CN110230130B - 一种高强中模碳纤维原丝制备方法 - Google Patents

一种高强中模碳纤维原丝制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳纤维生产领域，具体地说是一种高强中模碳纤维原丝制备方法。包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力，范围为0.5‑1.0 cN/dtex；在离浴过程中，控制环境温度在23±5℃，湿度≥50%；水洗的水温控制在30～70℃，水洗过程丝束张力范围1.0‑3.5 cN/dtex，水洗槽数为6～11个；干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为100‑120℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度≤60%，二段干燥致密化温度为150‑190℃。

Description

一种高强中模碳纤维原丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维生产领域，具体地说是一种高强中模碳纤维原丝制备方法。
背景技术
众所周知，碳纤维的力学性能中拉伸强度和拉伸模量基本决定了其型号，而因而这两个指标始终是碳纤维行业追求的目标。为了生产出高性能碳纤维，需要原丝进行配合，也是在原丝的基础上制作出来的。所以对碳纤维原丝的研究也是必不可少的，碳纤维原丝纺丝过程中凝固成型是利用双扩散的原理，凝固成型双扩散的过程对纤维致密性有良好的促进效果，干燥致密化过程是孔隙闭合的过程，对原丝的致密性提高起到了关键的作用。
如何较好地控制凝固成型、干燥致密化过程对原丝的性能产生较大的影响，进而会对相应的碳纤维产生影响。其它工艺固化的条件下，良好凝固成型和干燥致密化配合可很好地完成孔隙的闭合，这对会帮助提高后期碳纤维拉伸强度，但高致密性会导致氧化过程艰难。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的技术不足，提供一种高强中模碳纤维原丝制备方法，同时提高碳纤维拉伸强度和拉伸模量。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种高强中模碳纤维原丝制备方法，包括下列步骤：
a、聚合：采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合，共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种；
b、凝固成型：纺丝液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用湿法或干湿法纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条，凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力，范围为0.5-1.0 cN/dtex；在离浴过程中，控制环境温度在23±5℃，湿度≥50%；
c、水洗：将凝固丝条水洗，水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，水洗的水温控制在30～70℃，水洗过程丝束张力范围1.0-3.5 cN/dtex，水洗槽数为6～11个；
d、热水牵伸：将水洗后的丝条在热水中进行1.2～4倍牵伸；
e、上油及干燥致密化：使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵引后的凝固丝条上油，并使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为100-120℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度≤60%，二段干燥致密化温度为150-190℃；
f、蒸汽牵伸：使用饱和水蒸汽进行1.5～6倍牵伸；
g、热定型：使用饱和水蒸汽对纤维进行热定型；
h、原丝收集：采用卷绕机对原丝进行收集，得到成品原丝。
本发明的有益效果是，良好凝固成型和干燥致密化配合，帮助同时提高碳纤维拉伸强度和拉伸模量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为0.5 cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为110 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为170℃。
实施例2
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为0.8 cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为110 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为170 ℃。
实施例3
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为0.9 cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为120 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为170 ℃。
实施例4
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为1.0 cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为120 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为180 ℃。
比较例1
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为1.2cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。
使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为120 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为180 ℃。
比较例2
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为1.1 cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。
干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为150 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为150 ℃。
比较例3
按照原丝的制备主要包括下列步骤进行聚合、凝固成型、水洗、热水牵伸、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型、原丝收集，得到成品原丝。
凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力为1.3 cN/dtex；在离浴过程中，环境温度为23℃，湿度60%。
水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，在水洗过程中控制水洗温度为40℃，水洗张力2.5cN/dtex，水洗槽数8个。
干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为180 ℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度50%，二段干燥致密化温度为180 ℃。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、比较例1、比较例2、比较例3原丝生产过程及碳纤维拉伸强度和模量的关系如表1所示：
表1
Figure 157284DEST_PATH_IMAGE001

Claims (1)

1.一种高强中模碳纤维原丝制备方法，包括下列步骤：
(a)聚合：采用丙烯腈和共聚单体在二甲基亚砜溶液中聚合，共聚单体可以为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、衣康酸、衣康酸铵、甲基丙烯酸异丁酯中的一种或多种；
(b)凝固成型：纺丝液经纺丝计量泵输出，流经缓冲器，进入喷丝板组件后喷出，采用湿法或干湿法纺丝工艺，进入凝固液凝固成型为凝固丝条，凝固丝条在出凝固浴后、进水洗之前对其施加张力，该张力即离浴张力，范围为0.5-1.0 cN/dtex；在离浴过程中，控制环境温度在23±5℃，湿度≥50%；
(c)水洗：将凝固丝条水洗，水洗采用花辊拍打式水洗，水洗水流方向为逆流，水洗的水温控制在30～70℃，水洗过程丝束张力范围1.0-3.5 cN/dtex，水洗槽数为6～11个；
(d)热水牵伸：将水洗后的丝条在热水中进行1.2～4倍牵伸；
(e)上油及干燥致密化：使用改性硅油或者非硅油剂对水洗牵引后的凝固丝条上油，并使用热辊进行干燥致密化，干燥致密化过程分为两部分，一段干燥致密化温度为100-120℃，且一段干燥致密化由循环风系统对干燥致密化湿度进行控制，湿度≤60%，二段干燥致密化温度为150-190℃；
(f)蒸汽牵伸：使用饱和水蒸汽进行1.5～6倍牵伸；
(g)热定型：使用饱和水蒸汽对纤维进行热定型；
(h)原丝收集：采用卷绕机对原丝进行收集，得到成品原丝。
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