JPS5891753A - アクリロニトリル重合体溶液の製造法 - Google Patents
アクリロニトリル重合体溶液の製造法Info
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- JPS5891753A JPS5891753A JP57203521A JP20352182A JPS5891753A JP S5891753 A JPS5891753 A JP S5891753A JP 57203521 A JP57203521 A JP 57203521A JP 20352182 A JP20352182 A JP 20352182A JP S5891753 A JPS5891753 A JP S5891753A
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- polymer
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2333/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2333/18—Homopolymers or copolymers of nitriles
- C08J2333/20—Homopolymers or copolymers of acrylonitrile
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶剤におけるアクリロニトリル重合体の濃
厚溶液の製造法に関するものである。更に詳しくは、本
発明は薄いフィルム及び他の構造体に注型できる光学的
に清澄なゲルの無私・アクリロニ） ＩＪル重合体の製
造に関するものである。
厚溶液の製造法に関するものである。更に詳しくは、本
発明は薄いフィルム及び他の構造体に注型できる光学的
に清澄なゲルの無私・アクリロニ） ＩＪル重合体の製
造に関するものである。
アクリロニトリル重合体溶液を生成する第１工程は、こ
れを適当な溶剤に溶解することである。
れを適当な溶剤に溶解することである。
溶剤によって重合体粒子は溶剤に接触した時相臣に粘着
して凝塊物を形成する傾向がある。溶剤の温度が高過ぎ
るかあるいは望ましくない凝塊体が解体する前に温度を
上昇すると凝塊物は溶解困難な高粘度の部分的に溶媒和
した重合体物質に凝結する。若干の溶剤特にジメチルス
ルホキシドＣＤＭＳ Ｏ）はＰＡＮに効果があり室温（
即ち約２０℃）でも重合体の粉末粒子はＤＭＳＯの存在
で相互に粘着し凝塊物を形成（−５更に系または溶剤液
中に溶解の困難なゲル及び凝結物質の粘度を早期に増加
する傾向がある。温度の上列によってこれらの望ましく
ない物質を溶解する試みは分解を起こし、望ましくな（
・着色が溶液及び最終的に仕上り製品に付随して持ち込
まれる、 本発明によって、固体の高濃度を有する清澄な凝結体力
無いアクリロニトリル重合体がジメチルスルホキシド−
水溶液中に重合体を実質的に溶解することなく分散し、
重合体溶液を生成するためその分散体を加熱し、同時に
、全ての水が実質的に除去されるまで溶液中の水及びジ
メチルスルホキシド含有量を減少することにより得るこ
とができることを見出した。
して凝塊物を形成する傾向がある。溶剤の温度が高過ぎ
るかあるいは望ましくない凝塊体が解体する前に温度を
上昇すると凝塊物は溶解困難な高粘度の部分的に溶媒和
した重合体物質に凝結する。若干の溶剤特にジメチルス
ルホキシドＣＤＭＳ Ｏ）はＰＡＮに効果があり室温（
即ち約２０℃）でも重合体の粉末粒子はＤＭＳＯの存在
で相互に粘着し凝塊物を形成（−５更に系または溶剤液
中に溶解の困難なゲル及び凝結物質の粘度を早期に増加
する傾向がある。温度の上列によってこれらの望ましく
ない物質を溶解する試みは分解を起こし、望ましくな（
・着色が溶液及び最終的に仕上り製品に付随して持ち込
まれる、 本発明によって、固体の高濃度を有する清澄な凝結体力
無いアクリロニトリル重合体がジメチルスルホキシド−
水溶液中に重合体を実質的に溶解することなく分散し、
重合体溶液を生成するためその分散体を加熱し、同時に
、全ての水が実質的に除去されるまで溶液中の水及びジ
メチルスルホキシド含有量を減少することにより得るこ
とができることを見出した。
ジメチルスルホキシド−水溶液中の水の蓋は重合体粒子
がジメチルスルホキシドに溶解を開始することさえ抑制
するほど最初に十分にすることが重要である。この技術
によって、高濃度の重合体粉末が溶剤−水溶液中に溶解
することな（十分に分散し、重合体粒子が相互に十分に
分離することが発見された、また、温和な攪拌によって
も重合体粒子は水を除去才ろため温度を最終的に」１昇
するまで分散体中に残留し、重合体θ）ジメチルスルホ
キシド中への溶解を行うことも見出［７た。重合体がジ
メチルスルホキシド中に十分かつ均一に溶解し、実質的
に全ての水が除去され重合体及びジメチルスルホキシド
力最終的に所望力８度を生ずるようにジメチルスルホキ
シド力量が減少された後に濃厚溶液は次に重合体の最終
的末端利用に対して更に処理が行われる。例えば、濃厚
溶液は薄い実質的に連続フィルムを与えるために押出さ
れろ。薄いフィルム中のジメチルスルホキシドは向流水
洗により水で置換されアクリロニトリル重合体のアクア
ゲルとして知られたものを生成才ろ。
がジメチルスルホキシドに溶解を開始することさえ抑制
するほど最初に十分にすることが重要である。この技術
によって、高濃度の重合体粉末が溶剤−水溶液中に溶解
することな（十分に分散し、重合体粒子が相互に十分に
分離することが発見された、また、温和な攪拌によって
も重合体粒子は水を除去才ろため温度を最終的に」１昇
するまで分散体中に残留し、重合体θ）ジメチルスルホ
キシド中への溶解を行うことも見出［７た。重合体がジ
メチルスルホキシド中に十分かつ均一に溶解し、実質的
に全ての水が除去され重合体及びジメチルスルホキシド
力最終的に所望力８度を生ずるようにジメチルスルホキ
シド力量が減少された後に濃厚溶液は次に重合体の最終
的末端利用に対して更に処理が行われる。例えば、濃厚
溶液は薄い実質的に連続フィルムを与えるために押出さ
れろ。薄いフィルム中のジメチルスルホキシドは向流水
洗により水で置換されアクリロニトリル重合体のアクア
ゲルとして知られたものを生成才ろ。
フィルムは続いてまたは同時に差動速度で作動する輸送
ローラーを使用する既知の技術で機械方向に配向するこ
とができろ。フィルムは更に次の工程により幅出し装置
において横方向に配向される。
ローラーを使用する既知の技術で機械方向に配向するこ
とができろ。フィルムは更に次の工程により幅出し装置
において横方向に配向される。
最後に、２軸に配向したフィルムはアクアゲルの水を除
去し光学的に清澄なポリアクリロニトリルフィルムを生
ずるため乾燥装置中を輸送される。
去し光学的に清澄なポリアクリロニトリルフィルムを生
ずるため乾燥装置中を輸送される。
更に詳しくは、ジメチルスルホキシド−水溶液における
特定の水濃度で開始されるのでジメチルスルホキシド−
水溶液は室温、即ち２０−２５°Ｃでポリアクリロニト
リル粒子を溶解せぬこと（ａ）、及びジメチルスルホキ
シド−水溶液の特定の永き有量の範囲内にはジメチルス
ルホキシド−水溶液中目−係のポリアクリロニトリル粒
子の混合物の粘度と比較してこの狭い範囲の両側におい
て粘度の著しい減少があること（ｂ）が発見された。
特定の水濃度で開始されるのでジメチルスルホキシド−
水溶液は室温、即ち２０−２５°Ｃでポリアクリロニト
リル粒子を溶解せぬこと（ａ）、及びジメチルスルホキ
シド−水溶液の特定の永き有量の範囲内にはジメチルス
ルホキシド−水溶液中目−係のポリアクリロニトリル粒
子の混合物の粘度と比較してこの狭い範囲の両側におい
て粘度の著しい減少があること（ｂ）が発見された。
従って、ジメチルスルホキシドに少なくとも６チの水を
添加すると室温でポリアクリロニトリルの溶解を防ｌ）
：、することが見出された。更に、ジメチルスルホキシ
ド−水溶液において６％ないし１０係の水によりその中
のかなり濃厚なＰＡＮ粒子の分散体はポリアクリロニト
リル重合体の同−係を含有する他のジメチルスルホキシ
ド−水混合物より著しく低い粘度を示寸ことが見出され
た、これは同一量のポリアクリロニトリル粉末を含有す
る種々カシメチルスルホキシド−水溶液の粘度をモニタ
ーリングすることにより証明されている。従って、７５
．９の微粉細したポリアクリロニトリルを３００ｇのジ
メチルスルホキシド−水溶液と混合することにより重合
体が各組成の２０重量係を構成するように濃度を変化し
て調製した１２の試験試料について粘度測定を実施した
。使用したポリアクリロニトリルは分子量約１５０，０
００及び約１０ポンド／ ｆｔ３（１６０ｋｇ／ｍ）の
かさ密度を有した。ジメチルスルホキシド−水溶液中の
ジメチルスルホキシドの濃度は６０−９５％の範囲であ
った。３個のスピンドルを有するブルックフィールド粘
度計ＬＶＦを使用して１２試料の粘度を２３℃で定量し
た。次の表はジメチルスルホキシドのチを増加し水の係
を減少した時の試料の粘度の変化を示す。
添加すると室温でポリアクリロニトリルの溶解を防ｌ）
：、することが見出された。更に、ジメチルスルホキシ
ド−水溶液において６％ないし１０係の水によりその中
のかなり濃厚なＰＡＮ粒子の分散体はポリアクリロニト
リル重合体の同−係を含有する他のジメチルスルホキシ
ド−水混合物より著しく低い粘度を示寸ことが見出され
た、これは同一量のポリアクリロニトリル粉末を含有す
る種々カシメチルスルホキシド−水溶液の粘度をモニタ
ーリングすることにより証明されている。従って、７５
．９の微粉細したポリアクリロニトリルを３００ｇのジ
メチルスルホキシド−水溶液と混合することにより重合
体が各組成の２０重量係を構成するように濃度を変化し
て調製した１２の試験試料について粘度測定を実施した
。使用したポリアクリロニトリルは分子量約１５０，０
００及び約１０ポンド／ ｆｔ３（１６０ｋｇ／ｍ）の
かさ密度を有した。ジメチルスルホキシド−水溶液中の
ジメチルスルホキシドの濃度は６０−９５％の範囲であ
った。３個のスピンドルを有するブルックフィールド粘
度計ＬＶＦを使用して１２試料の粘度を２３℃で定量し
た。次の表はジメチルスルホキシドのチを増加し水の係
を減少した時の試料の粘度の変化を示す。
表
試料数 ユ −２− 上 土 ユ 互
ＤＭＳＯ％ ６０ ６５ ７０ ７５ ８０
８５等Ａ許 ２・７１・８１・３５１・４５１・６
５１・３５試料数 ユ ８９ ユ １１ ユ ｌＳＯ係 ８６ ８８ ９０ ９１ ９４ ９５？ｐＡ
ｓ’Ｆ １・３５°９５０・５ °１５０・８５８・
８前記の表の数値に示される如（，１０％及び６係の間
の水を含有する系に粘度の劇的な減少が見られる。この
範囲内の粘度に何故かかる著しい減少がなければならぬ
かは理解されない。９５係以上の割合のジメチルスルホ
キシドにおいて重合体のジメチルスルホキシド中への著
しい溶解の開始が明らかに存在すると思われる。これは
９５％ＤＭＳＯ水準における高粘度の読みで示された。
８５等Ａ許 ２・７１・８１・３５１・４５１・６
５１・３５試料数 ユ ８９ ユ １１ ユ ｌＳＯ係 ８６ ８８ ９０ ９１ ９４ ９５？ｐＡ
ｓ’Ｆ １・３５°９５０・５ °１５０・８５８・
８前記の表の数値に示される如（，１０％及び６係の間
の水を含有する系に粘度の劇的な減少が見られる。この
範囲内の粘度に何故かかる著しい減少がなければならぬ
かは理解されない。９５係以上の割合のジメチルスルホ
キシドにおいて重合体のジメチルスルホキシド中への著
しい溶解の開始が明らかに存在すると思われる。これは
９５％ＤＭＳＯ水準における高粘度の読みで示された。
然し、約９０係以下のジメチルスルホキシドに何故粘度
の著しい増加があるのか不明である。
の著しい増加があるのか不明である。
本発明の最初の分散体を形成する際にジメチルスルホキ
シドは少なくとも６％の水を含有せねばならない。系は
より以上の係、例えば、約４０％までの水を含有するこ
とができポリアクリロニトリルの有効な分散体がなおそ
れを溶解することなく得られる。然しなから、水の除去
に必要な粘度及びエネルギー損失の増加の欠点を克服せ
ねばならない。従って、ジメチルスルホキシド−水溶液
における好ましい水の範囲は６％−１０係である、作業
性の容易な分散体はジメチルスルホキシド−水溶液中１
５−２５係ＰＡＮを含有する。系の加熱及び蒸発が始ま
る以前にポリアクリロニ） ＩＪル粒子の分散を実施す
るのに簡単なタービン攪拌タンクが使用される、 ジメチルスルホキシド及びポリアクリロニトリルの水の
無い最終濃厚溶液は３０−４０％のポリアクリロニトリ
ルを含有する。
シドは少なくとも６％の水を含有せねばならない。系は
より以上の係、例えば、約４０％までの水を含有するこ
とができポリアクリロニトリルの有効な分散体がなおそ
れを溶解することなく得られる。然しなから、水の除去
に必要な粘度及びエネルギー損失の増加の欠点を克服せ
ねばならない。従って、ジメチルスルホキシド−水溶液
における好ましい水の範囲は６％−１０係である、作業
性の容易な分散体はジメチルスルホキシド−水溶液中１
５−２５係ＰＡＮを含有する。系の加熱及び蒸発が始ま
る以前にポリアクリロニ） ＩＪル粒子の分散を実施す
るのに簡単なタービン攪拌タンクが使用される、 ジメチルスルホキシド及びポリアクリロニトリルの水の
無い最終濃厚溶液は３０−４０％のポリアクリロニトリ
ルを含有する。
本明細書中に使用さ、ｈたアクリロニトリル重合体はか
匁る重合体が製造できる方法と同様に既知の原料である
。これらの重合体の製造の詳細には米国特許第２．５８
５．Ａ ９９号及び同第２，８４６，７２７号が参照で
きる、一般に適当なアクリロニトリル重合体は回分、塊
状、溶液、乳化または懸濁重合の如き手近ないずれの方
法でも製造できる。計画した重合体にはアクリロニトリ
ルのホモポリマー並びにスチレン、メチルスチレン、ア
クリル酸及びアルキルアクリル酸（ａｌｋａｃｒｙｌ
ｉｃ）エステル単量体との共重合体が包含される。アク
リロニトリル重合体は少なくとも約７５重量％のアクリ
ロニトリル含量を有する力が好ましい。
匁る重合体が製造できる方法と同様に既知の原料である
。これらの重合体の製造の詳細には米国特許第２．５８
５．Ａ ９９号及び同第２，８４６，７２７号が参照で
きる、一般に適当なアクリロニトリル重合体は回分、塊
状、溶液、乳化または懸濁重合の如き手近ないずれの方
法でも製造できる。計画した重合体にはアクリロニトリ
ルのホモポリマー並びにスチレン、メチルスチレン、ア
クリル酸及びアルキルアクリル酸（ａｌｋａｃｒｙｌ
ｉｃ）エステル単量体との共重合体が包含される。アク
リロニトリル重合体は少なくとも約７５重量％のアクリ
ロニトリル含量を有する力が好ましい。
アクリロニトリル重合体はジメチルスルホキンドー水溶
液中に粉末形態で分散される、その粉末は当初乾燥形態
にするかあるいは代わりにかなり高い係の水、例えば、
約６０係台力水を含有する市場で入手できるフィルター
ケーキの形態と１−ることかできる。フィルターケーキ
−水ｎ＋ａ料を使用した時、比較的無水のジメチルスル
ホキシドはジメチルスルホキシド−水の系が上記の限界
内に得られるようにこの材料と適当な割合で混合せねば
ならぬことが理解できる、 」１記に開示した方法はＰＡＮ粉末はＰＡＮ粉末がＤＭ
ＳＯ９’０−９４％及びＨ，，０６−１０％、好ましく
はＤＭＳＯ’ｌ１％及びＨ２Ｏ９％を含有するジメチル
スルホキシド−水溶液中に連続的に導入される連続法に
適することが理解できる。、ＰＡＮが十分に分散すると
その溶液は溶液蒸発器系統及びＰＡＮの終局的最終形態
に応じて他の処理部署に移される、 本発明を更に次の実施例により記載すること〜する。
液中に粉末形態で分散される、その粉末は当初乾燥形態
にするかあるいは代わりにかなり高い係の水、例えば、
約６０係台力水を含有する市場で入手できるフィルター
ケーキの形態と１−ることかできる。フィルターケーキ
−水ｎ＋ａ料を使用した時、比較的無水のジメチルスル
ホキシドはジメチルスルホキシド−水の系が上記の限界
内に得られるようにこの材料と適当な割合で混合せねば
ならぬことが理解できる、 」１記に開示した方法はＰＡＮ粉末はＰＡＮ粉末がＤＭ
ＳＯ９’０−９４％及びＨ，，０６−１０％、好ましく
はＤＭＳＯ’ｌ１％及びＨ２Ｏ９％を含有するジメチル
スルホキシド−水溶液中に連続的に導入される連続法に
適することが理解できる。、ＰＡＮが十分に分散すると
その溶液は溶液蒸発器系統及びＰＡＮの終局的最終形態
に応じて他の処理部署に移される、 本発明を更に次の実施例により記載すること〜する。
実施例１
３００ガロン（１１３６１）のタービン混合槽中にＤＭ
８０９０％、水１０％の溶液７３２ポンド（３３２ｋｇ
）を添加した、全組成の１７重量％に相当する微粉砕ポ
リアクリロニトリル１５０ポンド（６８ｋｇ）を約２０
℃で連続攪拌し７つ〜混合溶剤中に徐々に添加した。約
９０分後にＰＡＮは完全に添加され溶媒和の発生の形跡
もなくまた凝塊またはゲルを示す形跡もなく系中に均一
に分散した。
８０９０％、水１０％の溶液７３２ポンド（３３２ｋｇ
）を添加した、全組成の１７重量％に相当する微粉砕ポ
リアクリロニトリル１５０ポンド（６８ｋｇ）を約２０
℃で連続攪拌し７つ〜混合溶剤中に徐々に添加した。約
９０分後にＰＡＮは完全に添加され溶媒和の発生の形跡
もなくまた凝塊またはゲルを示す形跡もなく系中に均一
に分散した。
分散体は次に攪拌及び温度を高めつ〜大気圧下に蒸発器
に輸送した、ＰＡＮ粒子は膨潤ｌ〜始め系の粘度は劇的
ではあるが依然系の受容限界内で増加した、温度を約８
８℃に上昇した。真空を掛は圧力が約１２０トールに達
した時物質は沸騰を開始した、水及びＤ Ｍ Ｓ Ｏを
除去した時蒸気はＤＭＳＯ分が多くなり圧力は減少して
蒸発を維持し最終的に約８０℃で約５トールに達した。
に輸送した、ＰＡＮ粒子は膨潤ｌ〜始め系の粘度は劇的
ではあるが依然系の受容限界内で増加した、温度を約８
８℃に上昇した。真空を掛は圧力が約１２０トールに達
した時物質は沸騰を開始した、水及びＤ Ｍ Ｓ Ｏを
除去した時蒸気はＤＭＳＯ分が多くなり圧力は減少して
蒸発を維持し最終的に約８０℃で約５トールに達した。
ＰＡＮの濃度が約３２％に増加するまで加熱及び蒸発を
続行した。
続行した。
重合体／ジメチルスルホキシド熱溶液を加圧下にシーテ
イングダイを通して冷却ドラム表面に押出した、水性媒
体に接触した後得られた自給フィルムをドラムからはが
し、ＤＭＳＯを除去し水と置換てそれによりアクアゲル
を形成する水性浴中な向流させて通過させた。次にフィ
ルムは約７５℃に維持された第１の加熱ロールを通し次
にウェブを約２−３倍に縦に延伸するのに十分な差動速
度に維持された一連の配向ロールを通過させそれにより
１軸に配向したアクアゲルフィルムを得た。
イングダイを通して冷却ドラム表面に押出した、水性媒
体に接触した後得られた自給フィルムをドラムからはが
し、ＤＭＳＯを除去し水と置換てそれによりアクアゲル
を形成する水性浴中な向流させて通過させた。次にフィ
ルムは約７５℃に維持された第１の加熱ロールを通し次
にウェブを約２−３倍に縦に延伸するのに十分な差動速
度に維持された一連の配向ロールを通過させそれにより
１軸に配向したアクアゲルフィルムを得た。
次に、フィルムを既知の技術の方法で横に配向する幅出
し装置にフィルムを輸送１−だ、幅出し装置を離れると
フィルムは次に対流加熱により輻射熱を受は水を除去し
フィルムは次に処理温度まで冷却した。
し装置にフィルムを輸送１−だ、幅出し装置を離れると
フィルムは次に対流加熱により輻射熱を受は水を除去し
フィルムは次に処理温度まで冷却した。
比較例
試験は本質的に水の無いジメチルスルホキシドにより実
施例１、を繰返した。然しなから、室温で１７チのＰＡ
Ｎをジメチルスルホキシド中に分散する試験において系
は分散されず、更に、攪拌を止めるような凝塊したＰＡ
Ｎで充填された。この方法は不成功に終った、 ％許出Ｈ人 モービル・オイル・コーポレーション（
外４名）
施例１、を繰返した。然しなから、室温で１７チのＰＡ
Ｎをジメチルスルホキシド中に分散する試験において系
は分散されず、更に、攪拌を止めるような凝塊したＰＡ
Ｎで充填された。この方法は不成功に終った、 ％許出Ｈ人 モービル・オイル・コーポレーション（
外４名）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 アクリロニトリル重合体をジメチルスルホキシド
−水の溶液中に実質的に溶解させずに分散し；分散液を
加熱して重合体の溶液を生成し、かつ、同時に全ての水
が実質的に除去されるまで溶液中の水及びジメチルスル
ホキシド含有１゛を減少せしめる；各工程からなるジメ
チルスルホキシド中のアクリロニトリル重合体溶液の製
造法。 ２、前記のジメチルスルホキシド−水溶液が最初に少な
くとも６重量％の水を含有する特許請求の範囲第１項記
載の方法、 ６、前記のジメチルスルホキシド−水溶液が最初に少な
くとも６〜４０重量％の水を含有する特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ４、前記のジメチルスルホキシド−水溶液が当初に少な
くとも６〜１０重量％の水を含有する特許請求の範囲第
１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/322,785 US4403055A (en) | 1981-11-19 | 1981-11-19 | Method of preparing a concentrated acrylonitrile polymer solution |
| US322785 | 1981-11-19 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891753A true JPS5891753A (ja) | 1983-05-31 |
Family
ID=23256401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57203521A Pending JPS5891753A (ja) | 1981-11-19 | 1982-11-19 | アクリロニトリル重合体溶液の製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4403055A (ja) |
| EP (1) | EP0079800B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5891753A (ja) |
| CA (1) | CA1203658A (ja) |
| DE (1) | DE3270479D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015132040A (ja) * | 2014-01-10 | 2015-07-23 | モンテフィブレ マエ テクノロジース ソシエタ ア レスポンサビリタ リミタータＭｏｎｔｅｆｉｂｒｅ Ｍａｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｓ．Ｒ．Ｌ． | アクリル繊維の製法 |
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