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为2～4小时，浴比1︰15～25；
(7)纤维的烘干：将步骤(6)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维。
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