CN107043960A - 一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法。首先将聚丙烯腈废原液通过不同温度梯度进行再溶解，同时将功能性助剂材料进行溶解或分散后与原液进行混合得到功能性聚丙烯腈原液，再以溶剂调整功能性聚丙烯腈原液的黏度和固含量，之后将功能性聚丙烯腈原液进行过滤、脱泡处理，最后进行再纺丝。本发明采用湿法纺丝的方法将难以回收利用的聚丙烯腈废原液转化成可利用的功能性聚丙烯腈纤维，制备得到的功能性聚丙烯腈纤维的纤度在1.0dtex以上，实现了聚丙烯腈废原液的回收利用，同时提高了工业生产的经济价值。

Description

一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法
技术领域
本发明属于聚丙烯腈废原液后处理领域，具体涉及一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法。
背景技术
聚丙烯腈纤维生产过程中，不可避免会有废原液的产生，这些废原液中含有聚丙烯腈和溶剂。目前工业生产中常采用蒸煮的方法回收废原液中的溶剂，但回收效率低，原材料的浪费较大。生产中发现，聚丙烯腈废原液在收集存储过程中，部分保持着粘弹状态，这部分比较容易溶解，而部分已经固化，溶解有较大的难度，难以回收利用。因此，如何将聚丙烯腈废原液中的聚丙烯腈进行回收利用是一个亟待解决的难题。
聚丙烯腈纤维号称“人造纤维”，具有柔软性好，弹性高的特点，为了扩大其应用领域，目前市场中聚丙烯腈纤维多是进行了改性处理制成功能性聚丙烯腈纤维。现有的的功能性聚丙烯腈纤维包括高抗静电性纤维、高耐酸碱性纤维等。
发明内容
针对现有的聚丙烯腈废原液回收困难的问题，本发明提供了一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法。该方法将聚丙烯腈废原液通过不同温度梯度进行再溶解，再将功能性助剂材料溶液或分散液与废原液进行混合，并以溶剂调整废原液的物理性能，将原液进行过滤、脱泡处理后进行再纺丝，采用湿法纺丝的方法将聚丙烯腈废原液转化成可利用的功能性聚丙烯腈纤维。
本发明的技术方案如下：
一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法，具体步骤如下：
步骤1，按聚丙烯腈废原液与溶剂的质量比为1:4～1:6，采用45～55℃下2～3h，60～70℃下1～1.5h，80～95℃下1.5～2.5h的梯度温度，将聚丙烯腈废原液搅拌溶解于溶剂中，得到聚丙烯腈原液；
步骤2，按功能性助剂与溶剂的质量比为1:6.5～1:10，将功能性助剂与溶剂在25～65℃下搅拌4～6h，至功能性助剂溶解完全或分散完全后，按聚丙烯腈原液与功能性助剂溶液的质量比为1:0.05～1:0.2，将功能性助剂溶液或分散液加入到聚丙烯腈原液中，25～35℃下搅拌2～5h至混合均匀，得到功能性聚丙烯腈原液；
步骤3，在功能性聚丙烯腈原液中加入溶剂，调节其黏度为50～85Pa.s，固含量为16.5～19.5％，过滤，真空脱泡，得到功能性聚丙烯腈纺丝溶液；
步骤4，将功能性聚丙烯腈纺丝溶液进行湿法纺丝，采用孔径为0.1～1mm的喷头，控制喷头的温度为45～60℃，将功能性聚丙烯腈纺丝溶液从喷丝板喷出后，经凝固浴形成初生纤维丝；
步骤5，将初生纤维丝负牵伸-30～-65％，然后经35～55℃水洗，85～95℃水浴牵伸，1.0～2.5％氨基硅油的上油处理，0.2～0.8MPa的烘干致密化，0.2～0.35MPa的蒸汽牵伸，0.05～0.25MPa的热定型处理后制得功能性聚丙烯腈纤维。
所述的溶剂与聚丙烯腈废原液中含有的溶剂相同，可以是二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、硫氰酸钠溶液等。
优选地，步骤1中，所述的搅拌速度为20～40r/min。
步骤2中，所述的功能性助剂可以是在溶剂中具有溶解性的物质，具体可以是染料、有机阻燃剂、抗静电剂等，也可以是在溶剂中具有高度分散性的物质，具体可以是石墨、石墨烯、碳粉、碳纳米管等。具体功能性助剂的选取由纤维的应用决定。
优选地，步骤2中，功能性助剂与溶剂搅拌混合的速度为10～35r/min，功能性助剂溶液或分散液与聚丙烯腈原液搅拌混合的速度为10～25r/min。
优选地，步骤3中，所述的过滤为通过3～10μm的精度过滤，所述的真空脱泡的压强为-85～-95KPa。
优选地，步骤4中，所述的喷丝板内设置有多孔板、分配板和200～800目滤网，所述的喷丝板为1～48K孔喷丝板，所述的凝固浴温度为50～70℃，凝固浴溶液的质量浓度为45～80％，凝固浴循环量为500～1500L/h。
本发明通过将聚丙烯腈废原液经不同温度梯度进行再溶解，同时将功能性助剂材料与原液进行混合，再以溶剂调整功能性聚丙烯腈原液的物理性能，采用湿法纺丝的方法将难以回收利用的聚丙烯腈废原液转化成可利用的功能性聚丙烯腈纤维。本发明制备得到的功能性聚丙烯腈纤维的纤度在1.0dtex以上，具体纤度可以调整。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
(1)将二甲基亚砜为溶剂的聚丙烯腈废原液与二甲基亚砜在质量比1:4下进行溶解，溶解温度及时间采用在45℃2h，60℃1.5h，80℃1.5h的升温步骤，升温过程中搅拌速度为20r/min。
(2)将碳纳米管与溶剂按照质量比1:7进行混合搅拌，搅拌温度45℃，搅拌时间6h，搅拌速度35r/min。将原液与助剂溶液按照质量比1:0.2进行混合并搅拌，搅拌速度25r/min，搅拌时间5h，搅拌温度25℃。
(3)继续补加溶剂二甲基亚砜，将原液黏度控制在50Pa.s，原液固含量在16.5％，功能性原液需要通过3um精度的过滤，及-85Kpa真空的脱泡后进行湿法纺丝。
(4)通过计量泵对原液进行输送，喷头的温度控制在60℃，湿法纺丝采用喷头孔径在0.15mm，喷丝板内设置有多孔板、分配板，800目滤网，喷丝板可以采用48K喷丝板。湿法纺丝凝固浴温度在70℃，浓度45％，凝固浴循环量1000L/h，负牵伸率在-50％。
(5)凝固成型后的初生纤维丝经55℃水洗，85℃水浴牵伸，1.5％氨基硅油的上油处理，0.25Mpa的烘干致密化，0.28Mpa的蒸汽牵伸，0.05Mpa的热定型处理后可以制备纤度在1.2dtex的功能性聚丙烯腈纤维。所制备的纤维具备了碳纳米管的高导电性能。
实施例2
(1)将碳纤维聚丙烯腈废原液(二甲基甲酰胺为溶剂)与二甲基甲酰胺溶剂在质量比1:6下进行溶解，溶解温度采用在55℃3h，70℃1h，95℃2.5h的升温步骤，升温过程中搅拌速度为40r/min。
(2)将二苯并二恶嗪类蓝色染料与溶剂二甲基甲酰胺按照质量比1:6.5进行混合搅拌，搅拌温度65℃，搅拌时间4h，搅拌速度10r/min。将原液与助剂溶液按照质量比1:0.05进行混合并搅拌，搅拌速度15r/min，搅拌时间2h，搅拌温度35℃。
(3)通过增加二甲基甲酰胺溶剂的方法，将原液黏度控制在60Pa.s，原液固含量在17.5％，功能性原液需要通过5um精度的过滤，及-95Kpa真空的脱泡后进行湿法纺丝。
(4)通过计量泵对原液进行输送，喷头的温度控制在60℃，湿法纺丝采用喷头孔径在1mm，喷丝板内设置有多孔板、分配板，800目滤网，喷丝板可以采用24K喷丝板。湿法纺丝凝固浴温度在50℃，浓度70％，凝固浴循环量500L/h，负牵伸率在--65％。
(5)凝固成型后的初生纤维丝经45℃水洗，90℃水浴牵伸，2.5％氨基硅油的上油处理，0.34Mpa的烘干致密化，0.28Mpa的蒸汽牵伸，0.1Mpa的热定型处理后可以制备的功能性聚丙烯腈纤维。所制备的聚丙烯腈纤维呈蓝色，耐日晒牢度达6级。
实施例3
(1)将碳纤维聚丙烯腈废原液(二甲基亚砜为溶剂)与二甲基亚砜溶剂在质量比1:4.5下进行溶解，溶解温度采用在50℃2h，65℃1.5h，85℃1.5h的升温步骤，升温过程中搅拌速度为25r/min。
(2)将抗静电剂(乙氧基化烷基胺)助剂与溶剂按照质量比1:10进行混合搅拌，搅拌温度25℃，搅拌时间6h，搅拌速度35r/min。将原液与助剂溶液按照质量比1:0.08进行混合并搅拌，搅拌速度10r/min，搅拌时间2.5h，搅拌温度25℃。
(3)通过增加溶剂的方法，将原液黏度控制在85Pa.s，原液固含量在19.5％，功能性原液需要通过10um精度的过滤，及-95Kpa真空的脱泡后进行湿法纺丝。
(4)通过计量泵对原液进行输送，喷头的温度控制在45℃，湿法纺丝采用喷头孔径在0.1mm，喷丝板内设置有多孔板、分配板，800目滤网，喷丝板可以采用12K喷丝板。湿法纺丝凝固浴温度在50℃，浓度80％，凝固浴循环量1500L/h，负牵伸率在-30％。
(5)凝固成型后的初生纤维丝经55℃水洗，85℃水浴牵伸，1.5％氨基硅油的上油处理，0.3Mpa的烘干致密化，0.30Mpa的蒸汽牵伸，0.05Mpa的热定型处理后可以制备的功能性聚丙烯腈纤维。聚丙烯腈纤维具备了抗静电性能。
对比例1
将碳纤维聚丙烯腈废原液(二甲基亚砜为溶剂)与二甲基亚砜溶剂在质量比1:4.5下进行溶解，溶解温度采用在85℃5h的升温步骤，升温过程中搅拌速度为25r/min。试验中发现原液在直接高温下溶解，溶解效果不理想，出现了较多的絮状物，无法全部溶解。故采用高温直接溶解不合适。
对比例2
按聚丙烯腈废原液与溶剂的质量比为1:6，采用30℃下3h，50℃下1.5h，75℃下2.5h的梯度温度，将聚丙烯腈废原液搅拌溶解于溶剂中，试验发现，温度较低时，溶解的不充分，在溶液中有类似颗粒状的物质，溶解效果不理想。
比较对比例与实施例可知，本发明通过将聚丙烯腈废原液经不同温度梯度进行再溶解，能够实现聚丙烯腈废原液的完全溶解，最大限度地将聚丙烯腈废原液回收利用。

Claims (8)

1.一种利用聚丙烯腈废原液湿法制备功能性纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，按聚丙烯腈废原液与溶剂的质量比为1:4～1:6，采用45～55℃下2～3h，60～70℃下1～1.5h，80～95℃下1.5～2.5h的梯度温度，将聚丙烯腈废原液搅拌溶解于溶剂中，得到聚丙烯腈原液；
步骤2，按功能性助剂与溶剂的质量比为1:6.5～1:10，将功能性助剂与溶剂在25～65℃下搅拌4～6h，至功能性助剂溶解完全或分散完全后，按聚丙烯腈原液与功能性助剂溶液的质量比为1:0.05～1:0.2，将功能性助剂溶液或分散液加入到聚丙烯腈原液中，25～35℃下搅拌2～5h至混合均匀，得到功能性聚丙烯腈原液；
步骤3，在功能性聚丙烯腈原液中加入溶剂，调节其黏度为50～85Pa.s，固含量为16.5～19.5％，过滤，真空脱泡，得到功能性聚丙烯腈纺丝溶液；
步骤4，将功能性聚丙烯腈纺丝溶液进行湿法纺丝，采用孔径为0.1～1mm的喷头，控制喷头的温度为45～60℃，将功能性聚丙烯腈纺丝溶液从喷丝板喷出后，经凝固浴形成初生纤维丝；
步骤5，将初生纤维丝负牵伸-30～-65％，然后经35～55℃水洗，85～95℃水浴牵伸，1.0～2.5％氨基硅油的上油处理，0.2～0.8MPa的烘干致密化，0.2～0.35MPa的蒸汽牵伸，0.05～0.25MPa的热定型处理后制得功能性聚丙烯腈纤维。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂与聚丙烯腈废原液中含有的溶剂相同。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、硫氰酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述的搅拌速度为20～40r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，功能性助剂与溶剂搅拌混合的速度为10～35r/min，功能性助剂溶液或分散液与聚丙烯腈原液搅拌混合的速度为10～25r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述的过滤为通过3～10μm的精度过滤，所述的真空脱泡的压强为-85～-95KPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，所述的喷丝板内设置有多孔板、分配板和200～800目滤网，所述的喷丝板为1～48K孔喷丝板。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中，所述的凝固浴温度为50～70℃，凝固浴溶液的质量浓度为45～80％，凝固浴循环量为500～1500L/h。
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