CN112760978A - 一种莱赛尔纤维的改进加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莱赛尔纤维的改进加工工艺,涉及纺织工艺技术领域。它包括以下步骤:(1)原料处理;(2)竹纤维的制取:进行脱胶处理,脱胶后转移到碱液中进行处理,用清水清洗后转移到酸液中处理,清水处理后自然晾干;(3)纺丝液的制备:加水溶解,接着进行减压浓缩,得到纺丝液;(4)改性处理:加热同时加入改性剂,得到改性后的纺丝液;(5)后处理:将转移到螺杆挤压机中,随后转移到纺丝器中进行纺丝,喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形;(6)二次改性处理:加入青蒿素和聚乙二醇进行浸泡,常温下自然晾干即可。制备的莱赛尔纤维具有较好的力学性能、抑菌性能及抗紫外线性能,可作为优质的优良纺纱材料。
Description
技术领域
本发明涉及纺织工艺技术领域,特别是涉及一种莱赛尔纤维的改进加工工艺。
背景技术
竹子是中国的特色资源,将竹材用于纺织领域是近年来快速发展起来的一个新的竹材应用方向。竹纤维纺织品具有手感柔软、凉爽透气的性能,竹纤维可以纯纺或与其它纤维混纺制成毛巾、T恤衫和袜子等多种产品。
莱赛尔纤维是一种采用新溶剂法生产得到的再生纤维素纤维。莱赛尔纤维的力学性能优良,具有其它纤维的优点,如:棉纤维的舒适性、粘胶纤维的悬垂性、色彩鲜艳性、真丝的柔软手感和优雅光泽等优点,其在很多纺织品领域应用广泛,是一种高档的纺织纤维。
但目前莱赛尔纤维制备工艺发展缓慢,阻碍了其应用。例如,中国发明专利,申请号:CN201811103351.X,公开号:CN109234826B,公开了一种以竹为原料制备莱赛尔纤维的方法,以竹子为原料,通过脱胶、脱木质素和半纤维素等工艺方法从竹子中提取纤维素,然后将竹纤维素溶于N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液制得纺丝液;纺丝液进入纺丝系统,喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成纤维;纤维再经过醇洗、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制备得到莱赛尔纤维。上述专利技术相对成熟,但N-甲基吗啉-N-氧化物价格且对环境污染、毒性大,此外,醇洗、漂白、水洗、上油和烘干等工艺较为繁琐,提高成本,而且对纤维的力学性能有降低的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种莱赛尔纤维的改进加工工艺,制备的莱赛尔纤维具有较好的力学性能、抑菌性能及抗紫外线性能,可作为优质的优良纺纱材料。
为了实现上述目的,本发明提供一种莱赛尔纤维的改进加工工艺,包括以下步骤:
(1)原料处理:准备新鲜竹子,清洗干净后阴凉处晾干,去除新鲜竹子的表皮,并将新鲜竹子切成多个小竹块,随后将小竹块浸泡到处理剂中,浸泡后采用清水冲洗,并低温烘干;
(2)竹纤维的制取:将步骤(1)中低温烘干后的小竹块进行脱胶处理,脱胶后转移到碱液中进行处理,用清水清洗后转移到酸液中处理,清水处理后自然晾干,即可;
(3)纺丝液的制备:选择步骤(2)中制取的竹纤维,加水溶解,接着进行减压浓缩,得到纺丝液;
(4)改性处理:选择步骤(3)中制备的纺丝液,转移到反应釜中加热,同时加入改性剂,得到改性后的纺丝液;
(5)后处理:将步骤(4)中改性后的纺丝液体,转移到螺杆挤压机中,随后转移到纺丝器中进行纺丝,喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形;
(6)二次改性处理:将步骤(5)中凝固成形的莱赛尔纤维转移到料液槽中,加入青蒿素和聚乙二醇进行浸泡,常温下自然晾干即可。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(1)中新鲜竹子的品种为慈竹,其拉丁学名为Neosinocalamus affinis;
步骤(1)中小竹块的径向长度为3cm,其横向长度为1cm。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(1)中浸泡的温度为75℃,浸泡的时间为2h;
步骤(1)中小竹块与处理剂之间的质量比为1:7;
步骤(1)中处理剂为含助剂的PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的质量浓度为0.5mM,其中助剂的用量为0.1mM,其中助剂为碳酸钠、十二烷基硫酸钠及硅酸钠,其中碳酸钠、十二烷基硫酸钠、硅酸钠之间的用量比为1:3:1;
步骤(1)中低温烘干的温度为35℃;
步骤(1)中低温烘干后的水分含量控制在1%以内。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(2)中脱胶处理的工艺如下:
将步骤(1)中低温烘干后的小竹块浸泡在脱胶液中,其中脱胶液的温度为45℃,其中涂胶液的浸泡时间为5h;其中脱胶液,以重量份计,包括以下组分:
其中脱胶液的制备方法如下:
先将硫酸铵、EDTA溶于水中,充分搅拌后,加入半纤维素酶和碱性果胶酶,搅拌均匀后水浴加热处理,即可。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(2)中小竹块与碱液之间的质量比为1:10;
步骤(2)中碱液为氢氧化钠与双氧水的混合液,其中氢氧化钠的质量浓度为15g/L,其中双氧水的质量浓度为6g/L;
步骤(2)中碱液的温度设定为65℃;
步骤(2)中碱液的处理时间设定为1.5h。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(2)中小竹块与酸液之间的质量比为1:4;
步骤(2)中酸液为柠檬酸水溶液,其中柠檬酸水溶液的质量百分比为2.3%。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(3)中减压浓缩的操作如下:
在反应釜中于105℃下真空搅拌溶解2h,随后转移到减压浓缩器中进行处理,其中减压浓缩的温度为80℃。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(4)中反应釜的加热温度为110℃;
步骤(4)中改性剂的加入量为纺丝液重量的4%;
步骤(4)中改性剂包括海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖及马来酸酐,其中海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖、马来酸酐四者之间的质量比为1:12:5:7。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(5)中螺杆挤压机中的操作如下:在105℃下进一步溶解,然后过滤,再转移到纺丝器中;
步骤(5)中纺丝器的具体参数设置如下:气隙长度为8cm,纺丝速度为50m/min,喷丝板孔径为80μm,孔毛细管长550μm。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(6)中青蒿素与聚乙二醇之间的质量比为1:85;
步骤(6)中青蒿素与聚乙二醇总添加量为凝固成形的莱赛尔纤维的1%。
上述技术方案所提供的莱赛尔纤维的改进加工工艺,具有以下有益效果:
(1)与现有技术相比,经测试,制备的莱赛尔纤维具有较好的力学性能、抑菌性能及抗紫外线性能,干断裂强度、干断裂伸长率、湿断裂强度、湿断裂伸长率、抑菌率及抗紫外线效果等参数均优于现有技术,可作为优质的优良纺纱材料;
(2)创造性设置了碳酸钠、十二烷基硫酸钠及硅酸钠这三种关键性助剂,各组分之间协同增效,一方面避免后续的醇洗、漂白等工序,另一方面对于纤维综合性能的提升有一定作用;
(3)创造性在抗菌物质内加入聚乙二醇,提高抗菌物质的附着效果,且对纤维的力学性能有一定的改善;
(4)创造性引入改性剂,整体改善纤维的综合性能,各组分之间系统增效,提升纤维的力学性能的同时还提升抗菌物质的附着,此外,通过改变纤维的内部网络结构提升紫外吸收能力。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例的莱赛尔纤维的改进加工工艺,包括以下步骤:
(1)原料处理:准备新鲜竹子,清洗干净后阴凉处晾干,去除新鲜竹子的表皮,并将新鲜竹子切成多个小竹块,随后将小竹块浸泡到处理剂中,浸泡后采用清水冲洗,并低温烘干;
(2)竹纤维的制取:将步骤(1)中低温烘干后的小竹块进行脱胶处理,脱胶后转移到碱液中进行处理,用清水清洗后转移到酸液中处理,清水处理后自然晾干,即可;
(3)纺丝液的制备:选择步骤(2)中制取的竹纤维,加水溶解,接着进行减压浓缩,得到纺丝液;
(4)改性处理:选择步骤(3)中制备的纺丝液,转移到反应釜中加热,同时加入改性剂,得到改性后的纺丝液;
(5)后处理:将步骤(4)中改性后的纺丝液体,转移到螺杆挤压机中,随后转移到纺丝器中进行纺丝,喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形;
(6)二次改性处理:将步骤(5)中凝固成形的莱赛尔纤维转移到料液槽中,加入青蒿素和聚乙二醇进行浸泡,常温下自然晾干即可。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(1)中新鲜竹子的品种为慈竹,其拉丁学名为Neosinocalamus affinis;
步骤(1)中小竹块的径向长度为3cm,其横向长度为1cm。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(1)中浸泡的温度为75℃,浸泡的时间为2h;
步骤(1)中小竹块与处理剂之间的质量比为1:7;
步骤(1)中处理剂为含助剂的PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的质量浓度为0.5mM,其中助剂的用量为0.1mM,其中助剂为碳酸钠、十二烷基硫酸钠及硅酸钠,其中碳酸钠、十二烷基硫酸钠、硅酸钠之间的用量比为1:3:1;
步骤(1)中低温烘干的温度为35℃;
步骤(1)中低温烘干后的水分含量控制在1%以内。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(2)中脱胶处理的工艺如下:
将步骤(1)中低温烘干后的小竹块浸泡在脱胶液中,其中脱胶液的温度为45℃,其中涂胶液的浸泡时间为5h;其中脱胶液,以重量份计,包括以下组分:
其中脱胶液的制备方法如下:
先将硫酸铵、EDTA溶于水中,充分搅拌后,加入半纤维素酶和碱性果胶酶,搅拌均匀后水浴加热处理,即可。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(2)中小竹块与碱液之间的质量比为1:10;
步骤(2)中碱液为氢氧化钠与双氧水的混合液,其中氢氧化钠的质量浓度为15g/L,其中双氧水的质量浓度为6g/L;
步骤(2)中碱液的温度设定为65℃;
步骤(2)中碱液的处理时间设定为1.5h。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(2)中小竹块与酸液之间的质量比为1:4;
步骤(2)中酸液为柠檬酸水溶液,其中柠檬酸水溶液的质量百分比为2.3%。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(3)中减压浓缩的操作如下:
在反应釜中于105℃下真空搅拌溶解2h,随后转移到减压浓缩器中进行处理,其中减压浓缩的温度为80℃。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(4)中反应釜的加热温度为110℃;
步骤(4)中改性剂的加入量为纺丝液重量的4%;
步骤(4)中改性剂包括海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖及马来酸酐,其中海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖、马来酸酐四者之间的质量比为1:12:5:7。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(5)中螺杆挤压机中的操作如下:在105℃下进一步溶解,然后过滤,再转移到纺丝器中;
步骤(5)中纺丝器的具体参数设置如下:气隙长度为8cm,纺丝速度为50m/min,喷丝板孔径为80μm,孔毛细管长550μm。
上述所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺中,步骤(6)中青蒿素与聚乙二醇之间的质量比为1:85;
步骤(6)中青蒿素与聚乙二醇总添加量为凝固成形的莱赛尔纤维的1%。
对比例1
基本上同实施例1,不同之处在于:
将步骤(1)的处理剂改成纯水。
对比例2
基本上同实施例1,不同之处在于:
将步骤(6)的聚乙二醇改成纯水。
对比例3
基本上同实施例1,不同之处在于:
去除步骤(4)改性处理。
对比例4
中国发明授权专利,申请号:CN202010196094.X,公开号:CN111334880B,公开了一种光致变色莱赛尔纤维及其制备方法,其技术方案如下:
“一种光致变色莱赛尔纤维,其由光致变色原料混入莱赛尔纤维原料纺丝液中进行纺丝制得;具体光致变色原料与莱赛尔纤维原料的质量比为1︰30;所述的光致变色原料为改性光致变色木质素,莱赛尔纤维原料为棉浆粨。
具体制备包括以下步骤:
(1)纺丝液的制备:将质量分数为49%的NMMO水溶液减压蒸馏至96%的NMMO水溶液,将改性光致变色木质素与棉浆粨溶于NMMO水溶液,在反应釜中于130℃真空搅拌溶解3小时,制得质量分数为13%的均匀纺丝液。其中,改性光致变色木质素与棉浆粨的质量比为1︰30。
(2)莱赛尔纤维的纺丝:将步骤(1)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机,在115℃下进一步溶解,然后过滤,进入纺丝系统,其中纺丝系统主要参数控制:气隙长度为9cm,纺丝速度为55m/min,喷丝板孔径为115μm,孔毛细管长800μm。喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴为质量浓度14%的NMMO水溶液,凝固浴温度为14℃。
(3)纤维的水洗:将步骤(2)处理后的纤维浸入85℃的热水中,时间为5分钟,浴比1︰25。
(4)纤维的上油:将步骤(3)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液,油浴温度为85℃,时间为5分钟,浴比1︰20。
(5)纤维的烘干:将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到光致变色莱赛尔纤维a”。
对比例5
中国发明授权专利,申请号:CN201811245069.5,公开号:CN109402757A,公开了一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法,其技术方案如下:
“本实施例的一种防电磁辐射莱赛尔纤维的制备方法,所述制备方法包含如下步骤:
(1)聚苯乙烯的制备:在四口瓶中依次按设计量加入试剂苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2,2ˊ–联吡啶,其中,苯乙烯、氯化苄、氯化亚铜和2,2ˊ–联吡啶的用量分别为50mL、5mL、1g和1g。在冰盐浴下将其在-250Pa下抽真空30min,然后升至室温,通入氮气,如此反复三次。在氮气保护下,装上冷凝器、温度计和搅拌,升温至反应温度60℃进行反应,反应时间为3小时,加入5倍混合溶液体积的甲醇使沉淀物析出,过滤,沉淀物即为聚苯乙烯。聚苯乙烯分子量的测试:聚合物的分子量和分子量分布用Waters 510型高效液相色谱仪测定,聚苯乙烯为标样,THF为流动相。测得聚苯乙烯的Mn=12500,分布指数(Mw/Mn)为1.36。
(2)纺丝液的制备:将质量分数为51.9%的NMMO水溶液减压蒸馏至85%的NMMO水溶液,将步骤(1)制备的聚苯乙烯与棉浆粨(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液,其中,聚苯乙烯与棉浆粨的质量比为1︰25,棉浆粨的质量(g)与NMMO水溶液体积(mL)的浴比为1︰12,在反应釜中于120℃真空搅拌溶解4小时,制得质量分数为13%的均匀纺丝液。
(3)莱赛尔纤维的纺丝:将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机,在105℃下进一步溶解,然后过滤,进入纺丝系统,其中,气隙长度为8cm,纺丝速度为35m/min,喷丝板孔径为105μm,孔毛细管长400μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴浓度为11%的NMMO水溶液,凝固浴温度为5℃。
(4)纤维的醇洗:将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为86%的乙醇溶液,浸入时间为4小时,溶液温度为室温,浴比1︰12。
(5)纤维的漂白:将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.15g/L的漂白剂溶液(名称:强氯精,山东佳洁净水处理科技有限公司生产),浸入时间为3.5小时,溶液温度为55℃,浴比1︰25。
(6)纤维的水洗:将步骤(5)处理后的纤维浸入75℃的热水中,时间为3小时,浴比1︰20。
(7)纤维的上油:将步骤(6)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号:HY-101,杭州华亚化工有限公司生产),油浴温度为80℃,时间为3小时,浴比1︰15。
(8)纤维的烘干:将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到防电磁辐射莱赛尔纤维a”。
对比例6
中国发明授权专利,申请号:CN201811142552.0,公开号:CN109321990B,公开了一种超疏水莱赛尔纤维的制备方法,其技术方案如下:
“(1)低表面能物质的制备:称取200克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入1g/L氢氧化钠水溶液,米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰30,在90℃连续搅拌反应15小时,反应结束后,加入1g/L盐酸溶液中和,使溶液的pH为6,随后加入1g/L氯化钙溶液,均匀搅拌使沉淀产生,过滤,脱除废液,再将滤饼用40℃热水洗涤,真空干燥。然后,采用丙酮作萃取剂,固液比为1︰10,经5次萃取,将萃取液收集,在40℃减压蒸馏,制得长链脂肪醇。
(2)纺丝液的制备:将质量分数为51.5%的NMMO的水溶液减压蒸馏至85%的NMMO水溶液,将步骤(1)制备的长链脂肪醇与棉浆粕(山东银鹰化纤有限公司生产)溶于NMMO水溶液,其中,长链脂肪醇与棉浆粕的质量比为1︰30,棉浆粕的质量(g)与NMM O水溶液体积(mL)的浴比为1︰12,在反应釜中于120℃真空搅拌溶解3.5小时,制得质量分数为12%的均匀纺丝液。
(3)莱赛尔纤维的纺丝:将步骤(2)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机,在100℃下进一步溶解,然后过滤,进入纺丝系统,其中,气隙长度为9cm,纺丝速度为45m/min,喷丝板孔径为80μm,孔毛细管长500μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴浓度为12%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为14℃。
(4)纤维的醇洗:将步骤(3)处理后的纤维浸入浓度为85%的乙醇溶液,浸入时间为3.5小时,溶液温度为室温,浴比1︰12。
(5)纤维的漂白:将步骤(4)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称:强氯精,山东佳洁净水处理科技有限公司生产),浸入时间为2.5小时,溶液温度为45℃,浴比1︰25。
(6)纤维的水洗:将步骤(5)处理后的纤维浸入85℃的热水中,时间为2.5小时,浴比1︰20。
(7)纤维的上油:将步骤(6)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号:HY-101,杭州华亚化工有限公司生产),油浴温度为85℃,时间为3小时,浴比1︰24。
(8)纤维的烘干:将步骤(7)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维a”。
对比例7
中国发明授权专利,申请号:CN201811103351.X,公开号:CN109234826B,公开了一种以竹为原料制备莱赛尔纤维的方法,其技术方案如下:
“(1)清洗:称取原竹2000克,将原竹进行锯片,将其锯成不规则的小块原竹,其中,原竹的选用刚刚锯回来的新鲜毛竹,小块原竹的径向长度为1~2厘米。将锯后的小块原竹用温水进行清洗,加入清洗剂(水基清洗剂,深圳远岸科技有限公司生产),清洗剂用量占小块原竹的0.01%,小块原竹质量(g)与清洗剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰100,清洗结束后用自来水反复冲洗。
(2)竹原纤维的脱胶:将步骤(1)处理后的竹原纤维放入质量浓度为3g/L的果胶酶,处理温度为50℃,酶作用时间为48小时。
(3)木质素的脱除:将步骤(2)处理后的竹纤维浸入2g/L的次氯酸钠溶液,设定溶液温度为40℃,浸入时间为2小时,溶液pH值为9。浸入结束后,将其浸入8g/L的氢氧化钠溶液,浴比1:25,处理温度90℃,处理时间2小时。
(4)半纤维素的脱除:将步骤(3)处理后的竹纤维放入高温高压的密闭水溶液中,处理温度为170℃,压强为5atm,处理时间为2小时。
(5)竹浆莱赛尔纤维的纺丝液的制备:将质量分数为45.7%的NMMO的水溶液减压蒸馏至85%的NMMO的水溶液,再将其与步骤(4)处理后的竹纤维均匀混合,在反应釜中于100℃真空搅拌溶解5小时,制得质量分数为11.5%的均匀透明的纺丝液。
(6)竹浆莱赛尔纤维的纺丝:将步骤(5)处理后的纺丝液加入螺杆挤压机,在90℃下进一步溶解,然后过滤,进入纺丝系统,其中,气隙长度为7cm,纺丝速度为35m/min,喷丝板孔径为50μm,孔毛细管长400μm;喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形,凝固浴浓度为12%的NMMO的水溶液,凝固浴温度为5℃。
(7)纤维的醇洗:将步骤(6)处理后的纤维浸入浓度为75%的乙醇溶液,浸入时间为2小时,溶液温度为室温,浴比1︰10。
(8)纤维的漂白:将步骤(7)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称:强氯精,山东佳洁净水处理科技有限公司生产),浸入时间为1小时,溶液温度为50℃,浴比1︰10。
(9)纤维的水洗:将步骤(8)处理后的纤维浸入75℃的热水中,时间为1小时,浴比1︰15。
(10)纤维的上油:将步骤(9)处理后的纤维浸入2g/L的油浴溶液(型号:HY-101,杭州华亚化工有限公司生产),油浴温度为75℃,时间为1小时,浴比1︰10。
(11)纤维的烘干:将步骤(10)处理后的纤维经过烘干处理后得到莱赛尔纤维a”。
实施例2
选择实施例1制备的莱赛尔纤维和对比例1-7制备的莱赛尔纤维,参考如下的文献方法及国家标准,送至国家纺织品服装产品质量监督检验中心(广州)进行检测。
(1)GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分:断裂强力和断裂伸长率的测定》;
(2)梁肇文,何美容.常见莫代尔纤维及莱赛尔纤维的特征与鉴别[J].中国纤检,2011.;
(3)JGJ/T 12-2019莱赛尔纤维的改进加工工艺应用技术标准;
(4)梁小焰.莱赛尔纤维和莫代尔纤维混纺产品的定量分析方法研究[D].2015.;
(5)中国发明专利,申请号:CN201810387681.X,公开号:CN108660741B,公开了一种抗菌壳聚糖纤维的制备方法;
(6)中国发明专利,申请号:CN201510638061.5,公开号:CN106560546B,公开了一种防紫外线针织物。
表1测试结果
注:其中抑菌率以常见的大肠杆菌(大肠杆菌ATCC 8099)进行测试。
如表1所示,与对比例1-7相比,实施例1制备的莱赛尔纤维,干断裂强度、干断裂伸长率、湿断裂强度、湿断裂伸长率、抑菌率及抗紫外线效果等参数均优于现有技术,这表明本申请制备的莱赛尔纤维具有较好的力学性能、抑菌性能及抗紫外线性能。具体来说,在对比例1中,原料处理工艺中没有采用本申请的处理剂进行处理,各项指标整体上出现下降,可能与处理剂中碳酸钠、十二烷基硫酸钠及硅酸钠这三种关键性助剂有关,本申请限定了三种组分及其用量比(即质量比),在实验室内,去除其中一种组分或改成其他用量比,莱赛尔纤维的各项指标出现下滑(平均下降10%左右);在对比例2中,仅加入青蒿素,并没有加入聚乙二醇,经检索,大部分现有技术只是添加抗菌物质一种成分,而对于莱赛尔纤维来说,合适的助剂有利于抗菌物质稳定存在纤维表面,从表1可以明显看出,无聚乙二醇的参与,在抑菌率这一指标上出现大幅度的下降,且青蒿素与聚乙二醇之间的质量比为1:75或1:95时,抑菌率分别为79.5%、78.0%,由此可见,合适的质量比也起到关键性作用;在对比例3中,改性剂起到关键性作用,改性剂的缺少造成各项指标均出现极大下降,前期探索发现,四种物质去除任何一种的改性剂的相应测试结果平均下降22.4%,而且对抑菌率、抗紫外线性能也出现一定程度的下滑,这说明改性后的纤维具有良好的性能,有利于抗菌物质的附着,且提高纤维的紫外吸收能力,需要提醒的是,改变上述四种物质的质量比,例如海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖、马来酸酐四者之间的质量比为1:12:1:1,或海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖、马来酸酐四者之间的质量比为5:12:5:7,整体效果出现下滑;在对比例4-7中,其纤维制作工艺复杂,尤其是需要加入纤维的醇洗、漂白、水洗、上油等工艺,容易引入太多的添加剂,对后期的纺纱、染色带来影响,而在本申请中,通过步骤(1)的处理剂和步骤(2)的脱胶处理工艺可以金少后续的醇洗、漂白等工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种莱赛尔纤维的改进加工工艺,包括以下步骤:
(1)原料处理:准备新鲜竹子,清洗干净后阴凉处晾干,去除新鲜竹子的表皮,并将新鲜竹子切成多个小竹块,随后将小竹块浸泡到处理剂中,浸泡后采用清水冲洗,并低温烘干;
(2)竹纤维的制取:将步骤(1)中低温烘干后的小竹块进行脱胶处理,脱胶后转移到碱液中进行处理,用清水清洗后转移到酸液中处理,清水处理后自然晾干,即可;
(3)纺丝液的制备:选择步骤(2)中制取的竹纤维,加水溶解,接着进行减压浓缩,得到纺丝液;
(4)改性处理:选择步骤(3)中制备的纺丝液,转移到反应釜中加热,同时加入改性剂,得到改性后的纺丝液;
(5)后处理:将步骤(4)中改性后的纺丝液体,转移到螺杆挤压机中,随后转移到纺丝器中进行纺丝,喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸,进入凝固浴槽,凝固成形;
(6)二次改性处理:将步骤(5)中凝固成形的莱赛尔纤维转移到料液槽中,加入青蒿素和聚乙二醇进行浸泡,常温下自然晾干即可。
2.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(1)中新鲜竹子的品种为慈竹,其拉丁学名为Neosinocala mus affinis;
步骤(1)中小竹块的径向长度为3cm,其横向长度为1cm。
3.根据权利要求2所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(1)中浸泡的温度为75℃,浸泡的时间为2h;
步骤(1)中小竹块与处理剂之间的质量比为1:7;
步骤(1)中处理剂为含助剂的PBS缓冲液,其中PBS缓冲液的质量浓度为0.5mM,其中助剂的用量为0.1mM,其中助剂为碳酸钠、十二烷基硫酸钠及硅酸钠,其中碳酸钠、十二烷基硫酸钠、硅酸钠之间的用量比为1:3:1;
步骤(1)中低温烘干的温度为35℃;
步骤(1)中低温烘干后的水分含量控制在1%以内。
5.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(2)中小竹块与碱液之间的质量比为1:10;
步骤(2)中碱液为氢氧化钠与双氧水的混合液,其中氢氧化钠的质量浓度为15g/L,其中双氧水的质量浓度为6g/L;
步骤(2)中碱液的温度设定为65℃;
步骤(2)中碱液的处理时间设定为1.5h。
6.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(2)中小竹块与酸液之间的质量比为1:4;
步骤(2)中酸液为柠檬酸水溶液,其中柠檬酸水溶液的质量百分比为2.3%。
7.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(3)中减压浓缩的操作如下:
在反应釜中于105℃下真空搅拌溶解2h,随后转移到减压浓缩器中进行处理,其中减压浓缩的温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(4)中反应釜的加热温度为110℃;
步骤(4)中改性剂的加入量为纺丝液重量的4%;
步骤(4)中改性剂包括海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖及马来酸酐,其中海藻酸钠、聚乙二醇、壳聚糖、马来酸酐四者之间的质量比为1:12:5:7。
9.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(5)中螺杆挤压机中的操作如下:在105℃下进一步溶解,然后过滤,再转移到纺丝器中;
步骤(5)中纺丝器的具体参数设置如下:气隙长度为8cm,纺丝速度为50m/min,喷丝板孔径为80μm,孔毛细管长550μm。
10.根据权利要求1所述的莱赛尔纤维的改进加工工艺,其特征在于:
步骤(6)中青蒿素与聚乙二醇之间的质量比为1:85;
步骤(6)中青蒿素与聚乙二醇总添加量为凝固成形的莱赛尔纤维的1%。
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