CN111647956A - 一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法 - Google Patents
一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法。将环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维纺丝喷丝板，在干喷湿纺空气层段，分别设置原液氨化区、空气降温区；利用环形喷丝板中心空白区域的结构特点，通过氨气的引入，将原液在空气层进行氨化处理，提高原液进入凝固浴的亲水性；通过空气的引入，对空气层原液细流进行粘弹性的控制，提高原液空气层的连续性，减少断头，提高干喷湿纺的可纺性和稳定性。在完成氨化和降温后，原液进入凝固浴在牵引力作用下成型，完成初生纤维的制备。
Description
技术领域
本发明涉及化纤制造领域，具体为一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法。
背景技术
干喷湿纺聚丙烯腈碳纤维的制备技术一直是国内外研究的热点，干喷湿纺喷丝的稳定性是能够否长稳态连续制备的关键，如何依靠凝固成型制备出高品质的初生纤维是制备高性能原丝制备的核心。只有解决了以上两个问题，才能够进行后续的工段的生产制备。从目前看，干喷湿纺喷头的稳定性主要受制于空气层较短，空气层中原液细流的粘弹性控制难度大，凝固浴液面的波动性会加剧喷丝的不稳定性，这些因素的叠加造成了空气层段牵伸倍数无法上提。凝固成型过程中，纤维单丝亲水性一致性成型较差，造成纤维致密性差异存在，初生纤维的整体质量无法提升。
发明内容
本发明目的在于提供一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法。
实现本发明目的提供的技术方案如下：
一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法，该方法包括具体步骤如下：
使用1-48K环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝制备喷丝板；
喷丝板孔径0.06-0.20mm，喷丝板长径比2.0-3.5；
原液进入环形喷丝板进行喷丝形成原液细流；
利用环形喷丝板作的内部结构作为干喷湿纺空气层；
干喷湿纺空气层中进行两个阶段，依次通过氨化区和降温区，
通过环形喷丝板的中心空白区域，引入1-1500ml/min的氨气进入密闭的氨气区域，对原液细流进行氨化处理；
未反应的氨气与原液细流进入降温区域，降温区域采用温度在5-40℃，湿度在5-40％的空气进行纤维的降温处理，从而提高空气层原液的粘弹性，提高空气层稳定性，确保空气层高度达到100-300mm；
通过这两个区域后，原液进入环形喷丝板底部设置的凝固浴在1.0-5.0倍的牵伸比下生成喷丝断头率0-0.3％，喷头可连续稳定运行周期在65-150天，初生纤维最大可牵伸倍数在30-45倍的初生纤维。
进一步的，干喷湿纺原液黏度在100-250Pa.S，喷丝的温度在40-60℃，原液的喷丝速度在5-25m/min。
进一步的，氨化区垂直长度在50-200mm，氨气进入的温度在40-60℃；降温区的垂直高度在30-100mm，降温区内通过空气分配管进行空气的引入和分配，空气的流量在0-2000ml/min，降温区内随原液细流夹带的氨气和原液降温挥发出的溶剂，从降温区腔体两侧排出。
进一步的，环形喷丝板内部从原液进至出方向，分别设置有分配板、多孔板、分配网，其中，分配网为1000-3000目的金属网，各组件尺寸与不同K束喷丝板尺寸相匹配。
进一步的，凝固浴温度在0-20℃，凝固浴浓度在20-45％，凝固浴循环量在200-1000L/h，凝固浴循环量按照不同K束纤维可以调整。
进一步的，环形喷丝板的耐压值在6.0-10.0Mpa，正常喷丝压力在2.0-5.0Mpa。
进一步的，原液为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硝酸、氯化锌溶液、硫氰酸钠溶液的可以溶解聚丙烯腈的溶剂中的一种，凝固浴溶液需要与原液溶剂相匹配。
与现有技术相比，本发明相对于现有技术相比具有显著优点为：1、目前干喷湿纺技术，多采用圆形或矩形喷丝板，喷丝板空气层高度3-10mm，因使用圆形和矩形喷丝板的特点，空气层中原液粘弹性的控制难度较大。而采用矩形喷丝板，可以充分利用其中间存在空白区域的特点，通过冷风流量、温度、湿度的控制，对原液的粘弹性进行控制，依靠空气层的原液粘弹性控制，提高空气的高度至100-300mm，液面对其干扰的影响基本消除，并且还可以增加空气层的停留时间，增加预牵伸在空气层中的牵伸倍数；
2、考虑到目前原液氨化是使用原料中氨化处理或者原液中后处理，这些办法均存在一定的氨化均匀性不足的情况。本发明通过在喷丝板空气层段设置一段原液细流的氨化段，通过细流的大的接触面积与氨气进行充分的接触混合，保证了单个细流接触氨气的量和时间均一致，以此提高了氨化的均一性，凝固成型初生纤维的性能更加优异，从而具备了最大可牵伸倍数在30-45倍的特点。
3、考虑到外界温度对喷丝板面温度的干扰，在氨化段，设置温度与喷丝温度基本一致均在40-60℃，间接起到了控制喷丝板面温度连续一致的功能。
附图说明
图1为环形喷丝板示意图。
图2为基于环形喷丝板的初生纤维制备示意图。
图中：1-环形喷丝板；2-氨化区；3-降温区；4-干喷湿纺凝固浴；5-氨气进口；6-空气进口；7-气体出口；8-凝固浴导丝轮。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步解释。
实施例1
采用6K环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝制备喷丝板，喷丝板孔径0.12mm，喷丝板长径比3.0；干喷湿纺原液黏度在150Pa.S，原液溶剂DMSO，喷丝的温度在45℃，原液的喷丝速度在16m/min。环形喷丝板内部设置从原液进至出，分别设置有分配板、多孔板、分配网，其中分配网为2000目的金属网，各组件尺寸与不同K束喷丝板尺寸相匹配。环形喷丝板的耐压值在10.0Mpa，正常喷丝压力在3.5Mpa。
利用环形喷丝板的结构特点，将干喷湿纺空气层分成了氨化区和降温区，从环形喷丝板的中心空白区域，氨气段垂直长度在100mm，氨气进入的温度在45℃，引入800ml/min的氨气进入密闭的氨气区域，对原液细流进行氨化处理；未反应的氨气与原液细流进入降温区域。
降温区的垂直高度在100mm，降温区内通过空气分配管进行空气的引入和分配，空气的流量在1000ml/min，降温区内随原液细流夹带的氨气和原液降温挥发出的溶剂，从降温腔两侧排出。降温区域采用温度在15℃，湿度在25％的空气进行纤维的降温处理，从而提高空气层原液的粘弹性，提高空气层稳定性，空气层高度可以达到200mm。通过这两个区域，原液进入凝固浴，凝固浴温度在15℃，凝固浴浓度在40％，凝固浴为DMSO水溶液，凝固浴循环量在500L/h，在3.5倍的牵伸比下完成初生纤维的制备。初生纤维喷丝断头率0.15％，喷头可连续稳定运行周期在140天，初生纤维最大可牵伸倍数在37倍等特点。
实施例2
采用12K环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝制备喷丝板，喷丝板孔径0.12mm，喷丝板长径比3.0；干喷湿纺原液黏度在200Pa.S，原液溶剂DMSO，喷丝的温度在50℃，原液的喷丝速度在13m/min。环形喷丝板内部设置从原液进至出，分别设置有分配板、多孔板、分配网，其中分配网为2300目的金属网，各组件尺寸与不同K束喷丝板尺寸相匹配。环形喷丝板的耐压值在10.0Mpa，正常喷丝压力在3.6Mpa。
利用环形喷丝板的结构特点，将干喷湿纺空气层分成了氨化区和降温区，从环形喷丝板的中心空白区域，氨气段垂直长度在150mm，氨气进入的温度在50℃，引入1000ml/min的氨气进入密闭的氨气区域，对原液细流进行氨化处理；未反应的氨气与原液细流进入降温区域。
降温区的垂直高度在150mm，降温区内通过空气分配管进行空气的引入和分配，空气的流量在1200ml/min，降温区内随原液细流夹带的氨气和原液降温挥发出的溶剂，从降温腔两侧排出。降温区域采用温度在10℃，湿度在25％的空气进行纤维的降温处理，从而提高空气层原液的粘弹性，提高空气层稳定性，空气层高度可以达到250mm。通过这两个区域，原液进入凝固浴，凝固浴温度在10℃，凝固浴浓度在36％，凝固浴为DMSO水溶液，凝固浴循环量在1000L/h，在3.5倍的牵伸比下完成初生纤维的制备。初生纤维喷丝断头率0.19％，喷头可连续稳定运行周期在120天，初生纤维最大可牵伸倍数在35倍等特点。
实施例3
采用24K环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝制备喷丝板，喷丝板孔径0.16mm，喷丝板长径比3.4；干喷湿纺原液黏度在200Pa.S，原液溶剂DMSO，喷丝的温度在50℃，原液的喷丝速度在12m/min。环形喷丝板内部设置从原液进至出，分别设置有分配板、多孔板、分配网，其中分配网为2300目的金属网，各组件尺寸与不同K束喷丝板尺寸相匹配。环形喷丝板的耐压值在10.0Mpa，正常喷丝压力在3.8Mpa。
利用环形喷丝板的结构特点，将干喷湿纺空气层分成了氨化区和降温区，从环形喷丝板的中心空白区域，氨气段垂直长度在150mm，氨气进入的温度在50℃，引入1000ml/min的氨气进入密闭的氨气区域，对原液细流进行氨化处理；未反应的氨气与原液细流进入降温区域。
降温区的垂直高度在200mm，降温区内通过空气分配管进行空气的引入和分配，空气的流量在1500ml/min，降温区内随原液细流夹带的氨气和原液降温挥发出的溶剂，从降温腔两侧排出。降温区域采用温度在10℃，湿度在25％的空气进行纤维的降温处理，从而提高空气层原液的粘弹性，提高空气层稳定性，空气层高度可以达到250mm。通过这两个区域，原液进入凝固浴，凝固浴温度在10℃，凝固浴浓度在35％，凝固浴为DMSO水溶液，凝固浴循环量在1300L/h，在3.5倍的牵伸比下完成初生纤维的制备。初生纤维喷丝断头率0.19％，喷头可连续稳定运行周期在80天，初生纤维最大可牵伸倍数在35倍等特点。
实施例4
采用48K环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝制备喷丝板，喷丝板孔径0.16mm，喷丝板长径比3.4；干喷湿纺原液黏度在200Pa.S，原液溶剂DMSO，喷丝的温度在50℃，原液的喷丝速度在12m/min。环形喷丝板内部设置从原液进至出，分别设置有分配板、多孔板、分配网，其中分配网为2300目的金属网，各组件尺寸与不同K束喷丝板尺寸相匹配。环形喷丝板的耐压值在10.0Mpa，正常喷丝压力在3.8Mpa。
利用环形喷丝板的结构特点，将干喷湿纺空气层分成了氨化区和降温区，从环形喷丝板的中心空白区域，氨气段垂直长度在2000mm，氨气进入的温度在50℃，引入1000ml/min的氨气进入密闭的氨气区域，对原液细流进行氨化处理；未反应的氨气与原液细流进入降温区域。
降温区的垂直高度在300mm，降温区内通过空气分配管进行空气的引入和分配，空气的流量在1500ml/min，降温区内随原液细流夹带的氨气和原液降温挥发出的溶剂，从降温腔两侧排出。降温区域采用温度在10℃，湿度在25％的空气进行纤维的降温处理，从而提高空气层原液的粘弹性，提高空气层稳定性，空气层高度可以达到250mm。通过这两个区域，原液进入凝固浴，凝固浴温度在10℃，凝固浴浓度在35％，凝固浴为DMSO水溶液，凝固浴循环量在1300L/h，在3.5倍的牵伸比下完成初生纤维的制备。初生纤维喷丝断头率0.04％，喷头可连续稳定运行周期在80天，初生纤维最大可牵伸倍数在35倍等特点。
本发明所用的环形喷丝板如图1所示，具体工艺所涉及到结构如图2所示。
上述具体实施例对本发明作了具体的描述，但是必须指出的是，本发明的所包含的内容并不局限于此，在不脱离本发明实质范围的前提下，可以对本发明作出各种修改、替换和变化，这些等同形式同样属于本权利要求书的限定范围。
Claims (7)
1.一种以环形喷丝板制备干喷湿纺聚丙烯腈初生纤维的方法，其特征在于：该方法为
使用1-48K环形喷丝板作为干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝制备喷丝板；
喷丝板孔径0.06-0.20mm，喷丝板长径比2.0-3.5；
原液进入环形喷丝板进行喷丝形成原液细流；
利用环形喷丝板作的内部结构作为干喷湿纺空气层；
干喷湿纺空气层中进行两个阶段，依次通过氨化区和降温区，
通过环形喷丝板的中心空白区域，引入1-1500ml/min的氨气进入密闭的氨气区域，对原液细流进行氨化处理；
未反应的氨气与原液细流进入降温区域，降温区域采用温度在5-40℃，湿度在5-40％的空气进行纤维的降温处理，从而提高空气层原液的粘弹性，提高空气层稳定性，确保空气层高度达到100-300mm；
通过这两个区域后，原液进入环形喷丝板底部设置的凝固浴在1.0-5.0倍的牵伸比下生成喷丝断头率0-0.3％，喷头可连续稳定运行周期在65-150天，初生纤维最大可牵伸倍数在30-45倍的初生纤维。
2.根据权利要求1所述的基于环形喷丝板的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维初生纤维的制备方法，其特征在于：
干喷湿纺原液黏度在100-250Pa.S，喷丝的温度在40-60℃，原液的喷丝速度在5-25m/min。
3.根据权利要求1所述的基于环形喷丝板的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维初生纤维的制备方法，其特征在于：氨化区垂直长度在50-200mm，氨气进入的温度在40-60℃；降温区的垂直高度在30-100mm，降温区内通过空气分配管进行空气的引入和分配，空气的流量在0-2000ml/min，降温区内随原液细流夹带的氨气和原液降温挥发出的溶剂，从降温区腔体两侧排出。
4.根据权利要求1所述的基于环形喷丝板的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维初生纤维的制备方法，其特征在于：环形喷丝板内部从原液进至出方向，分别设置有分配板、多孔板、分配网，其中，分配网为1000-3000目的金属网，各组件尺寸与不同K束喷丝板尺寸相匹配。
5.根据权利要求1所述的基于环形喷丝板的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维初生纤维的制备方法，其特征在于：凝固浴温度在0-20℃，凝固浴浓度在20-45％，凝固浴循环量在200-1000L/h，凝固浴循环量按照不同K束纤维可以调整。
6.根据权利要求1或4所述的基于环形喷丝板的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维初生纤维的制备方法，其特征在于：所述的环形喷丝板的耐压值在6.0-10.0Mpa，正常喷丝压力在2.0-5.0Mpa。
7.根据权利要求1所述的基于环形喷丝板的干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维初生纤维的制备方法，其特征在于：所述的原液为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硝酸、氯化锌溶液、硫氰酸钠溶液的可以溶解聚丙烯腈的溶剂中的一种，凝固浴溶液需要与原液溶剂相匹配。
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