CN113862802A - 一种科研用微型控温湿法纺丝设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种科研用微型控温湿法纺丝设备，通过气压式推进方式联合精准控温系统实现了微型纺丝设备在纺丝应用过程中工艺参数的实时调控和监测。同时利用纺丝流变学原理可实现喷丝孔剪切速率的实时数字显示和读取，便于纺丝数据的采集。该设备纺丝最小用量2ml，利用纤维品种更换和纺丝工艺的调控，操作灵活、清洗拆卸方便、占地空间小、特别适用于纤维科研人员用于纺丝工艺和纤维产品的研发。

Description

一种科研用微型控温湿法纺丝设备

技术领域

本发明属于湿法纺丝设备领域，特别涉及一种科研用微型控温湿法纺丝设备。

背景技术

化纤工业是我国具有国际竞争优势的产业，是纺织工业整体竞争力提升的重要支柱产业,也是战略性新兴产业的重要组成部分。2020年我国化纤总产量6025.12万吨，世界占比超过70％，但作为化纤大国的我国在高性能化学纤维、生物基化学纤维以及纤维制造的关键装备等方面，与世界发达国家相比还有比较大的差距。特别是化纤的生产设备，因技术装备落后，高技术含量的产品比重低，不能很好适应功能性、差别化纤维的研发需求。例如，杜邦公司开发的无纺布特卫强

产品几乎垄断了我国高端医用防护用品的市场。该产品制备所用的闪蒸纺丝设备和技术由美国杜邦公司垄断开发，国内在这个领域的高科技技术和前沿纤维制备设备属于空白。对于新型高科技纤维的研发需要纺丝机械的同步进步和匹配，近些年，中国化纤纺机发展迅速，但是更多的是专注于工业化产品，鲜有针对纤维科研人员的研发需求提供科研用操作灵活的微型纺丝设备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种科研用微型控温湿法纺丝设备，克服现有技术科研用纺丝设备笨重，操作不灵活，纺丝料液用量大，难以实现脱泡、纺丝、数据集成同步和实时显示的缺陷。

本发明提供一种科研用气压式微型控温湿法纺丝装置，所述装置包括：控压阀、温控储料罐、凝固浴槽，其中所述温控储料罐包括料筒、密封盖、料筒盖，其中所述料筒为双层圆柱体，由分隔壁分为内腔和外腔；其中外腔的底端封闭，顶端与密封盖焊接连接，外腔腔体内设有加热介质用于温控；内腔底部设有连接部，顶部为进料口；所述料桶盖可拆卸地安装在分隔壁顶端外壁，料桶盖中心设有通孔。

所述储料罐特征为限域金属空腔型结构，其中材料为不锈钢304、312、316优选316；所述加热介质为水或导热硅油。

所述温控储料罐的内腔腔体容量为科研常用的需求纺丝容量2-10ml。

所述外腔腔体内设有加热介质用于温控，温控范围为25-100℃，加热介质为水或导热硅油。

所述分隔壁的外壁顶端设有用于与料桶盖螺纹连接的外螺纹，料桶盖内壁设有用于与分隔壁螺纹连接的内螺纹。

所述连接部与毛细孔或密封部件螺纹连接；其中毛细孔为单孔或多孔毛细孔。

进一步，在脱泡过程中，连接部与密封部件连接；在纺丝过程中，连接部和单孔或多孔毛细孔连接。

所述连接部包括一根空心的中柱以及与中柱同心的外支撑壁，所述中柱的中心与所述内腔连通，所述中柱的外壁设有用于与单孔毛细孔或密封部件连接的外螺纹。

所述单孔毛细孔中毛细孔直径为0.07-2.5mm，单根形式挤出。

所述料筒外壁的上方设有一个加热介质出口，所述料筒外壁相对于加热介质出口的另一侧下方设有一个加热介质进口，其中外腔、加热介质进口和加热介质出口构成了介质循环通道。

所述温控储罐上还设有热电偶温度传感器集装在料桶上，用于监测料筒限域空腔内的水温，压力显示为表盘式结构，剪切速率、纺丝速度数值为数显形式实时显示。

进一步，剪切速率的计算方式是通过数字化编程到电控板上，通过施加气压实时树脂和毛细孔孔径为参数计算。

所述通孔与控压阀螺纹连接。

所述控压阀前设有气体过滤器。

进一步，所述控压阀为精准控压阀，控压阀的压力精控范围0-1Mpa。

所述凝固浴槽为控温凝固浴槽，槽体为金属空腔结构，通过循环水控温，形状为U型槽和V型槽，容积为100-500ml。

所述湿法纺丝装置还设有卷绕系统，用于卷绕纤维。

进一步地，本发明中控温储料及控压系统：装置设有控温储料罐，同时设有0-1Mpa的精准控压阀，在控压阀前端设有气体过滤装置，实验时以氮气为增压气体通过精准过滤控压阀进入到储料罐中，然后在储料罐的保温作用和加压状态下对纺丝溶液进行静止脱泡。

所述储料罐容量为科研常用纺丝容量2-10ml，温控范围为25-100℃，脱泡加压0-0.6Mpa，脱泡时间2-12h。

显示及数字化系统：在微型纺丝机上集成品控指标的实时显示和数字化系统，显示系统包括储料罐温度显示、压力显示、剪切速率、纺丝速度显示，所有显示通过电路匹配将三部分显示系统进行集装。通过数字显示屏分别显示实时数据。

进一步地，热电偶温度传感器集装在料桶上，监测料筒限域空腔内的水温，压力显示为表盘式结构，剪切速率数值为数显形式实时显示。剪切速率的计算方式是通过数字化编程到电控板上，通过施加气压实时树脂和毛细孔孔径为参数计算。纺丝所适用的毛细孔直径为0.07-2.5mm，单根形式挤出。根据纺丝需求，可进行多根同时纺丝设计。

控温单孔剪切及凝固：将储料、控温、控压、数显等电控功能部件进行集中组装集成制备微型纺丝机系统。然后利用高分子溶液为料液，加入到纺丝设备中，通过脱泡工序后，以气压推进为动力将纺丝溶液通过单孔毛细孔进入到凝固中，在控温凝固下成形，最后在卷绕系统的卷绕作用下获得聚合物单根连续纤维。

纺丝应用的具体操作是制备纺丝溶液，将纺丝液利用注射器注入储料罐中，然后在25-80℃恒温，压力在0-0.6Mpa下脱泡均匀。脱泡后进行泄压并调整纺丝温度至恒定。打开出料口，调节挤出压力大小，利用气压推力将纺丝溶液从单孔毛细孔计入到凝固槽中，控温凝固至成形，最后通过卷绕辊的牵引作用得到聚合物纤维单根长丝。

本发明提供一种湿法纺丝方法，包括：

将纺丝液利用注射器注入储料罐内腔中，然后将气体通过控压阀进入到储料罐内腔中，在储料罐的保温作用和加压状态下对纺丝溶液进行静止脱泡；

脱泡结束后，通过控压阀，以气压推进为动力将纺丝溶液通过单孔毛细孔进入到凝固浴中，在控温凝固下成形，最后在卷绕系统的卷绕作用下获得单根连续纤维；其中整个纺丝过程中实时显示料罐温度、压力和剪切速率和纺丝速度。

所述纺丝液为高分子溶液包括合成高分子溶液、天然高分子溶液，如纤维素溶液、蛋白质溶液、海藻酸钠溶液、壳聚糖溶液、聚对苯二甲酰对苯二胺溶液等。

所述储料罐内腔腔体容量为2-10ml可设计；本发明的纺丝设备纺丝液最小料液量为2ml；脱泡温度为25-80℃恒温，加压0-0.6Mpa，脱泡时间2-12h。

所述毛细孔直径为0.07-2.5mm。可根据纺丝需求进行多孔纺丝设计。

有益效果

(1)本发明中针对于化纤科研应用场景所设计的气压式微型控温湿法纺丝设备，该设备具有纺丝用量小、品种更换容易，操作拆卸清洗方便的特点。而且通过数字化的监测系统可以实时监测和调整纺丝压力和温度，同时提供纺丝剪切速率、纺丝速度参数，便于科研人员对纤维品质的调控。

(2)实现了纺丝量小(现有技术纺丝设备的纺丝量多为工业化小试设备，纺丝量在公斤级，难以满足科研需求)和温度、气压、剪切速率的实时监控和显示，更有利于科研人员对成形工艺的调节和纤维品质指标的调控。

(3)本发明设备形体小，占地空间少，操作灵活，拆卸清洗方便。

(4)本发明备具有加工普适性，对合成高分子溶液、天然高分子溶液的纺丝都可以实现量小，参数监测可控的要求。

(5)本发明设备通过气压式推进方式联合精准控温系统实现了微型纺丝设备在纺丝应用过程中工艺参数的实时调控和监测。同时利用纺丝流变学原理可实现喷丝孔剪切速率的实时数字显示和读取，便于纺丝数据的采集。该设备纺丝用量2-10ml，利用纤维品种更换和纺丝工艺的调控，操作灵活、清洗拆卸方便、占地空间小、特别适用于纤维科研人员用于纺丝工艺和纤维产品的研发。

附图说明

图1为科研用微型控温湿法纺丝设备模型图；

图2为纺丝控温储罐的部件结构及组装结构模型；

图3为纺丝控温储罐的部件结构图；其中(a)料筒的俯视图；(b)料筒盖的主视图；(c)温控储料罐的主视图；1—料筒外壁；2—外腔；3—毛细孔接头流道(中柱)；4—分隔壁；5—氮气进气孔(通孔)；6—料筒盖外壁；7—出水口；8；进水口；9—连接部；

图4为本发明设备5ml纺丝液纺制的再生纤维素纤维；

图5为本发明设备10ml纺丝液纺制的聚乙烯醇/石墨烯杂化纤维；

图6对比例1湿法纺丝设备附图；

图7为对比例2采用的微型湿法纺丝设备模型图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。PVA2099,聚合度2000，醇解度99；所用石墨烯为1-5层少层石墨烯

实施例1

科研用气压式微型控温湿法纺丝装置，所述装置包括：控压阀、温控储料罐、凝固浴槽，卷绕装置，其中所述温控储料罐包括料筒、密封盖、料筒盖，其中所述料筒为双层圆柱体，由分隔壁分为内腔和外腔；其中外腔的底端封闭，顶端与密封盖焊接连接，外腔腔体内设有加热介质水用于温控，所述料筒外壁的上方设有一个出水口，所述料筒外壁相对于出水口的另一侧下方设有一个进水口，温控范围为25-100℃。

内腔底部设有连接部，顶部为进料口，用于纺丝液进料；其中连接部与单孔毛细孔或密封部件可拆卸螺纹连接，在脱泡过程中，连接部与密封部件连接；在纺丝过程中，连接部和单孔毛细孔连接，纺丝液从单孔毛细孔进入凝固槽中，控温凝固至成形，最后通过卷绕辊的牵引作用得到聚合物纤维单根长丝。

所述料桶盖可拆卸地安装在分隔壁顶端外壁，分隔壁的外壁顶端设有用于与料桶盖螺纹连接的外螺纹，料桶盖内壁设有用于与分隔壁螺纹连接的内螺纹，料桶盖中心设有通孔，该通孔与控压阀相连，控压阀前端设有气体过滤器。

所述温控储罐上还设有热电偶温度传感器集装在料桶上，用于监测料筒限域空腔内的水温，压力显示为表盘式结构，剪切速率，纺丝速度数值为数显形式实时显示。

实施例2

利用实施例1的微型湿法纺丝机制备再生纤维素纤维：将溶解后的再生纤维素纤维利用注射器转移到纺机储料罐中，纺丝液用量5ml，在0.4Mpa的压力、30℃下静止脱泡8h后得到待用纺丝液。卸掉压力，30℃恒定后，在0.5Mpa压力推进下将纺丝溶液通过0.25mm的单孔喷丝孔计入到U型凝固浴中成形，U型凝固浴的控制温度为35℃，浴长50cm，凝固浴液为稀硫酸。连续卷绕成形得到再生纤维素纤维。所制备的纤维素纤维的形貌如图4所示。

实施例3

利用实施例1的微型湿法纺丝机制备聚乙烯醇/石墨烯纤维：将溶解均匀的聚乙烯醇/石墨烯纺丝溶液利用注射器转移到纺机储料罐中，纺丝液用量为10ml，在0.7Mpa的压力、90℃下静止脱泡12h后得到待用纺丝液。卸掉压力，储料罐温度升至45℃并恒定，在0.5Mpa压力推进下将纺丝溶液通过0.15mm的单孔喷丝孔计入到V型凝固浴中成形，V型凝固浴的控制温度为45℃，浴长50cm，凝固浴液为饱和硫酸钠。连续卷绕成形得到聚乙烯醇/石墨烯纤维。所制备的纤维素纤维的形貌如图5所示。

对比例1

对比例CN202110514555.8一种研究型模块化微型湿法纺丝机中，所述纺丝机是该领域的湿法纺丝常用纺丝设备，该纺丝设备将常规纺丝水平纺丝流程设计成竖直结构，虽然相对常规纺丝方式提高了空间利用效率，节省了占地面积。但是所用的设备体积仍然庞大，结构复杂，纺丝用量为小试规模的用料量(几百毫升至几升纺丝液用量)，难以微量化生产。该发明设备可以用作技术的放大试验，但难以满足科研用需求。

对比例2

对比例CN201320844167.7一种微型湿法纺丝装置，发明所述的纺丝机为科研用的微型纺丝设备，所用的纺丝料液量较小，能够满足科研需求。但是该设备结构过于简单，核心部件的挤出部分是简易的注射器结构。脱泡、纺丝工艺不能连续进行。该设备的挤出部分是简易的注射器组成，缺乏控温和实时数字化显示功能。

该设备纺丝得到的纤维的结构较为粗糙，利用该设备纺丝时纺丝工艺调控不精准，难以定量表征和评价纺丝成形工艺条件对纤维微观结构的影响，对精准的科学研究而言存在使用缺陷，并且该设备只能常温纺丝无法进行高温纺丝(35℃以上)，无法制备获得如本发明实施例3的聚乙烯醇/石墨烯纤维。

Claims (10)

1.一种湿法纺丝装置，其特征在于，所述装置包括：控压阀、温控储料罐、凝固浴槽，其中所述温控储料罐包括料筒、密封盖、料筒盖，其中所述料筒为双层圆柱体，由分隔壁分为内腔和外腔；其中外腔的底端封闭，顶端与密封盖焊接连接，外腔腔体内设有加热介质；内腔底部设有连接部；所述料桶盖可拆卸地安装在分隔壁顶端外壁，料桶盖中心设有通孔。

2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述分隔壁的外壁顶端设有用于与料桶盖螺纹连接的外螺纹，料桶盖内壁设有用于与分隔壁螺纹连接的内螺纹。

3.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述连接部与毛细孔或密封部件螺纹连接；其中毛细孔为单孔毛细孔或多孔毛细孔。

4.根据权利要求3所述装置，其特征在于，所述连接部包括一根空心的中柱以及与中柱同心的外支撑壁，所述中柱的中心与所述内腔连通，所述中柱的外壁设有用于与单孔毛细孔或密封部件连接的外螺纹。

5.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述料筒外壁的上方设有一个加热介质出口，所述料筒外壁相对于加热介质出口的另一侧下方设有一个加热介质进口，其中外腔、加热介质进口和加热介质出口构成了介质循环通道。

6.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述温控储罐上还设有热电偶温度传感器集装在料桶上，用于监测料筒限域空腔内的水温，压力显示为表盘式结构，剪切速率数值为数显形式实时显示。

7.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述通孔与控压阀螺纹连接，控压阀设有气体过滤器；所述凝固浴槽为控温凝固浴槽，形状为U型槽和V型槽。

8.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述湿法纺丝装置还设有卷绕系统，用于卷绕纤维。

9.一种湿法纺丝方法，包括：

将纺丝液利用注射器注入储料罐内腔中，然后将气体通过控压阀进入到储料罐内腔中，在储料罐的保温作用和加压状态下对纺丝溶液进行静止脱泡；

脱泡结束后，通过控压阀将气压调整到适合纺丝的压力大小，以气压推进为动力将纺丝溶液通过单孔毛细孔进入到凝固浴中，在控温凝固下成形，最后在卷绕系统的卷绕作用下获得单根连续纤维；其中整个纺丝过程中实时显示料罐温度、压力和剪切速率及纺丝速度。

10.根据权利要求9所述方法，其特征在于，所述储料罐内腔腔体容量为2-10ml；纺丝液最小料液量为2ml，脱泡温度为25-80℃恒温，加压0-0.6Mpa，脱泡时间2-12h；所述毛细孔直径为0.07-2.5mm。

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