CN107475782B - 一种醋酸纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种醋酸纤维及其制备方法，将纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，然后经干喷湿法纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为16～24wt％，NMMO与水的质量比为4～9:1，干喷湿法纺丝时喷头牵伸比为4～20倍，总牵伸比为4～40倍。本发明一种醋酸纤维的制备方法，可以显著提高醋酸纤维的力学性能且制备过程中采用的溶剂NMMO水溶液易于回收利用，具有极好的实用价值和工业化推广价值，最终制备得到的醋酸纤维的干态断裂强度为3.5～5.6cN/dtex，湿态断裂强度为2.6～4.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex，湿态模量≥70cN/dtex。

Description

一种醋酸纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备领域，涉及一种醋酸纤维及其制备方法，特别是涉及一种以NMMO水溶液为溶剂制备醋酸纤维的方法及制得的醋酸纤维。
背景技术
醋酸纤维，又称醋酯纤维，是以纤维素醋酸酯(纤维素的衍生物)为原料制备而成的，醋酸纤维是开发较早的化学纤维之一。醋酸纤维具有吸湿速干性能好、悬垂性好、光泽优雅和手感柔软等优点，因而被广泛应用于纺织品、烟用滤嘴、片基和塑料制品等制造领域。
目前，常用的醋酸纤维的制备方法是利用有机溶剂或者去离子水为溶剂溶解纤维素醋酸酯，然后纺丝制得醋酸纤维，常用的溶剂是丙酮，利用丙酮的易挥发特性进行干法纺丝，但受纺丝技术的局限性，通过干法纺丝制备的醋酸纤维通常干态断裂强度低于1.4cN/dtex，力学性能较差，另外，溶剂丙酮易燃易挥发，使用时具有一定的危险性，因此对设备的密封性和耐压性的要求也较高。
为改进醋酸纤维纺丝技术并提高纤维的力学性能，研究人员进行了大量的研究，提出了很多新的技术方法。例如专利申请号为201610556036.7的发明公开了一种醋酸纤维的湿法纺丝制备方法，将醋化度为2.1～2.8和含水率为1～7％的二醋酸纤维素和有机溶剂以质量比1:3～1:7进行混合溶解，溶解后的原液经过滤、脱泡，经计量泵、过滤器后从喷丝孔喷出，进入浴浓度为25～70％和温度为20～90℃凝固浴，形成初生纤维，经过牵伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纤维，其中有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种，制备的纤维强度为1.0～3.0cN/dtex，制备得到的醋酸纤维的力学性能仍然较差。
专利申请号为201110142220.4的发明公开了一种以离子液体为溶剂进行干喷湿纺的二醋酸纤维素纤维的制备方法，最终制得的二醋酸纤维素纤维的拉伸断裂强度为1.5～3.5cN/dtex；专利申请号为201010512167.8的发明涉及一种低醋酯化纤维素纤维，以离子液体与有机溶剂混合作为其溶剂，制备的纤维原纤化指数≤2，断裂强度≥2.0cN/dtex，断裂伸长率6％～30％，纤度≤3.5dtex，上述方法制备得到的醋酸纤维的力学性能虽然都有一定程度的提高，但纤维的力学性能仍然较差，除此之外，上述制备方法都涉及到离子液体，而离子液体存在难以回收利用的问题，上述方法都无法进行大规模的工业化生产与应用。
因此，研究一种能够显著提高醋酸纤维的力学性能且制备过程中的溶剂易于回收利用的醋酸纤维及其制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够显著提高醋酸纤维的力学性能且制备过程中的溶剂易于回收利用的醋酸纤维及其制备方法，以克服传统制备方法中存在的溶剂难以回收利用和制备得到的醋酸纤维的力学性能较差的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种醋酸纤维，由干喷湿法纺丝制得，干喷湿法纺丝与其他湿法和干法相比，增加了空气段这一过程，具有较大的喷头牵伸倍数，纤维在未进入凝固浴就已发生取向，最终制得的纤维有更好的性能，醋酸纤维的干态断裂强度为3.5～5.6cN/dtex，湿态断裂强度为2.6～4.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex，湿态模量≥70cN/dtex，现有技术制得的醋酸纤维的力学性能远低于本发明制得的醋酸纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种醋酸纤维，所述醋酸纤维的单丝纤度为1.3～4.5dtex，结晶度为30％～45％，取向度为0.72～0.86，本发明通过将纤维素醋酸酯按特定比例溶解在特定浓度的NMMO水溶液得到了高粘度的纺丝溶液，使得纺丝时的牵伸伸倍数显著增大，有利于纤维结晶度和取向度的提高。
如上所述的一种醋酸纤维，所述醋酸纤维为长丝或短纤维，所述醋酸纤维应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，而现有的醋酸纤维力学性能较低，因而不能应用于机织物、针织物、无纺布等领域，而本申请通过提高纺丝溶液的粘度实现了纺丝加工时的高倍牵伸因而显著提升了醋酸纤维的力学性能，制得的醋酸纤维可以是长丝，也可以是短纤维，因此可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，本申请制得的醋酸纤维相对于现有技术中的醋酸纤维具有更加广泛的应用领域。
本发明还提供了制备如上所述的醋酸纤维的一种制备方法，将纤维素醋酸酯溶解在NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)水溶液中得到纺丝溶液，然后经干喷湿法纺丝制得醋酸纤维；所述纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为16～24wt％，NMMO与水的质量比为4～9:1，所述干喷湿法纺丝时喷头牵伸比为4～20倍，总牵伸比为4～40倍。
本发明通过将一定量的纤维素醋酸酯溶解在特定浓度的NMMO水溶液中显著提高了纺丝溶液的粘度，纺丝溶液在90℃的粘度≥400Pa·s，因而在纺丝时可进行高倍牵伸，喷头牵伸比高达4～20倍，总牵伸比高达4～40倍，而现有技术通常采用的溶剂为丙酮、离子液体和有机溶剂(二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜)，其中丙酮和有机溶剂制备的纺丝溶液的粘度较低，纺丝溶液的粘度较低无法进行高倍牵伸，否则容易导致断丝，而纺丝时的牵伸倍数与最终制得的纤维的力学性能密切相关，牵伸倍数越大，纤维结晶越大，取向度越大，因而纤维的力学性能也就越好，反之，力学性能越差，因此本发明制得的醋酸纤维的力学性能相对于采用丙酮和有机溶剂的现有技术发生了显著地提高。现有技术以离子液体为溶剂虽然可以在一定程度上提高纺丝溶液的粘度，但是最终产品的力学性能提升并不明显，特别地，离子液体回收利用问题无法解决，因而无法实现工业化生产，本发明使用的溶剂中NMMO的回收利用率>99.5％，在显著提升了纤维的力学性能的同时保证了工业化生产的顺利进行。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述纤维素醋酸酯的聚合度为200～900，取代度为1～2.6。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述纺丝溶液中还含有稳定剂，稳定剂的含量占NMMO质量的0.3～0.5wt％，所述稳定剂为没食子酸丙酯、对苯二酚或鞣花酸，这里仅列出干喷湿法纺丝时常用的一些稳定剂，本发明的保护范围包含但不限于列举的这些稳定剂，在干喷湿法纺丝时加入稳定剂的作用是为了抑制过渡金属离子对三元体系中纤维降解化及NMMO分解反应的催化效果，维持纤维素/NMMO/H2O三元体系的稳定性。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述干喷湿法纺丝的流程为：喷丝孔挤出、空气段、凝固、水浴拉伸、水洗和干燥。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述凝固用的凝固浴为NMMO水溶液，所述水浴拉伸的拉伸浴为去离子水，所述水洗采用去离子水洗涤，所述干燥采用热空气干燥。
如上所述的一种醋酸纤维的制备方法，所述纺丝的工艺参数为：
有益效果：
(1)本发明制备的醋酸纤维具有优良的力学性能且应用范围广泛；
(2)本发明的醋酸纤维的制备方法可以显著提高醋酸纤维的力学性能且制备过程中采用的溶剂NMMO水溶液易于回收利用，具有极好的实用价值和工业化推广价值；
(3)本发明的醋酸纤维的制备方法工艺简便且制备过程无有害物质的产生，安全性高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种醋酸纤维的制备方法，将聚合度为600和取代度为2.4的纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，然后经喷丝孔挤出、空气段、NMMO水溶液凝固、去离子水拉伸、去离子水洗涤和热空气干燥等流程纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为20wt％，NMMO与水的质量比为6:1，其中纺丝的工艺参数为：
最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为3.8cN/dtex，湿态断裂强度为3.5cN/dtex，干态模量为110cN/dtex，湿态模量为90cN/dtex，单丝纤度为2.7dtex，结晶度为35％，取向度为0.81，制备得到的醋酸纤维为长丝或短纤维，可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，应用范围广泛。
对比例1
一种醋酸纤维的制备方法，基本步骤同实施例1，不同之处在于溶剂为1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为12.5％，纺丝时进行最大程度地牵伸，喷头牵伸比为4倍，总牵伸比为8倍。最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为2.8cN/dtex，湿态断裂强度为1.9cN/dtex，干态模量为77cN/dtex，湿态模量为63cN/dtex，单丝纤度为4.0dtex，结晶度为23％，取向度为0.65。将实施例1与对比例1对比可以看出，本申请采用NMMO水溶液作溶剂相对于常用纺丝溶剂能够提高纺丝时的喷头牵伸比和总牵伸比，从而提高纤维的力学性能，同时NMMO水溶液相对于常用纺丝溶剂容易回收，节约了生产成本，有利于实现工业化生产。
实施例2
一种醋酸纤维的制备方法，将聚合度为900和取代度为2.2的纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，然后经喷丝孔挤出、空气段、NMMO水溶液凝固、去离子水拉伸、去离子水洗涤和热空气干燥等流程纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为16wt％，NMMO与水的质量比为7:1，其中纺丝的工艺参数为：
最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为4.6cN/dtex，湿态断裂强度为3.8cN/dtex，干态模量为112cN/dtex，湿态模量为91cN/dtex，单丝纤度为2.3dtex，结晶度为40％，取向度为0.82，制备得到的醋酸纤维为长丝或短纤维，可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，应用范围广泛。
实施例3
一种醋酸纤维的制备方法，将聚合度为200和取代度为2.6的纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，再向纺丝溶液中加入对苯二酚，然后经喷丝孔挤出、空气段、NMMO水溶液凝固、去离子水拉伸、去离子水洗涤和热空气干燥等流程纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为24wt％，NMMO与水的质量比为9:1，对苯二酚的含量占NMMO质量的0.3wt％，其中纺丝的工艺参数为：
最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为3.5cN/dtex，湿态断裂强度为2.6cN/dtex，干态模量为90cN/dtex，湿态模量为70cN/dtex，单丝纤度为4.5dtex，结晶度为30％，取向度为0.72，制备得到的醋酸纤维为长丝或短纤维，可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，应用范围广泛。
实施例4
一种醋酸纤维的制备方法，将聚合度为900和取代度为1的纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，再向纺丝溶液中加入鞣花酸，然后经喷丝孔挤出、空气段、NMMO水溶液凝固、去离子水拉伸、去离子水洗涤和热空气干燥等流程纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为16wt％，NMMO与水的质量比为8:2，鞣花酸的含量占NMMO质量的0.5wt％，其中纺丝的工艺参数为：
最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为5.6cN/dtex，湿态断裂强度为4.5cN/dtex，干态模量为130cN/dtex，湿态模量为110cN/dtex，单丝纤度为1.3dtex，结晶度为45％，取向度为0.86，制备得到的醋酸纤维为长丝或短纤维，可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，应用范围广泛。
实施例5
一种醋酸纤维的制备方法，将聚合度为400和取代度为2.5的纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，再向纺丝溶液中加入没食子酸丙酯，然后经喷丝孔挤出、空气段、NMMO水溶液凝固、去离子水拉伸、去离子水洗涤和热空气干燥等流程纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为22wt％，NMMO与水的质量比为8:1，没食子酸丙酯的含量占NMMO质量的0.35wt％，其中纺丝的工艺参数为：
最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为3.6cN/dtex，湿态断裂强度为2.8cN/dtex，干态模量为100cN/dtex，湿态模量为80cN/dtex，单丝纤度为3.1dtex，结晶度为32％，取向度为0.76，制备得到的醋酸纤维为长丝或短纤维，可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，应用范围广泛。
实施例6
一种醋酸纤维的制备方法，将聚合度为700和取代度为2.0的纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，再向纺丝溶液中加入鞣花酸，然后经喷丝孔挤出、空气段、NMMO水溶液凝固、去离子水拉伸、去离子水洗涤和热空气干燥等流程纺丝制得醋酸纤维，纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为17wt％，NMMO与水的质量比为8:1，鞣花酸的含量占NMMO质量的0.45wt％，其中纺丝的工艺参数为：
最终制得的醋酸纤维的干态断裂强度为5.0cN/dtex，湿态断裂强度为4.3cN/dtex，干态模量为120cN/dtex，湿态模量为105cN/dtex，单丝纤度为2.2dtex，结晶度为42％，取向度为0.84，制备得到的醋酸纤维为长丝或短纤维，可以应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织，应用范围广泛。

Claims (9)

1.一种醋酸纤维，其特征是：由干喷湿法纺丝制得，醋酸纤维的干态断裂强度为3.6～5.6cN/dtex，湿态断裂强度为2.6～4.5cN/dtex，干态模量≥90cN/dtex，湿态模量≥70cN/dtex。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维，其特征在于，所述醋酸纤维的单丝纤度为1.3～4.5dtex，结晶度为30％～45％，取向度为0.72～0.86。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸纤维，其特征在于，所述醋酸纤维为长丝或短纤维，所述醋酸纤维应用于机织物、针织物、无纺布或者与其他纤维混纺或交织。
4.如权利要求1～3任一项所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征是：将纤维素醋酸酯溶解在NMMO水溶液中得到纺丝溶液，然后经干喷湿法纺丝制得醋酸纤维；所述纺丝溶液中纤维素醋酸酯的含量为16～22wt％，NMMO与水的质量比为4～8:1，所述干喷湿法纺丝时喷头牵伸比为4～20倍，总牵伸比为25～40倍。
5.根据权利要求4所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素醋酸酯的聚合度为200～900，取代度为1～2.6。
6.根据权利要求4所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝溶液中还含有稳定剂，稳定剂的含量占NMMO质量的0.3～0.5wt％，所述稳定剂为没食子酸丙酯、对苯二酚或鞣花酸。
7.根据权利要求4所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述干喷湿法纺丝的流程为：喷丝孔挤出、空气段、凝固、水浴拉伸、水洗和干燥。
8.根据权利要求7所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固用的凝固浴为NMMO水溶液，所述水浴拉伸的拉伸浴为去离子水，所述水洗采用去离子水洗涤，所述干燥采用热空气干燥。
9.根据权利要求7所述的一种醋酸纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝的工艺参数为：
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