JP2018154956A - アクリル系繊維の単純化された製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2段階バッチプロセスでは、一般的にポリマーは水性懸濁体として製造され、単離され、続いて適切な溶媒に溶解されて紡糸され、繊維へと、又は炭素繊維の場合は前駆体繊維へと変換される。紡糸溶液の調製に最も一般的に用いられる溶媒には、ジメチルアセタミド(DMCA)、ジメチルホルムアミド(DMF)、チオシアン酸ナトリウム(NaSCN)水溶液、及びさらには、欧州特許第2894243(B1)号の特許に最近報告されたように、ジメチルスルホキシド(DMSO)と様々な量の水との混合物がある。
対照的に、連続プロセスでは、重合は溶媒中で行われ、こうして得られた溶液は、ポリマーの中間単離を行うことなく、直接紡糸に用いられる。このプロセスで最も一般的に用いられる溶媒には、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、塩化亜鉛(ZnCl2)水溶液、及びチオシアン酸ナトリウム(NaSCN)水溶液がある。
i)水性懸濁体中においてモノマーを重合し、未反応モノマーを除去し、前記水性懸濁体をろ過及び洗浄して、ろ過ケーキを得る、アクリロニトリルのホモポリマー又はアクリロニトリルのコポリマーの水性懸濁体を調製する工程
を含み、さらに下記ii)及びiii)の工程を特徴とする:
ii)40/60〜60/40の重量比で、好ましくは1:1の重量比でポリマー及び水を含む前記ろ過ケーキが、前記ろ過ケーキの重量の2〜6倍量の、ジメチルスルホキシド(DMSO)及び存在する場合は水に分散される工程――ここで、前記DMSOは5〜10℃の温度であり、水が添加されてもよく、添加される水はDMSOと水との総重量に対して0〜10重量%である――
iii)工程ii)で得られた水及びDMSO中のポリマーの分散体が、40〜80℃の温度で、3〜60分間にわたって、1.3〜5.5KPaの圧力で行われる蒸発工程に供される工程。
− チューブバンドル熱交換器9;
− ホモジナイゼーションのためのスタティックミキサー(図2には図示せず);
− 未溶解のあらゆる粒子を除去するための40μmから5μmまで少しずつ異なる選択性布を有する、10で示される一連のフィルタープレス
へ供給される。
[アクリロニトリル(ポリマーの総重量に対して96重量%)及びアクリル酸メチル−イタコン酸のペア(ポリマーの総重量に対して4重量%)からなる高分子量アクリル系コポリマー(MW=75,000〜100,000)の溶解]
重合反応器から送られた水中のスラリーの形態のポリマーを、未反応モノマーを除去するためのストリッピング塔での処理後、ロータリー真空フィルターで洗浄及びろ過し、ポリマー(57重量%)及び水(43重量%)からなるケーキを得た。
− チューブバンドル熱交換器;
− ホモジナイゼーションのためのスタティックミキサー;
− 未溶解のあらゆる粒子を除去するための40μmから5μmまで少しずつ異なる選択性布を有する一連のフィルタープレス
へ供給した。
− 恒温制御ジャケット(4’)付きのスラリー調製タンク又はドープ貯蔵タンク(3’);
− 用量ギアポンプ(6’);
− グリコール/水溶液が供給されるジャケット付き管型熱交換器(7’)(長さ1,400mm、容積90ml)
− ドープの恒温制御のために50℃の水が供給されるジャケット付き管型熱交換器(8’)
− マノメーター(11’)
− フィルターブロック(12’)(SEFAR−Nytal 5μmの布)
[アクリロニトリル及び酢酸ビニル(ポリマーの総重量に対して重量基準で93/7)から構成されるテキスタイル用途のための中分子量アクリル系コポリマー(MWn=4,0000〜55,000)の溶解]
重合反応器から送られた水中のスラリーの形態のポリマーを、未反応モノマーを除去するためのストリッピング塔で処理後、ロータリー真空フィルターで洗浄及びろ過し、ポリマー(49重量%)及び水(51重量%)からなるケーキを得た。
Claims (10)
- i)水性懸濁体中においてモノマーを重合し、未反応モノマーを除去し、前記水性懸濁体をろ過及び洗浄して、ろ過ケーキを得る、アクリロニトリルのホモポリマー又はアクリロニトリルのコポリマーの水性懸濁体を調製する工程
を含み、さらに下記ii)及びiii)の工程を特徴とする、アクリル系繊維製造用の均質な紡糸溶液の調製方法:
ii)40/60〜60/40の重量比で、好ましくは1:1の重量比でポリマー及び水を含む前記ろ過ケーキが、前記ろ過ケーキの重量の2〜6倍量の、ジメチルスルホキシド(DMSO)及び存在する場合は水に分散される工程――ここで、前記DMSOは5〜10℃の温度であり、水が添加されてもよく、添加される水はDMSOと水との総重量に対して0〜10重量%である――
iii)工程ii)で得られたDMSO及び水中のポリマーの分散体が、40〜80℃、好ましくは50〜70℃の温度で、3〜60分間、好ましくは10〜40分間にわたって、1.3〜5.5KPa、好ましくは1.3〜2.7KPaの圧力で行われる蒸発工程に供される工程。 - 工程ii)に供される前記ろ過ケーキが、40/60〜60/40の重量比の、好ましくは1:1の重量比のポリマー及び水のペーストであり、50〜60℃の温度である、請求項1に記載の方法。
- 工程ii)において、前記DMSOが10℃に等しい温度である、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 工程ii)において、水が、DMSOに、DMSOと水との総重量に対して2〜8重量%、さらにより好ましくは、3〜7重量%の量で添加される、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の方法。
- 工程ii)において、前記ろ過ケーキが、工程i)の終了後に得られる前記ろ過ケーキの重量の3〜5倍量の、ジメチルスルホキシド(DMSO)及び存在する場合は水に分散される、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記蒸発工程iii)によって、16〜25重量%のポリマー、1〜4重量%の水、及び74〜80重量%のDMSOを含有する均質な紡糸溶液と共に、工程iii)に供給される前記分散体の重量に対して35〜70重量%に等しい蒸発物が得られる、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記アクリロニトリルのコポリマーが、前記コポリマーの総重量に対して90〜99重量%のアクリロニトリルと、前記コポリマーの総重量に対して1〜10重量%の1又は複数のコモノマーと、から構成される、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コモノマーが、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、酢酸ビニル、アクリルアミド等の中性ビニル化合物;及びアクリル酸、イタコン酸、スルホン化スチレン等の1又は複数の酸基を有する化合物から選択される、請求項7に記載の方法。
- 前記ポリマーが、分子量が80,000〜200,000Daである高分子量ポリマー、又は分子量が40,000〜55,000Daである中分子量ポリマーである、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の方法によって得ることができるアクリル系繊維製造用の均質な紡糸溶液。
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