CN107557882A - 制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法 - Google Patents
制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，包括以下步骤：制备聚丙烯腈纺丝原液，经脱单、脱泡后的纺丝原液粘经过计量、过滤后，通过喷丝头喷出形成纺丝细流，经过空气层，进入凝固浴凝固成形。在凝固浴中，对经过凝固成形的纤维进行牵伸，再经过水洗和热水牵伸、上油、干燥致密化、空气处理、蒸汽牵伸后，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝。该方法工艺更加简单，易于控制，节约人力，能源消耗少，生产成本低；另外，该方法纺速高，提高了生产效率；并且所制备的原丝表面光泽，性能特别优异。
Description
技术领域
本申请属于化学纤维制造技术领域，涉及一种制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法。
背景技术
由于碳纤维具有高强度，高模量，重量轻，耐高温，耐腐蚀，耐疲劳，抗蠕变，导电，传热和热膨胀系数小等一系列优异性能，被广泛用于航空航天、建筑、体育、医疗、新能源汽车等领域。
众所周知，高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝是制造高性能的碳纤维的前提。在工业化大规模碳纤维用聚丙烯腈原丝生产过程中，要具有工艺简单、质量稳定，纺速高，成本低等特点。
开发出先进的高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝制备工艺是生产高性能碳纤维原丝至关重要的课题，也是从事碳纤维用聚丙烯腈原丝生产的广大科技工作者的追求目标。
制备碳纤维用聚丙烯腈原丝的方法，通常采用湿法纺丝技术。湿法纺丝过程中，喷丝头在凝固浴液中进行喷丝，喷丝头喷出的纺丝原液细流在凝固浴中为负牵伸，凝固浴液高温高浓，水洗时间长，导致造成湿法纺丝速低，原丝表面沟槽多，制备的碳纤维性能不高，成本高。
CN 101760791 A公开了一种干喷湿纺制备高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法，即制备聚丙烯腈纺丝原液，经脱单、脱泡后的聚丙烯腈原液经过过滤、计量后，通过喷丝头挤出后形成纺丝细流，经过空气段，进入凝固浴凝固成型，进行牵伸，水洗、干燥致密化、蒸汽牵伸以及干燥热定型后，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝。该纺丝方法虽然工艺简单，纺速高，但其工艺流程相对较长，能耗高，影响碳纤维产品的成本和竞争力。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法。
本申请提供一种制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，包括以下步骤：
(1)制备纺丝原液，纺丝原液在45℃下粘度为300-700泊，其中固聚丙烯腈含量为18-22％，其余主要为有机溶剂，还有少量未聚合的单体以及添加剂；纺丝原液中的聚丙烯腈采用丙烯腈与衣康酸二元共聚物或采用丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸三元共聚物；
(2)对纺丝原液进行脱单、脱泡，脱单、脱泡后在45℃下粘度为500-900泊；脱单、脱泡后的纺丝原液经过计量、过滤后，通过喷丝头喷出形成纺丝细流，经过喷丝板面与凝固浴液面之间的1-10mm空气层，进入凝固浴凝固成形；空气层的温度为15-25℃，相对湿度为35-65％；
(3)在凝固浴中，对经过凝固成形的纤维进行正牵伸，再经过水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、空气处理、蒸汽牵伸后，得到制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝。
本申请提供的纺丝方法在凝固浴成型后没有再牵伸，并且蒸汽牵伸后无干燥、定型，减少了两个大的流程，所以工艺流程短，工艺更加简单，易于控制，节约人力，能源消耗少，生产成本低；另外，该方法纺速高，提高了生产效率；并且所制备的原丝表面光泽，性能特别优异。
优选的，空气处理采用压缩空气是0.15-0.25Mpa。0.15-0.25Mpa的压缩空气通过环形出气口，将丝束吹散，对丝束进行开纤，使丝束在进行蒸汽牵伸时，饱和水蒸气可以很好的进入丝束中。
优选的，蒸汽牵伸采用1.6MPa饱和中压水蒸汽经一级减压变成0.7-1.0MPa的蒸汽，再通过二级减压后变成0.4-0.6MPa蒸汽后送入牵伸箱。通过二级减压得到的水蒸气压力会更稳定，含水也更少，蒸汽牵伸效果好。
优选的，过滤采用过滤精度为0.8-5μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器。
优选的，凝固浴温度为0-10℃，凝固浴中溶剂的含量为20-40％，其余为水。
优选的，水洗采用多级水洗方式，水洗的温度为30-80℃。
优选的，热水牵伸采用分段牵伸，热水温度为70-80℃。热水牵伸在两个热水槽中进行，前后各牵伸一次，效果更好。
优选的，上油采用氨基改性硅氧烷的油剂。
优选的，干燥致密化温度为160-170℃。
所得的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的单丝纤度为0.7-1.15dtex，强度为7.0-10.0cN/dtex。
本申请具有的优点和积极效果是：
(1)采用干喷湿纺技术，纺丝速度高，大大提高了生产效率；该方法工艺简单，易于过程控制，降低了生产成本；制得的原丝表面非常光滑致密，性能优异。
(2)在高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的纺丝过程中，采用先洗后热水牵伸工艺，极大地提高了水洗效率，提高了原丝质量的均一性。
(3)采用中等粘度的纺丝原液制备高性能碳纤维用原丝，为工业化大装置生产质量均一性非常优异的碳纤维原丝提供了有利保证。
(4)该方法流程短，大大降低了投资成本，节省了能源、人力及厂房投资，有利于提高市场竞争力。
除了上面所描述的本申请解决的技术问题、构成技术方案的技术特征以及由这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本申请所能解决的其他技术问题、技术方案中包含的其他技术特征以及这些技术特征所带来的优点，将在下文中作进一步详细的说明。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
(1)将丙烯腈与衣康酸在二甲基亚砜溶剂中在偶氮二异丁腈引发剂作用下通过溶液聚合得到粘度为600泊(在45℃下)的聚丙烯腈纺丝原液，其中聚丙烯腈含量为20％，纺丝原液的温度为60℃。纺丝原液经脱单、脱泡后粘度为800泊，通过计量泵后，通过过滤精度为5μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器进行过滤，然后将过滤后的纺丝原液通过静态混合器将其温度降低至30℃。采用干喷湿纺纺丝方法进行纺丝，纺丝原液通过喷丝板喷出，经过距离为5mm空气层，其温度为22℃，相对湿度为45％。
(2)纺丝原液细流进入凝固浴，并在凝固浴中牵伸2.5倍，凝固浴的温度为5℃，凝固浴中二甲基亚砜的浓度为35％，得到凝固丝条。
(3)所得凝固丝条经导辊进入多级水洗，水洗温度为50℃，然后将水洗后的丝条在70-80℃的热水中进行分段牵伸，总牵伸倍数为3倍。
(4)水洗后的丝条经上油(采用氨基改性硅氧烷的油剂)、在160-170℃温度下干燥致密化；0.15Mpa的压缩空气通过环形出气口，将丝条束(呈束状的丝条)吹散，对丝条束进行开纤；之后丝条在压力为0.55MPa的饱和蒸汽(由1.6MPa饱和中压蒸汽经二级减压后得到的)下牵伸3.5倍，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝，其纤度为1.13dtex，强度为9.3cN/dtex，生产的碳纤维强度为5.45GPa，模量为230GPa。
实施例2：
(1)将丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸在二甲基亚砜溶剂中在偶氮二异丁腈引发剂作用下通过溶液聚合得到粘度为550泊(在45℃下)的聚丙烯腈纺丝原液，其中聚丙烯腈含量为20％，纺丝原液的温度为60℃，纺丝原液经脱单、脱泡后粘度为750泊，通过计量泵后，通过过滤精度为3μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器进行过滤，然后将过滤后的纺丝原液通过静态混合器将其温度降低至30℃。采用干喷湿 纺纺丝方法进行纺丝，纺丝原液通过喷丝板喷出，经过距离为4mm空气层，其温度为20℃，相对湿度为50％。
(2)纺丝原液细流进入凝固浴，并在凝固浴中牵伸3倍，凝固浴的温度为7℃，凝固浴中二甲基亚砜的浓度为40％，得到凝固丝条。
(3)所得凝固丝条经导辊进入多级水洗，水洗温度为55℃，然后将水洗后的丝条在70-80℃的热水中进行分段牵伸，总牵伸倍数为2.8倍。
(4)水洗后的丝条经上油(采用氨基改性硅氧烷的油剂)、在160-170℃温度下干燥致密化；0.25Mpa的压缩空气通过环形出气口，将丝条束吹散，对丝条束进行开纤；之后丝条在压力为0.55MPa的饱和蒸汽下牵伸4.0倍，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝，其纤度为1.1dtex，强度为9.3cN/dtex，生产的碳纤维强度为5.9GPa，模量为294GPa。
实施例3：
(1)将丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸在二甲基亚砜溶剂中在偶氮二异丁腈引发剂作用下通过溶液聚合得到粘度为500泊(在45℃下)的聚丙烯腈纺丝原液，其中聚丙烯腈含量为20％，纺丝原液的温度为60℃，纺丝原液经脱单、脱泡后粘度为700泊，通过计量泵后，通过过滤精度为0.8μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器进行过滤，然后将过滤后的纺丝原液通过静态混合器将其温度降低至30℃。采用干喷湿纺纺丝方法进行纺丝，纺丝原液通过喷丝板喷出，经过距离为3mm空气层，其温度为18℃，相对湿度为55％。
(2)纺丝原液细流进入凝固浴，并在凝固浴中牵伸3.5倍，凝固浴的温度为3.5℃，凝固浴中二甲基亚砜的浓度为30％，得到凝固丝条。
(3)所得凝固丝条经导辊进入多级水洗，水洗温度为40℃，然后将水洗后的丝条在70-80℃的热水中进行分段牵伸，总牵伸倍数为2.5倍。
(4)水洗后的丝条经上油(采用氨基改性硅氧烷的油剂)、在160-170℃温度下干燥致密化；0.2Mpa的压缩空气通过环形出气口，将丝条束吹散，对丝条束进行开纤；之后丝条在压力为0.5MPa的饱 和蒸汽(由1.6MPa饱和中压蒸汽经二级减压后得到的)下牵伸4.2倍，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝，其纤度为0.8dtex，强度为9.7cN/dtex，生产的碳纤维强度为6.3GPa，模量为294GPa。
实施例4：
(1)将丙烯腈与衣康酸在二甲基亚砜溶剂中在偶氮二异丁腈引发剂作用下通过溶液聚合得到粘度为300泊(在45℃下)的聚丙烯腈纺丝原液，其中聚丙烯腈含量为18％，纺丝原液的温度为60℃。纺丝原液经脱单、脱泡后粘度为500泊，通过计量泵后，通过过滤精度为0.8μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器进行过滤，然后将过滤后的纺丝原液通过静态混合器将其温度降低至30℃。采用干喷湿纺纺丝方法进行纺丝，纺丝原液通过喷丝板喷出，经过距离为1mm空气层，其温度为15℃，相对湿度为35％。
(2)纺丝原液细流进入凝固浴，并在凝固浴中牵伸2.5倍，凝固浴的温度为0℃，凝固浴中二甲基亚砜的浓度为20％，得到凝固丝条。
(3)所得凝固丝条经导辊进入多级水洗，水洗温度为80℃，然后将水洗后的丝条在70-80℃的热水中进行分段牵伸，总牵伸倍数为3倍。
(4)水洗后的丝条经上油(采用氨基改性硅氧烷的油剂)、在160-170℃温度下干燥致密化；0.22Mpa的压缩空气通过环形出气口，将丝条束吹散，对丝条束进行开纤；之后丝条在压力为0.4MPa的饱和蒸汽下牵伸3.5倍，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝，其纤度为1.03dtex，强度为8.3cN/dtex，生产的碳纤维强度为5.15GPa，模量为220GPa。
实施例5：
(1)将丙烯腈与衣康酸在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中在偶氮二异丁腈引发剂作用下通过溶液聚合得到粘度为700泊(在45℃下)的聚丙烯腈纺丝原液，其中聚丙烯腈含量为22％，纺丝原液的温度为60℃。纺丝原液经脱单、脱泡后粘度为900泊，通过计量泵后，通过过滤精度为5μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器进行过滤，然后将过滤后的纺丝原液通过静态混合器将其温度降低至30℃。采用干喷湿纺纺丝 方法进行纺丝，纺丝原液通过喷丝板喷出，经过距离为10mm空气层，其温度为25℃，相对湿度为65％。
(2)纺丝原液细流进入凝固浴，并在凝固浴中牵伸2.5倍，凝固浴的温度为10℃，凝固浴中N，N-二甲基甲酰胺的浓度为35％，得到凝固丝条。
(3)所得凝固丝条经导辊进入多级水洗，水洗温度为30℃，然后将水洗后的丝条在70-80℃的热水中进行分段牵伸，总牵伸倍数为2.7倍。
(4)水洗后的丝条经上油(采用氨基改性硅氧烷的油剂)、在160-170℃温度下干燥致密化；0.18Mpa的压缩空气通过环形出气口，将丝条束吹散，对丝条束进行开纤；之后丝条在压力为0.6MPa的饱和蒸汽(由1.6MPa饱和中压蒸汽经二级减压后得到的)下牵伸3.5倍，得到高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝，其纤度为1.15dtex，强度为7.1cN/dtex，生产的碳纤维强度为4.95GPa，模量为215GPa。
本申请采用干喷湿纺纺丝工艺时，纺丝原液通过喷丝头喷出形成纺丝细流，经过一段空气层，进入凝固浴凝固成形，纤维在凝固浴中处于正牵伸，使得干喷湿纺纺丝速度高，提高了生产效率，而且制得的干喷湿纺原丝表面非常光滑致密。同时，适合采用中等粘度的纺丝原液制备高性能碳纤维用原丝，为工业化大装置生产质量均一性非常优异的碳纤维原丝提供了有利保证。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备纺丝原液，纺丝原液在45℃下粘度为300-700泊，聚丙烯腈含量为18-22％；所述纺丝原液中的聚丙烯腈采用丙烯腈与衣康酸二元共聚物或采用丙烯腈、丙烯酸甲酯与衣康酸三元共聚物；
(2)对所述纺丝原液进行脱单、脱泡，脱单、脱泡后在45℃下粘度为500-900泊；脱单、脱泡后的纺丝原液经过计量、过滤后，通过喷丝头喷出形成纺丝细流，经过喷丝板面与凝固浴液面之间的1-10mm空气层，进入凝固浴凝固成形；所述空气层的温度为15-25℃，相对湿度为35-65％；
(3)在凝固浴中，对经过凝固成形的纤维进行正牵伸，再经过水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、空气处理、蒸汽牵伸后，得到制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝。
2.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述空气处理采用压缩空气是0.15-0.25Mpa。
3.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述蒸汽牵伸采用1.6MPa饱和中压蒸汽经一级减压变成0.7-1.0MPa的蒸汽，再通过二级减压后变成0.4-0.6MPa蒸汽后送入牵伸箱。
4.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述过滤采用过滤精度为0.8-5μm的盘片式或棒式金属烧结过滤器。
5.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述凝固浴温度为0-10℃，凝固浴中溶剂的含量为20-40％。
6.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述水洗采用多级水洗方式，水洗的温度为30-80℃。
7.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述热水牵伸采用分段牵伸，热水温度为70-80℃。
8.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述上油采用氨基改性硅氧烷的油剂。
9.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述干燥致密化温度为160-170℃。
10.根据权利要求1所述的制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的干喷湿纺纺丝方法，其特征在于，所述制备高性能碳纤维用聚丙烯腈原丝的单丝纤度为0.7-1.15dtex，强度为7.0-10.0cN/dtex。
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