CN110894621B - 降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺及其设备，该工艺包括以下步骤：1）将木浆纤维素粉碎成颗粒状粉体；2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂进行混合溶解，得到初始纺丝液，将初始纺丝液导入存储搅拌装置，搅拌速率为2～6转/min，3）将步骤2）得到的纺丝液经过过滤、纺丝、水洗、上油、烘干、卷曲、烘干制得莱赛尔纤维。通过在原有设备的螺杆混合装置和过滤装置之间增加存储搅拌装置，使得NMMO与木浆纤维素有了更充分的溶解时间，可以更好的混合溶解；使得纺制的莱赛尔纤维的原纤化程度明显降低。

Description

降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺及其设备

技术领域

本发明属于纤维制备领域，涉及莱赛尔纤维的生产，具体为降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺及其设备。

背景技术

莱赛尔纤维是一种新型的可再生纤维素纤维，其具有天然纤维和合成纤维的诸多优点，具体来讲，莱赛尔纤维具有高干湿强度、高模量、低伸长率、高吸湿性以及良好的抗静电性、柔软性、易染色、易生物降解等特点。莱赛尔（Lyocell）纤维通常是以木浆纤维素为原料，采用有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）将木浆纤维素溶解，制得纺丝液，通过纺丝工艺制得的纤维素纤维。由此可见，莱赛尔纤维自身的性能具有很多其他纤维不具有的优点，此外，其生产工艺简单、生产过程对环境无污染、原料来源可再生，因此，它被誉为21 世纪最具发展潜力的新型低碳绿色环保纤维，具有广阔的发展空间。

在莱赛尔纤维生产工艺中，使用的溶剂是有机溶剂NMMO，该溶剂对纤维素具有较好的溶解效果。但是，莱赛尔纤维的主要原料是木浆纤维素，木浆纤维素是由木材提取得到的，木材的成分受到环境与气候的影响，不同国家的木材，即使品种相同，其组成成分也完全不同。因此，木浆纤维素作为莱赛尔纤维的主要原料，其成分会存在差异。由于原料来源的差异，生产的莱赛尔纤维有时会出现小的差异，这种差异主要表现为莱赛尔纤维出现原纤化现象。莱赛尔纤维的原纤化必然会降低其品质，因此，避免莱赛尔纤维出现原纤化现象成为亟待解决的问题。

CN109610023A中公开了一种莱赛尔纤维及其制造方法，其指出决定纤维素基纤维的原纤化，取决于纤维的取向度和结晶度，由于木浆制造的莱赛尔纤维的聚合度在500～550的范围，原纤化的程度非常高，而为了解决木浆制造的莱赛尔纤维的原纤化严重的问题，其根据竹浆的聚合度比木浆的聚合度低，选择采取竹浆作为莱赛尔纤维的原料。

发明内容

本发明提供一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺及其设备，通过简单的工艺调整和设备改进，能够显著降低莱赛尔纤维原纤化的程度。

本发明提供的技术方案是，一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺，包括以下步骤：

1）将木浆纤维素粉碎成颗粒状粉体；

2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂进行混合溶解，得到初始纺丝液，将初始纺丝液导入存储搅拌装置，搅拌速率为2～6转/min，初始纺丝液在存储搅拌装置内存放时间在30-120min内；

3）将步骤2）得到的纺丝液经过过滤、纺丝、水洗、上油、烘干、卷曲、烘干制得莱赛尔纤维。

进一步地，步骤1）中，所用的原料为木浆纤维素纸板，粉碎后粒径为100～500μm。

进一步地，步骤2）中，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，螺杆混合装置的温度设置为90～100℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为：100～200g/min和2～6L/min。

进一步地，步骤3）中过滤时，过滤网的孔径为10～50μm。

进一步地，纺丝过程中，采用喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为6～8cm，纺丝速度为40～60m/min，喷丝板孔径为50～100μm，孔毛细管长500～700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴是质量浓度为8～12%的NMMO水溶液，凝固浴温度为5～7℃。

本发明还涉及降低莱赛尔纤维原纤化的制备设备，包括依次设置的溶剂储存装置、木浆纤维素粉碎装置、螺杆混合装置、过滤装置、喷丝装置、水洗装置、上油装置、第一烘干装置、卷曲装置和第二烘干装置，其中螺杆混合装置和过滤装置之间还设有存储搅拌装置。

进一步地，所述存储搅拌装置包括筒体，其上方设有进料口，螺杆混合装置通过进料管及泵连接至进料口，下方设有出料口，出料口通过出料管连接至过滤装置；筒体内设有搅拌轴和搅拌叶片；筒体外设有驱动搅拌轴的电机。

进一步地，所述筒体壳体外设有保温结构，保温层结构连接有导热介质进口和出口。具体操作时，控制筒体内液体的温度为100-120℃。

进一步地，所述筒体为圆柱结构，搅拌轴位于其轴心处，搅拌轴由上至下安装有多个搅拌叶片，搅拌叶片为螺旋叶片。

进一步地，所述第二烘干装置后还设有切断装置和打包装置。

本发明具有以下有益效果：

（1）本发明对现有工艺进行了改进，即在螺杆混合装置与过滤装置增加了存储搅拌装置，经过该改进后，NMMO与木浆纤维素有了更充分的溶解时间，即使木浆纤维素的分子结构存在差异，木浆纤维素在长时间的搅拌下，其也可以得到很好的溶解；从纺制的莱赛尔纤维结构来看，莱赛尔纤维的原纤化程度明显降低。初始纺丝浆液在搅拌装置的存放时间不宜过长，温不宜过高，温度过高或者时间过长可能造成NMMO的分解，使得浆液变黑，影响纤维的色泽，另一方面，由于NMMO的分解会影响其回收率，增加成本。

（2）本发明的存储搅拌装置的螺旋搅拌叶片呈垂直设计，其可以有效地将纺丝液搅拌均匀；并设计有保温层，其可以有效地控制温度。

（3）本发明制备的莱赛尔纤维具有原纤化程度低的优点，此外，其制备工艺简单，具有很好的推广价值。

附图说明

图1为本发明公开的降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺的设备示意图。 图中溶剂储存装置1、木浆纤维素粉碎装置2、螺杆混合装置3、存储搅拌装置13、过滤装置4、喷丝装置5、水洗装置6、上油装置7、第一烘干装置8、卷曲装置9、第二烘干装置10、切断装置11、打包装置12和存储搅拌装置13。

图2存储搅拌装置的结构示意图。

图3对比例中使用的莱赛尔纤维纺丝工艺的设备示意图，图中溶剂储存装置1、木浆纤维素粉碎装置2、螺杆混合装置3、存储搅拌装置13、过滤装置4、喷丝装置5、水洗装置6、上油装置7、第一烘干装置8、卷曲装置9、第二烘干装置10、切断装置11、打包装置12。

图4实施例1制备的莱赛尔纤维的电镜图。

图5对比例1制备的莱赛尔纤维的电镜图。

图6实施例2制备的莱赛尔纤维的电镜图。

图7对比例2制备的莱赛尔纤维的电镜图。

图8实施例3制备的莱赛尔纤维的电镜图。

图9对比例3制备的莱赛尔纤维的电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，进一步阐明本发明。

实施例1：

一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：

（1）将木浆纤维素纸板进行粉碎，将其制备为颗粒状的粉体；其中，粉体的粒径为200～300μm。

（2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，制得初始纺丝液；其中，螺杆混合装置的温度设置为95℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为：150g/min和4L/min。

（3）将步骤（2）制得的初始纺丝液导入存储搅拌装置，其中，存储搅拌装置的搅拌速率为4转/min，浆液在该装置内的存放时间为30min，浆液温度控制在120℃。

（4）将步骤（3）制得的纺丝液经过过滤装置，制得待纺丝的纺丝液，其中，过滤装置的过滤网的孔径为30μm。

（5）将步骤（4）制备的待纺丝的纺丝液加入喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为7cm，纺丝速度为50m/min，喷丝板孔径为75μm，孔毛细管长600μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为10%的NMMO水溶液，凝固浴温度为6℃；

（6）将纺制的丝线进行水洗、上油、烘干、卷曲、烘干、切断和打包，制得莱赛尔纤维, 其电镜图如图4所示。

对比例1：

一种莱赛尔纤维制备工艺，该制备工艺不加存储搅拌装置，其他工艺均与实施例1相同，步骤如下：

（1）将木浆纤维素纸板进行粉碎，将其制备为颗粒状的粉体；其中，粉体的粒径为200～300μm。

（2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，制得初始纺丝液；其中，螺杆混合装置的温度设置为95℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为：150g/min和4L/min。

（3）将步骤（2）制得的纺丝液经过过滤装置，制得待纺丝的纺丝液，其中，过滤装置的过滤网的孔径为30μm。

（4）将步骤（3）制备的待纺丝的纺丝液加入喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为7cm，纺丝速度为50m/min，喷丝板孔径为75μm，孔毛细管长600μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为10%的NMMO水溶液，凝固浴温度为6℃；

（5）将纺制的丝线进行水洗、上油、烘干、卷曲、烘干、切断和打包，制得莱赛尔纤维,电镜图如图5所示。

实施例2

一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：

（1）将木浆纤维素纸板进行粉碎，将其制备为颗粒状的粉体；其中，粉体的粒径为100～200μm。

（2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，制得初始纺丝液；其中，螺杆混合装置的温度设置为90℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为：100g/min和2L/min。

（3）将步骤（2）制得的初始纺丝液导入存储搅拌装置，其中，存储搅拌装置的搅拌速率为2转/min，浆液在该装置内的存放时间为60min，浆液温度控制在110℃；

（4）将步骤（3）制得的纺丝液经过过滤装置，制得待纺丝的纺丝液，其中，过滤装置的过滤网的孔径为10μm。

（5）将步骤（4）制备的待纺丝的纺丝液加入喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为6cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为50μm，孔毛细管长500μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为8%的NMMO水溶液，凝固浴温度为5℃；

（6）将纺制的丝线进行水洗、上油、烘干、卷曲、烘干、切断和打包，制得莱赛尔纤维,电镜图如图6所示。

对比例2

一种莱赛尔纤维的制备工艺，该制备工艺不加存储搅拌装置，采其他工艺均与实施例2相同，步骤如下：

（1）将木浆纤维素纸板进行粉碎，将其制备为颗粒状的粉体；其中，粉体的粒径为100～200μm。

（2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，制得初始纺丝液；其中，螺杆混合装置的温度设置为90℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为：100g/min和2L/min。

（3）将步骤（2）制得的初始纺丝液导入存储搅拌装置，其中，存储搅拌装置的搅拌速率为2转/min。

（4）将步骤（3）制得的纺丝液经过过滤装置，制得待纺丝的纺丝液，其中，过滤装置的过滤网的孔径为10μm。

（5）将步骤（4）制备的待纺丝的纺丝液加入喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为6cm，纺丝速度为40m/min，喷丝板孔径为50μm，孔毛细管长500μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为8%的NMMO水溶液，凝固浴温度为5℃；

（6）将纺制的丝线进行水洗、上油、烘干、卷曲、烘干、切断和打包，制得莱赛尔纤维, 电镜图如图7所示。

实施例3

一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：

（1）将木浆纤维素纸板进行粉碎，将其制备为颗粒状的粉体；其中，粉体的粒径为400～500μm。

（2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，制得初始纺丝液；其中，螺杆混合装置的温度设置为100℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为： 200g/min和6L/min。

（3）将步骤（2）制得的初始纺丝液导入存储搅拌装置，其中，存储搅拌装置的搅拌速率为6转/min，浆液在该装置内的存放时间为120min，浆液温度控制在100℃。

（4）将步骤（3）制得的纺丝液经过过滤装置，制得待纺丝的纺丝液，其中，过滤装置的过滤网的孔径为50μm。

（5）将步骤（4）制备的待纺丝的纺丝液加入喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为60m/min，喷丝板孔径为100μm，孔毛细管长700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12%的NMMO水溶液，凝固浴温度为7℃；

（6）将纺制的丝线进行水洗、上油、烘干、卷曲、烘干、切断和打包，制得莱赛尔纤维, 其电镜图如图8所示。

对比例3

一种莱赛尔纤维的制备工艺，该制备工艺不加存储搅拌装置，其他工艺均与实施例3相同，步骤如下：

（1）将木浆纤维素纸板进行粉碎，将其制备为颗粒状的粉体；其中，粉体的粒径为400～500μm。

（2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，制得初始纺丝液；其中，螺杆混合装置的温度设置为100℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为： 200g/min和6L/min。

（3）将步骤（2）制得的初始纺丝液导入存储搅拌装置，其中，存储搅拌装置的搅拌速率为6转/min。

（4）将步骤（3）制得的纺丝液经过过滤装置，制得待纺丝的纺丝液，其中，过滤装置的过滤网的孔径为50μm。

（5）将步骤（4）制备的待纺丝的纺丝液加入喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为8cm，纺丝速度为60m/min，喷丝板孔径为100μm，孔毛细管长700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12%的NMMO水溶液，凝固浴温度为7℃；

（6）将纺制的丝线进行水洗、上油、烘干、卷曲、烘干、切断和打包，制得莱赛尔纤维，电镜图如图9所示。

实施例1-3中使用的降低莱赛尔纤维原纤化的设备，如图1所示，包括通过管路依次相连的溶剂储存装置1、木浆纤维素粉碎装置2、螺杆混合装置3、存储搅拌装置13、过滤装置4、喷丝装置5、水洗装置6、上油装置7、第一烘干装置8、卷曲装置9、第二烘干装置10、切断装置11、打包装置12。所述存储搅拌装置13如图2所示，所述存储搅拌装置13包括筒体13-1，其上方设有进料口，螺杆混合装置3通过进料管13-2及泵13-3连接至进料口，下方设有出料口，出料口通过出料管13-4连接至过滤装置4；筒体13-1内设有搅拌轴13-5和搅拌叶片13-6；筒体外设有驱动搅拌轴的电机13-7。所述筒体13-1壳体外设有保温结构，保温层结构连接有导热介质进口13-8和出口13-9。另外，存储搅拌装置筒体上还设有排气孔。

对比例1-3中涉及的莱赛尔纤维生产设备，如图3所示，包括通过管路依次相连的溶剂储存装置1、木浆纤维素粉碎装置2、螺杆混合装置3、过滤装置4、喷丝装置5、水洗装置6、上油装置7、第一烘干装置8、卷曲装置9、第二烘干装置10、切断装置11、打包装置12。

性能评价：

由图4-9可知：通过分析实施例1、2、3制备的莱赛尔纤维和对比例1、2、3制备的莱赛尔纤维的电镜图片，可以发现：实施例1、2、3制备的莱赛尔纤维呈现较好的光滑表面；而对比例1、2、3制备的莱赛尔纤维的表面表现明显的裂纹。这表明：增加存储搅拌装置及相应工艺后，制备的莱赛尔纤维的原纤化现象明显降低。

Claims (7)

1.一种降低莱赛尔纤维原纤化的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1）将木浆纤维素粉碎成颗粒状粉体；

2）将木浆纤维素粉体与NMMO溶剂在螺杆混合装置中进行混合溶解，螺杆混合装置的温度设置为90～100℃，木浆纤维素粉体与NMMO溶剂的进料量分别为：100～200g/min和2～6L/min，得到初始纺丝液，将初始纺丝液导入存储搅拌装置，搅拌速率为2～6转/min，初始纺丝液在存储搅拌装置内存放时间在30-120min；所述存储搅拌装置（13）包括筒体（13-1），其上方设有进料口，螺杆混合装置（3）通过进料管（13-2）及泵（13-3）连接至进料口，下方设有出料口，出料口通过出料管（13-4）连接至过滤装置（4）；筒体（13-1）内设有搅拌轴（13-5）和搅拌叶片（13-6）；筒体外设有驱动搅拌轴的电机（13-7）；筒体（13-1）为圆柱结构，搅拌轴位于其轴心处，搅拌轴由上至下安装有多个搅拌叶片，筒体上还设有排气孔，筒体内液体的温度为100-120℃；

3）将步骤2）得到的纺丝液经过过滤、纺丝、水洗、上油、烘干、卷曲、烘干制得莱赛尔纤维。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤1）中，所用的原料为木浆纤维素纸板，粉碎后粒径为100～500μm。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤3）中过滤时，过滤网的孔径为10～50μm。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：纺丝过程中，采用喷丝装置进行纺丝，其中，气隙长度为6～8cm，纺丝速度为40～60m/min，喷丝板孔径为50～100μm，孔毛细管长500～700μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴是质量浓度为8～12%的NMMO水溶液，凝固浴温度为5～7℃。

5.根据权利要求1~4任意一项所述工艺制备莱赛尔纤维以降低原纤化的设备，其特征在于，包括依次设置的溶剂储存装置（1）、木浆纤维素粉碎装置（2）、螺杆混合装置（3）、过滤装置（4）、喷丝装置（5）、水洗装置（6）、上油装置（7）、第一烘干装置（8）、卷曲装置（9）和第二烘干装置（10），其中螺杆混合装置（3）和过滤装置（4）之间还设有存储搅拌装置（13）。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述筒体（13-1）壳体外设有保温结构，保温层结构连接有导热介质进口和出口。

7.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述第二烘干装置（10）后还设有切断装置（11）和打包装置（12）。

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