CN104174303A - 增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法；所述增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内填充有增强性纤维；所述增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法包括以下步骤：1）将聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂混合搅拌配制成制膜液；2）将制膜液过滤后脱泡；3）将脱泡后的制膜液通过纺丝头挤出，同时将连续的增强性纤维引入纺丝头的制膜液中与制膜液一起挤出；4）将挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；5）将中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡。本发明使聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的强度得到了增强，同时也不会破坏膜的微孔结构或使膜的微孔结构发生改变，提高了使用寿命和实用性。

Description

增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法
技术领域
 本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法。
背景技术
膜分离技术是一种绿色高效的新型分离技术，超滤在水净化、化工分离以及生物分离领域具有广阔前景。中空纤维超滤膜是一种应用广泛的过滤介质，它能去除的物质包括生物分子、高分子聚合物、胶体物质，可实现回收、浓缩、萃取等工艺过程。中空纤维超滤膜填装密度大、装置体积小、能耗低、使用操作方便等优点，被广泛应用于生物、制药、食品、化工、冶金及污水治理等行业领域。
聚偏氟乙烯（PVDF）中空纤维超滤膜以其良好的耐腐蚀性、耐溶剂性和耐温性以及易于制备等特点备受关注，其被大量应用于污水治理。但是，目前广泛使用的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜都有比较明显的缺陷，该超滤膜大多强度低、刚性差，在低压下容易发生变形，影响过滤精度和通量，严重的还会发生破孔和断丝，不能满足浸没式膜组件对中空纤维膜的使用强度要求。因此研究开发一种新的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，具有十分重要的作用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜及其制备方法，聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的强度得到增强，提高其使用寿命和实用性。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明公开了一种增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，所述聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内填充有增强性纤维。
进一步，所述增强性纤维为有机纤维或无机纤维。
进一步，所述有机纤维为芳香族聚酰胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维或聚对苯撑苯并双恶唑纤维。
进一步，所述无机纤维为玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、陶瓷纤维或金属纤维。
进一步，所述增强性纤维的直径为0.1~10μm。
进一步，所述增强性纤维在聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内环绕分布。
本发明还公开了所述增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂混合搅拌配制成制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液过滤后脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液通过纺丝头挤出，同时将连续的增强性纤维引入纺丝头的制膜液中与制膜液一起挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
进一步，所述步骤1）中，聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂的质量比为10~30:70~90:1~10，制膜液的搅拌配制温度为50~85℃。
进一步，所述步骤1）中，溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、六甲基磷酸铵、四甲基脲、四氢呋喃和丙酮中的一种，添加剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、高氯酸锂、丙三醇、乙二醇、甲醇、乙醇、水、甲酸和乙酸乙酯中的一种。
进一步，所述步骤3）中，增强性纤维引入纺丝头的制膜液中时不断的旋转，使增强性纤维在纺丝头的制膜液中环绕分布。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内填充增强性纤维，使聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的强度得到了增强，同时也不会破坏膜的微孔结构或使膜的微孔结构发生改变，从而提高了聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的反洗次数，提高了使用寿命和实用性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
1）在反应釜中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮和聚乙二醇（PEG-6000），质量比例为20:77:3，在55℃下搅拌使其溶解，搅拌24h，形成均匀的制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液经200目钢网过滤，然后将制膜液在室温下抽真空脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液在0.3MPa的N2压力下通过纺丝头挤出，同时将成卷的直径为0.1μm的一根玻璃纤维引入纺丝头的制膜液中与制膜液一起挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
实施例1得到的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其膜壁内填充有玻璃纤维；测得该增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的孔隙率为83%，0.2Mpa透膜压差下，纯水通量为193.43L·m-2·h-1，平均孔径在0.036μm，拉伸强度为6.38N，断裂伸长率为6.3%。
实施例2
1）在反应釜中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮和聚乙二醇（PEG-6000），质量比例为20:77:3，在55℃下搅拌使其溶解，搅拌24h，形成均匀的制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液经200目钢网过滤，然后将制膜液在室温下抽真空脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液在0.3MPa的N2压力下通过纺丝头挤出，同时将成卷的直径为0.1μm的一根玻璃纤维引入纺丝头的制膜液中，玻璃纤维在牵引头的作用下不断的旋转，在纺丝头的制膜液中环绕分布并与制膜液一起挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
实施例2得到的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其膜壁内填充有玻璃纤维，并且玻璃纤维环绕分布，形成一根环绕的加强筋；测得该增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的孔隙率为80%，0.2Mpa透膜压差下，纯水通量为186.16L·m-2·h-1，平均孔径在0.031μm，拉伸强度为7.42N，断裂伸长率为5.4%。
实施例3
1）在反应釜中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮和聚乙二醇（PEG-6000），质量比例为20:77:3，在55℃下搅拌使其溶解，搅拌24h，形成均匀的制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液经200目钢网过滤，然后将制膜液在室温下抽真空脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液在0.3MPa的N2压力下通过纺丝头挤出，同时将成卷的直径为0.1μm的三根玻璃纤维引入纺丝头的制膜液中与制膜液一起挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
实施例3得到的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其膜壁内填充有玻璃纤维；测得该增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的孔隙率为79%，0.2Mpa透膜压差下，纯水通量为171.13L·m-2·h-1，平均孔径在0.029μm，拉伸强度为15.43N，断裂伸长率为5.1%。
实施例4
1）在反应釜中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮和聚乙二醇（PEG-6000），质量比例为20:77:3，在55℃下搅拌使其溶解，搅拌24h，形成均匀的制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液经200目钢网过滤，然后将制膜液在室温下抽真空脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液在0.3MPa的N2压力下通过纺丝头挤出，同时将成卷的直径为0.1μm的三根玻璃纤维引入纺丝头的制膜液中，玻璃纤维在牵引头的作用下不断的旋转，在纺丝头的制膜液中环绕分布并与制膜液一起挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
实施例4得到的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其膜壁内填充有玻璃纤维，并且玻璃纤维环绕分布，形成三根环绕的加强筋；测得该增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的孔隙率为75%，0.2Mpa透膜压差下，纯水通量为165.13L·m-2·h-1，平均孔径在0.034μm，拉伸强度为20.16N，断裂伸长率为5.0%。
比较例
1）在反应釜中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮和聚乙二醇（PEG-6000），质量比例为20:77:3，在55℃下搅拌使其溶解，搅拌24h，形成均匀的制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液经200目钢网过滤，然后将制膜液在室温下抽真空脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液在0.3MPa的N2压力下通过纺丝头挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
比较例得到的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜即为现有技术产品，其膜壁内没有填充增强性纤维材料；测得该聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的孔隙率为84%，0.2Mpa透膜压差下，纯水通量为195.42L·m-2·h-1，平均孔径在0.035μm，拉伸强度为2.84N，断裂伸长率为7.2%。
从实施例和比较例的产品参数对比可以看出，通过在聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内填充增强性纤维，使聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的拉伸强度得到了增强，同时其孔隙率、纯水通量、平均孔径等微孔结构相关的参数没有发生显著改变。另外，聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内环绕分布的增强性纤维更能显著增强膜的强度。
本发明中，增强性纤维不局限于实施例中举出的玻璃纤维，其他碳纤维、硼纤维、陶瓷纤维、金属纤维等无机纤维，芳香族聚酰胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚对苯撑苯并双恶唑纤维等有机纤维，均能实现本发明的目的。增强性纤维的直径优选为0.1~10μm。
本发明中，制备增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜所用的溶剂、添加剂、制膜工艺条件可采用已知常规试剂和工艺条件。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内填充有增强性纤维。
2.根据权利要求1所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述增强性纤维为有机纤维或无机纤维。
3.根据权利要求2所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述有机纤维为芳香族聚酰胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维或聚对苯撑苯并双恶唑纤维。
4.根据权利要求2所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述无机纤维为玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、陶瓷纤维或金属纤维。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述增强性纤维的直径为0.1~10μm。
6.根据权利要求1至4任意一项所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜，其特征在于：所述增强性纤维在聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的膜壁内环绕分布。
7.权利要求1至6任意一项所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂混合搅拌配制成制膜液；
2）将步骤1）得到的制膜液过滤后脱泡；
3）将步骤2）脱泡后的制膜液通过纺丝头挤出，同时将连续的增强性纤维引入纺丝头的制膜液中与制膜液一起挤出；
4）将步骤3）挤出的初生纤维浸没于凝固浴中凝固成中空纤维膜；
5）将步骤4）得到的中空纤维膜放入丙三醇溶液中浸泡保孔，然后放入水中浸泡，得到增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜。
8.根据权利要求7所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂的质量比为10~30:70~90:1~10，制膜液的搅拌配制温度为50~85℃。
9.根据权利要求7所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、六甲基磷酸铵、四甲基脲、四氢呋喃和丙酮中的一种，添加剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、氯化锂、高氯酸锂、丙三醇、乙二醇、甲醇、乙醇、水、甲酸和乙酸乙酯中的一种。
10.根据权利要求7至9任意一项所述的增强性聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，增强性纤维引入纺丝头的制膜液中时不断的旋转，使增强性纤维在纺丝头的制膜液中环绕分布。
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