CN104153027A - 一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法。将高等规聚丙烯腈与高分子量聚丙烯腈均匀混合后溶解于二甲基亚砜(DMSO)中制备聚丙烯腈纺丝溶液,之后将纺丝溶液脱泡、过滤、计量后,经过喷丝头挤出,在一定浓度的DMSO水溶液中湿法纺丝凝固成形,初生纤维再经过沸水牵伸、水洗、干燥致密化和蒸汽牵伸后制得高强度聚丙烯腈基碳纤维。与现有技术相比,本发明用高等规度聚丙烯腈与高分子量聚丙烯腈共混法制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝具有结构规整、纤度小、强度高的特点,用于制备高性能碳纤维。
Description
技术领域
本发明属于高性能碳纤维原丝制备领域,特别是涉及一种高等规度与高分子量聚丙烯腈共混法制备高性能碳纤维原丝的方法。
背景技术
作为增强材料,碳纤维具有一系列比其他材料更为优异的性能,惰性环境它的力学强度可以在2000℃以上的高温中保持稳定,并具有高的比强度、高的比模量、耐高温、耐疲劳、耐腐蚀、低密度、耐烧蚀性、可传导电及热、自润滑性等众多优异性能。
在碳纤维的生产过程中,原丝的性能是制约碳纤维性能的主要因素。影响原丝性能的因素主要有聚合体中共聚单体类型、分子量、立构规整性、纺丝方法及工艺、牵伸工艺、干燥致密化程度、上油工艺等。采用高平均分子量聚丙烯腈树脂以及高等规度的聚丙烯腈纺丝是生产高强度聚丙烯腈原丝的有效途径。提高聚丙烯腈平均分子量可以有效提高碳纤维稠芳环的碳网长度、提高聚丙烯腈原丝的强度、减少聚丙烯腈分子链的端基数目,这些都有利于改善碳纤维的力学性能,获得高性能的碳纤维。对于高分子量聚丙烯腈的溶解性较常规聚丙烯腈的溶解性差,因此高分子量聚丙烯腈的纺丝液的聚合物浓度普遍不高,且为了保证初生纤维在凝固浴中的凝固过程缓慢,凝固浴的温度通常较低,而凝固浴的浓度较高,这样,经过第一级凝固浴凝固的初生纤维中的溶剂含量较高,容易造成初生纤维在后续的沸水牵伸过程中由于强度低而出现断丝、毛丝等现象,不利于纤维经由拉伸而获得高取向度。因此,在初生纤维的凝固过程中采用多级凝固工艺,以缓和凝固过程。
高等规度聚丙烯腈在溶解过程中,分子间的相互作用较大,影响了大分子向溶剂中的扩散,所以随着溶液浓度的提高,往往不能溶解而仅能得到冻胶,不是真溶液。同时,由于高等规PAN分子内螺旋结构单元较多,且为棒状结构,分子间的缠结较少,所以溶液稠但粘性较小,可纺性较差。随着等规度的提高,这种缺陷更加明显。由于高等规聚丙烯腈的特殊分子链结构,使得其溶解性及粘性都不及低等规的聚丙烯腈,因此按常规的方法去溶解、去纺丝,其溶解性较差,不能制备可用于纺丝的较高浓度的纺丝液,同时,由于溶液的粘性较低,可纺性也较差。高等规度聚丙烯腈单独纺丝困难,所以我们采用高分子量聚丙烯腈与其共混纺丝,在提高分子量的同时也提高了等规度,得到了强度高的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
迄今为止,尚未见类似于本专利所述的共混法制备高性能碳纤维原丝的方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法,该方法有效解决了高等规度聚丙烯腈可纺性差的问题,通过共混的方法提高了聚合物的等规度及分子量,制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝均匀性好,纤度小,拉伸强度高。
一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法,以高等规和高分子量聚丙烯腈为原料制备高性能碳纤维,具体特征在于包括如下步骤:
(1)将高等规及高分子量聚丙烯腈按一定比例(5-20)∶1下混合均匀将聚丙烯腈混合物加入DMSO中,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温下低速搅拌溶胀2小时,之后升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得聚丙烯腈纺丝溶液,聚丙烯腈浓度为9-12wt%,纺丝溶液的温度为60-80℃。
(2)纺丝液在计量泵的驱动下从1000孔喷丝头孔径60微米的喷丝头中挤出,依次进入温度为35-50℃,DMSO浓度为80-30%的三级凝固浴凝固,之后初生纤维经过4级热水牵伸,牵伸总倍数为2-5倍,牵伸后丝条经过水洗去除残留的DMSO,然后经过干燥致密化以及蒸汽牵伸1.2-2.4倍,最后热定型得到聚丙烯腈原丝。
如上所述所选高等规度聚丙烯腈的等规度在0.32-0.64之间,最优在0.4-0.56;所选高分子量聚丙烯腈的分子量在40-62万,最优在52-57万。最终得到聚丙烯腈基碳纤维原丝的纤度为0.86-0.92dtex,拉伸强度为7.8-8.8cN/dtex
本发明的优点在于
1.通过共混方法解决了高等规度聚丙烯腈可纺性差的问题
2.采用高分子量聚丙烯腈与高等规聚丙烯腈共混的方法提高了聚合物的等规度
3.制得的纤维强度高,纤度小
4.高等规度聚丙烯腈的加入减小了纺丝液粘度,减少巴拉斯效应的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
按照表1的配方将高等规度与高分子量聚丙烯腈混合均匀然后加入二甲基亚砜,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温下低速搅拌溶胀2小时,之后升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得聚丙烯腈纺丝溶液,纺丝溶液的温度为60℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、DMSO浓度为80wt%的第一凝固浴。然后再经过温度为45℃、DMSO浓度为50wt%的二级凝固浴及温度为50℃、DMSO浓度为35wt%的三级凝固浴凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸总倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2.4倍,得到单丝纤度为0.86detx,强度为8.8cN/dtex的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
表1
配方 | 重量(g) | 分子量(w) | 等规度 |
高等规度聚丙烯腈 | 10 | 62 | 0.56 |
高分子量聚丙烯腈 | 90 | 56 | 0.31 |
DMSO | 900 |
实施例2
按照表2的配方将高等规度与高分子量聚丙烯腈混合均匀然后加入二甲基亚砜,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温下低速搅拌溶胀2小时,之后升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得聚丙烯腈纺丝溶液,纺丝溶液的温度为60℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、DMSO浓度为80wt%的第一凝固浴。然后再经过温度为45℃、DMSO浓度为50wt%的二级凝固浴及温度为50℃、DMSO浓度为35wt%的三级凝固浴凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸总倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2倍,得到单丝纤度为0.90detx,强度为8.2cN/dtex的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
表2
配方 | 重量(g) | 分子量(w) | 等规度 |
高等规度聚丙烯腈 | 15 | 60 | 0.48 |
高分子量聚丙烯腈 | 85 | 56 | 0.31 |
DMSO | 900 |
实施例3
按照表3的配方将高等规度与高分子量聚丙烯腈混合均匀然后加入二甲基亚砜,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温下低速搅拌溶胀2小时,之后升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得聚丙烯腈纺丝溶液,纺丝溶液的温度为60℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、DMSO浓度为80wt%的第一凝固浴。然后再经过温度为45℃、DMSO浓度为50wt%的二级凝固浴及温度为50℃、DMSO浓度为35wt%的三级凝固浴凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸总倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2倍,得到单丝纤度为0.91detx,强度为8.0cN/dtex的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
表3
配方 | 重量(g) | 分子量(w) | 等规度 |
高等规度聚丙烯腈 | 20 | 67 | 0.60 |
高分子量聚丙烯腈 | 80 | 56 | 0.31 |
DMSO | 900 |
实施例4
按照表4的配方将高等规度与高分子量聚丙烯腈混合均匀然后加入二甲基亚砜,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温下低速搅拌溶胀2小时,之后升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得聚丙烯腈纺丝溶液,纺丝溶液的温度为60℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、DMSO浓度为80wt%的第一凝固浴。然后再经过温度为45℃、DMSO浓度为50wt%的二级凝固浴及温度为50℃、DMSO浓度为35wt%的三级凝固浴凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸总倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2倍,得到单丝纤度为0.92detx,强度为7.8cN/dtex的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
表4
配方 | 重量(g) | 分子量(w) | 等规度 |
高等规度聚丙烯腈 | 25 | 67 | 0.38 |
高分子量聚丙烯腈 | 75 | 56 | 0.31 |
DMSO | 900 |
作为碳素材料,碳纤维具有一系列比其他材料更为优异的性能,它的力学强度可以在2000℃以上的高温及惰性环境中保持稳定,并具有高的比强度、高的比模量、耐高温、耐疲劳、耐腐蚀、低密度、耐烧蚀性、可传导电及热、自润滑性等众多优于其他材料的性能。碳纤维以及碳纤维作为增强材料与其他材料包括塑料、陶瓷、混凝土以及金属等材料复合而成的材料,已在航空航天、化学工程、机械电子、船舶制造、医学制药、运动器材、交通运输、矿物开采、建筑行业等一系列领域中发挥了巨大的作用。聚丙烯腈基碳纤维的生产过程复杂,涉及两个阶段。第一个阶段是聚丙烯睛基碳纤维原丝的生产阶段,包含从丙烯腈的聚合、纺丝成形、凝固、牵伸等工艺;第二个阶段是原丝的热处理阶段,包括原丝的预氧化、碳化和石墨化阶段,其间伴随有脱氢、环化、氧化及脱氧等化学变化。其中,碳纤维性能高低的关键取决于聚丙烯腈原丝质量的优劣。高性能的碳纤维原丝,是高性能碳纤维的首要且基础条件。只有取向度高、机械性能好、热性能好、杂质及缺陷少且质量稳定的原丝,才能生产出高品质的碳纤维。聚丙烯腈原丝的质量取决于聚丙烯腈聚合物溶液以及纺丝成形工艺。目前,通常采用常规分子量的聚丙烯腈聚合物溶于有机溶剂的方法配制一定浓度的纺丝溶液,然后用湿法、干湿法或凝胶纺丝法来制备聚丙烯腈基碳纤维原丝(中国专利CN101165238A,CN101643943A,日本专利JP11-152618)。干湿法纺丝效率高,但其原丝中的凝胶体结构难以获得高倍拉伸、低纤度的优质原丝。与干湿法纺丝相比,湿法纺丝成形的纤维纤度变化小,纤维上残留的溶剂少,原丝质量易于控制,是聚丙烯腈基碳纤维原丝生产中应用最为广泛的纺丝工艺。
利用高平均分子量聚丙烯腈作为纺丝液是制备高性能碳纤维的主要方法。提高聚丙烯腈平均分子量可以有效提高碳纤维稠芳环的碳网长度、提高聚丙烯腈原丝的强度、减少聚丙烯腈分子链的端基数目,这些都有利于改善碳纤维的力学性能,获得高性能的碳纤维。
对于高分子量聚丙烯腈的溶解性较常规聚丙烯腈的溶解性差,因此高分子量聚丙烯腈的纺丝液的聚合物浓度普遍不高,且为了保证初生纤维在凝固浴中的凝固过程缓慢,凝固浴的温度通常较低,而凝固浴的浓度较高,这样,经过第一级凝固浴凝固的初生纤维中的溶剂含量较高,容易造成初生纤维在后续的沸水牵伸过程中由于强度低而出现断丝、毛丝等现象,不利于纤维经由拉伸而获得高取向度。因此,在初生纤维的凝固过程中采用多级凝固工艺,以缓和凝固过程,并降低初。
通常高分子量聚丙烯腈的纺丝工艺采用沸水牵伸、蒸汽牵伸工艺的共同作用来提高聚丙烯腈基碳纤维原丝的拉伸倍数以提高原丝的拉伸强度。但一味的追求高拉伸倍数并不一定可以保证获得高强度的碳纤维原丝,同时还要兼顾干燥致密化工艺。
因此如何改进高分子量聚丙烯腈纺丝液的配制方案,及采用适当的纺丝工艺来制备高性能的高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝,是亟待解决的关键技术问题。
迄今为止,尚未见类似于本专利所述的高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝制备方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,该方法有效控制原丝的牵伸倍数,并可在现有设备上实现规模化生产,生产成本低,效果好,制备的聚丙烯腈基碳纤维原丝均匀性好,纤度小,拉伸强度高。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)高分子量聚丙烯腈纺丝液的配制
将高分子量聚丙烯腈聚合物加入有机溶剂中,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温25℃下低匀速搅拌熔融2小时,升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得高分子量聚丙烯腈纺丝溶液,聚丙烯腈浓度为10wt%,溶剂浓度为90wt%,纺丝溶液的温度为60℃~80℃。
(2)凝固、沸水拉伸及水洗
将步骤(1)所得高分子量聚丙烯腈纺丝液在计量泵的驱动下从喷丝头中挤出,进入温度为30℃~70℃的第一、第二及第三级凝固浴凝固成形得到聚丙烯腈初生纤维,并控制沸水牵伸池两辊的辊速,将初生纤维导入沸水牵伸池中,并拉伸1~5.5倍,得到沸水拉伸原丝。然后将沸水拉伸原丝浸没至热水浴中水洗,得到水洗后的原丝。
(3)干燥致密化与蒸汽牵伸
将步骤(3)所得的水洗后的原丝在热辊下干燥致密化一定时间,干燥致密化后的纤维在一定压力与温度下的饱和水蒸汽中拉伸拉伸1.2~2.7倍,得到高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝。
所述步骤(1)中的聚丙烯腈为由第一、第二及第三单体共聚而成的三元共聚物,粘均分子量为56×104;第一单体为丙烯腈,第二单体为丙烯酸甲酯,第三单体为衣康酸;三单体之间的共聚和质量配比为96∶3∶1。所述的有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的一种或几种。
所述步骤(2)中的第一、第二及第三级凝固浴为二甲基亚砜的水溶液,其中,第一级凝固浴的浓度为80wt%,第二级凝固浴浓度为50wt%,第三级凝固浴浓度为35wt%。
所述步骤(2)中的第一级凝固浴温度为30℃~70℃,第二级及第三级凝固浴温度为40℃。
所述步骤(2)中的水洗的热水浴介质为去离子水,温度为60℃~80℃。
所述步骤(3)中干燥致密化气氛为热空气,干燥致密化温度为100℃~140℃,干燥致密化时间为40秒~60秒。蒸汽牵伸的介质为饱和水蒸汽,其压力为0.5MPa,温度为151℃。
所述步骤(2)及步骤(3)中总的拉伸倍数为11.25。
所述步骤(3)中高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝的纤度为0.90dtex,拉伸强度为8.2cN/dtex。
本发明采用高分子量聚丙烯腈聚合物溶解于有机溶剂中作为纺丝溶液,针对高分子量聚丙烯腈难以溶解的特点采用阶段升温,先熔融后溶解的溶解过程获得可纺性良好的纺丝溶液;通过多级凝固浴凝固降低纤维中溶剂的含量,并通过沸水牵伸、水洗、干燥致密化及饱和蒸汽牵伸工艺实现制备结构均匀,纤度小,拉伸强度高的高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝的目的。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)采用先熔融后溶解的阶段升温溶解方法,获得了可纺性良好的高分子量聚丙烯腈纺丝溶液,可以制备纤度小、强度高的聚丙烯腈基碳纤维原丝。
(2)采用多级凝固工艺,缓和凝固过程,降低纤维中溶剂的含量。
(3)制得的原丝结构均匀、纤度小、强度高。
(4)可在现有的工业化纺丝设备上进行规模化生产,无需额外增加设备或装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
原料:聚丙烯腈,粘均分子量为56×104,为三元共聚物,其中第一单体丙烯腈的质量百分数为96%,第二单体丙烯酸甲酯的质量百分数为3%,第三单体衣康酸的质量百分数为1%。有机溶剂为二甲基亚砜。
在有机溶剂二甲基亚砜中加入10%(基于各物质总和的重量百分数)的聚丙烯腈粉末,在室温25℃下低匀速搅拌2小时,再在40℃下中匀速搅拌2小时,最后再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得高分子量聚丙烯腈纺丝溶液,聚丙烯腈浓度为10wt%,溶剂浓度为90wt%,纺丝溶液的温度为60℃~80℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、质量浓度为80%的二甲基亚砜/水凝固浴中凝固成形。然后再经过温度为40℃、质量浓度为50%的二甲基亚砜/水凝固浴及温度为40℃、质量浓度为35%的二甲基亚砜/水凝固浴中凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2.5倍,得到单丝纤度为0.90detx,强度为8.2cN/dtex的高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝。
实施例2
原料:聚丙烯腈,粘均分子量为56×104,为三元共聚物,其中第一单体丙烯腈的质量百分数为96%,第二单体丙烯酸甲酯的质量百分数为3%,第三单体衣康酸的质量百分数为1%。有机溶剂为二甲基亚砜。
在有机溶剂二甲基亚砜中加入10%(基于各物质总和的重量百分数)的聚丙烯腈粉末,在室温25℃下低匀速搅拌2小时,再在40℃下中匀速搅拌2小时,最后再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得高分子量聚丙烯腈纺丝溶液,聚丙烯腈浓度为10wt%,溶剂浓度为90wt%,纺丝溶液的温度为60℃~80℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、质量浓度为80%的二甲基亚砜/水凝固浴中凝固成形。然后再经过温度为40℃、质量浓度为50%的二甲基亚砜/水凝固浴及温度为40℃、质量浓度为35%的二甲基亚砜/水凝固浴中凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2.7倍,得到单丝纤度为0.68detx,强度为7.1cN/dtex的高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝。
实施例3
原料:聚丙烯腈,粘均分子量为56×104,为三元共聚物,其中第一单体丙烯腈的质量百分数为96%,第二单体丙烯酸甲酯的质量百分数为3%,第三单体衣康酸的质量百分数为1%。有机溶剂为二甲基亚砜。
在有机溶剂二甲基亚砜中加入10%(基于各物质总和的重量百分数)的聚丙烯腈粉末,在室温25℃下低匀速搅拌2小时,再在40℃下中匀速搅拌2小时,最后再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得高分子量聚丙烯腈纺丝溶液,聚丙烯腈浓度为10wt%,溶剂浓度为90wt%,纺丝溶液的温度为60℃~80℃。纺丝液在60℃下脱泡、过滤,经过计量泵计量后,由喷丝板的喷丝孔中挤出,进入温度为40℃、质量浓度为80%的二甲基亚砜/水凝固浴中凝固成形。然后再经过温度为40℃、质量浓度为50%的二甲基亚砜/水凝固浴及温度为40℃、质量浓度为35%的二甲基亚砜/水凝固浴中凝固成形。凝固后的纤维进入沸水浴中进行牵伸,牵伸倍数为5倍。沸水牵伸纤维经过水洗,在130℃的干燥致密化温度下干燥致密60秒,再经历温度为151℃、压力为0.5MPa的饱和蒸汽牵伸,牵伸倍数为2.2倍,得到单丝纤度为0.95detx,强度为7.2cN/dtex的高分子量聚丙烯腈基碳纤维原丝。
Claims (4)
1.一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法,具体特征在于包括如下步骤:
(1)将高等规及高分子量聚丙烯腈按一定比例(5-20)∶1下混合均匀将聚丙烯腈混合物加入DMSO中,采用阶段升温的方法溶解聚合物,在室温下低速搅拌溶胀2小时,之后升温至40℃中匀速搅拌溶解2小时,再在80℃下高匀速搅拌溶解48小时,获得高分子量聚丙烯腈纺丝溶液,聚丙烯腈浓度为9-12wt%,纺丝溶液的温度为60℃~80℃。
(2)纺丝液在计量泵的驱动下从1000孔喷丝头孔径60微米的喷丝头中挤出,依次进入温度为70-35℃,DMSO浓度为70-30%的三级凝固浴凝固,之后初生纤维经过4级热水牵伸,牵伸总倍数为2-5倍,牵伸后丝条经过水洗去除残留的DMSO,然后经过干燥致密化以及蒸汽牵伸1.2-2.4倍,最后热定型得到聚丙烯腈原丝。
2.根据权利要求1所述的一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法,其特征在于所选高等规度聚丙烯腈的等规度在0.32-0.64之间,最优在0.4-0.52。
3.根据权利要求1所述的一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法,其特征在于所选高分子量聚丙烯腈的分子量在40-62万,最优在52-57万。
4.根据权利要求1所述的一种共混法制备高性能碳纤维原丝的方法,其特征在于聚丙烯腈基碳纤维原丝的纤度为0.86-0.92dtex,拉伸强度为7.8-8.8cN/dtex。
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