CN108774758A - 一种纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米纤维的制备方法，对于空气中非挥发性的或对热不稳定的溶剂中的成纤聚合物采用空气段结合凝固浴处理的成型工艺，由搅拌装置于凝固浴中形成液体漩涡，而漩涡中心位置能够产生空气段，所述空气段能够保证纤维具备一定程度的牵伸，之后于凝固浴中并且在漩涡的作用下加速溶剂的去除效率，且进一步细化成型纤维，采用上述喷射纺丝法所得纤维更为均匀、形貌更佳，且纤维直径相较现有技术中的喷射纺丝法所得纤维直径更小，更可满足应用需求。

Description

一种纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米纤维领域，特别涉及一种纳米纤维的制备方法。
背景技术
喷射纺丝技术是一种可得到直径较小的纺制纤维的新型纳米纤维制备技术，以聚合物溶液为对象，以高速气流做为驱动力，纺丝溶液经喷丝孔挤出后在高速气流的作用下形成聚合物射流，射流在接受装置中进一步被牵伸细化，喷射纺丝具有比静电纺丝更高的纺丝效率，且由于高速气流的驱动作用，所得纤维直径更细，是一种极具工业前景的纺丝纤维技术。
现有技术中聚合物射流形成纤维的过程是依靠溶剂的挥发以及空气状态下纺丝纤维的牵伸。而对于空气中非挥发性的或对热不稳定的溶剂中的成纤聚合物，通常需于凝固浴中凝固成纤。纺丝液经过凝固浴形成纤维细流，细流在凝固浴中经过双扩散作用，而于空气中非挥发或者对热不稳定的溶剂能够于凝固浴中除去，从而得到初生纤维。由于液体凝固浴摩擦阻力较大，拉伸速率比较低，拉伸比也小，产率较低，喷气纺丝所得纤维往往直径不能满足需求。
发明内容
本发明实际解决的技术问题为提供一种纳米纤维的制备方法，采用喷射纺丝法制备得到纤维，纺丝喷射细流进入凝固浴中，所述凝固浴中由底部搅拌装置产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，最终得到性能良好、直径较小的纳米纤维。
本发明所述的纳米纤维的制备方法按照如下步骤进行：
（1）将聚合物溶解至溶剂中，并且经过混合、过滤、脱泡处理得到纺丝液；
（2）利用注射泵以8-12mL/h的速度将步骤（1）所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.08MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纳米纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
（3）将步骤（2）中所得纳米纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
所述聚合物选自聚对苯二甲酰二甲胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、氨纶、聚丙烯腈中的一种；
所述溶剂选自丙酮、水、二甲基甲酰胺、醋酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种的组合；
所述凝固浴为质量浓度为20%的氯化钙水溶液，饱和硫酸钠溶液，质量浓度为17%的氯化锂的水溶液，75%硫酸水溶液，1%的二甲基乙酰胺水溶液中的一种；凝固浴温度为20-30℃；
上述纺丝箱体的温度为50-80℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt%，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-4h，采用如装置进行纺丝，纺丝箱体中喷丝孔直径为1μm-1mm；
所得纳米纤维直径为400-700nm。
本发明的有益效果在于：
传统的喷漆纺丝法要求溶剂的沸点和汽化热较低，以便在甬道中迅速汽化。而对于仅能溶解于非挥发性的或对热不稳定的溶剂中的成纤聚合物，则适于采用凝固浴使得纤维成型。纺丝液经过凝固浴中的喷丝头，形成纤维细流，细流在凝固浴中经过双扩散作用，使其中的溶剂除去后形成初生纤维。初生纤维再经过后加工成为纤维。
本发明对于空气中非挥发性的或对热不稳定的溶剂中的成纤聚合物采用空气段结合凝固浴处理的成型工艺，由搅拌装置于凝固浴中形成液体漩涡，而漩涡中心位置能够产生空气段，所述空气段能够保证纤维具备一定程度的牵伸，之后于凝固浴中并且在漩涡的作用下加速溶剂的去除效率，且进一步细化成型纤维，采用上述喷射纺丝法所得纤维更为均匀、形貌更佳，且纤维直径相较现有技术中的喷射纺丝法所得纤维直径更小，更可满足应用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种聚乙烯醇纳米纤维的制备方法，采用如装置进行纺丝，具体工艺步骤如下：
（1）将聚乙烯醇溶解至水中，并且经过混合、过滤、脱泡处理得到纺丝液；
（2）利用注射泵以9mL/h的速度将步骤（1）所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.08MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纳米纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
（3）将步骤（2）中所得纳米纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
所述凝固浴为质量浓度为20%的氯化钙水溶液；凝固浴温度为20-30℃；
上述纺丝箱体的温度为60℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt%，干燥温度为70℃，干燥时间为3h；
所得纳米纤维直径为500nm。
对比例1：
一种聚乙烯醇纳米纤维的制备方法，纤维于接收板中收集，具体工艺步骤如下：
（1）将聚乙烯醇溶解至水中，并且经过混合、过滤、脱泡处理得到纺丝液；
（2）利用注射泵以9mL/h的速度将步骤（1）所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.08MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，在高压气流和纺丝箱体的共同作用下，溶剂挥发形成纤维，利用风机产生的吸风作用将纤维收集在接收板上，得到纳米纤维；
（3）将步骤（2）中所得纳米纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
上述纺丝箱体的温度为60℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt%，干燥温度为70℃，干燥时间为3h；
所得纳米纤维直径为600nm-1.5μm。
实施例2：
一种对苯二甲酰二甲胺纳米纤维的制备方法，采用如装置进行纺丝，具体工艺步骤如下：
（1）将对苯二甲酰二甲胺溶解至四氢呋喃中，并且经过混合、过滤、脱泡处理得到纺丝液；
（2）利用注射泵以12mL/h的速度将步骤（1）所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.08MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纳米纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
（3）将步骤（2）中所得纳米纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
所述凝固浴为质量浓度为饱和硫酸钠溶液；凝固浴温度为20-30℃；
上述纺丝箱体的温度为70℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt%，干燥温度为70℃，干燥时间为3h；
所得纳米纤维直径为600nm。
对比例2：
一种对苯二甲酰二甲胺纳米纤维的制备方法，纤维于接收板中收集，具体工艺步骤如下：
（1）将对苯二甲酰二甲胺溶解至四氢呋喃中，并且经过混合、过滤、脱泡处理得到纺丝液；
（2）利用注射泵以12mL/h的速度将步骤（1）所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.08MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，在高压气流和纺丝箱体的共同作用下，溶剂挥发形成纤维，利用风机产生的吸风作用将纤维收集在接收板上，得到纳米纤维；
（3）将步骤（2）中所得纳米纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
上述纺丝箱体的温度为70℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt%，干燥温度为70℃，干燥时间为3h；
所得纳米纤维直径为400-800nm不等，纤维成型度较差。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种纳米纤维的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
（1）将聚合物溶解至溶剂中，并且经过混合、过滤、脱泡处理得到纺丝液；
（2）利用注射泵以8-12mL/h的速度将步骤（1）所得的纺丝液经计量泵喂入到喷丝箱体中，纺丝液从喷丝头挤出时形成细流，同时将压缩气体引入喷丝箱体中，所述压缩气体的压力为0.08MPa，所得喷丝细流进入纺丝箱体，箱体下部配置凝固浴，并且由底部搅拌装置于凝固浴中产生液体漩涡，所述喷射细流由漩涡中心进入凝固浴，所得成型纳米纤维经过纤维凝固浴中的纤维转向导辊和成品导辊被导出收集；
（3）将步骤（2）中所得纳米纤维采用乙醇/水溶液重复洗涤三次，之后于烘箱中干燥处理，即得成品。
2.如权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其中聚合物选自聚对苯二甲酰二甲胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、氨纶、聚丙烯腈中的一种。
3.如权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其中溶剂选自丙酮、水、二甲基甲酰胺、醋酸乙酯、四氢呋喃中的一种或几种的组合。
4.如权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其中凝固浴为质量浓度为20%的氯化钙水溶液，饱和硫酸钠溶液，质量浓度为17%的氯化锂的水溶液，75%硫酸水溶液，1%的二甲基乙酰胺水溶液中的一种；凝固浴温度为20-30℃。
5.如权利要求1所述的纳米纤维的制备方法，其中纺丝箱体的温度为50-80℃，乙醇/水溶液质量浓度为60wt%，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-4h，喷丝孔直径为1μm-1mm。
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