JPS5824521B2 - ボウシヨウヨウエキノ セイゾウホウホウ - Google Patents
ボウシヨウヨウエキノ セイゾウホウホウInfo
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- JPS5824521B2 JPS5824521B2 JP9357575A JP9357575A JPS5824521B2 JP S5824521 B2 JPS5824521 B2 JP S5824521B2 JP 9357575 A JP9357575 A JP 9357575A JP 9357575 A JP9357575 A JP 9357575A JP S5824521 B2 JPS5824521 B2 JP S5824521B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は湿潤アクリロニトリル系重合体から紡糸用溶液
を直接製造する方法に関する。
を直接製造する方法に関する。
さらに詳しく説明すると、本発明は水性媒体中での析出
重合によって得られるアクリロニトリル系湿潤重合体か
ら直接に紡糸用溶液を製造する方法に関する。
重合によって得られるアクリロニトリル系湿潤重合体か
ら直接に紡糸用溶液を製造する方法に関する。
一般にアクリロニトリル系重合体の製造には神様の工業
的有利性から水性媒体が幅広く使用されている。
的有利性から水性媒体が幅広く使用されている。
水性媒体中において得られた重合体はさらに洗浄・涙過
されて６０〜８０重量％の水分を含む湿潤重合体とされ
乞。
されて６０〜８０重量％の水分を含む湿潤重合体とされ
乞。
この湿潤重合体を用いて安定性および紡糸性にすぐれた
紡糸用溶液を得るためには、該湿潤重合体中の水分を所
定量以下にする必要があり、従来この目的を達成するた
めには湿潤重合体を加熱乾燥することによって湿潤重合
体中の水分をほぼ全量除去する方法がとられてきた。
紡糸用溶液を得るためには、該湿潤重合体中の水分を所
定量以下にする必要があり、従来この目的を達成するた
めには湿潤重合体を加熱乾燥することによって湿潤重合
体中の水分をほぼ全量除去する方法がとられてきた。
しかるに乾燥処理においては、重合体が比較的高温にさ
らされるため、重合体の着色あるいはそれに伴なう化学
変化により得られた溶液の紡糸性が低下するという問題
が生じるので、この方法は必ずしも良好な方法とは言い
難い。
らされるため、重合体の着色あるいはそれに伴なう化学
変化により得られた溶液の紡糸性が低下するという問題
が生じるので、この方法は必ずしも良好な方法とは言い
難い。
また、乾燥処理においては水を蒸発させるのに必要な多
量の熱を与えなければならず、さらに乾燥後期、；つま
り減率乾燥期間には重合体粒子に収着・吸蔵されている
水を蒸発させるために、粒子内拡散移動に必要なエネル
ギーも与えなければならないので、この方法は乾燥効率
が悪く、不利な方法である。
量の熱を与えなければならず、さらに乾燥後期、；つま
り減率乾燥期間には重合体粒子に収着・吸蔵されている
水を蒸発させるために、粒子内拡散移動に必要なエネル
ギーも与えなければならないので、この方法は乾燥効率
が悪く、不利な方法である。
上に述べたような観点から、水を含むアクリロニトリル
系湿潤重合体に溶剤を添加することによって、乾燥工程
を省略し、直接に紡糸用溶液を調製する技術が既に提案
されている。
系湿潤重合体に溶剤を添加することによって、乾燥工程
を省略し、直接に紡糸用溶液を調製する技術が既に提案
されている。
例えば特公昭４０−１６１４２号公報、米国特許３，３
１３，７５８号公報には湿潤重合体をアセトン、エチレ
ングリコール等の非溶剤で洗浄しｔコ後、さらに溶剤で
洗浄する方法が発表されており、特願昭４９−１１５．
３２８号では湿潤重合体をこの重合体の溶剤に懸濁させ
、減圧下で水および溶剤を留出させて重合体を溶解した
後、さらに減圧下において水および溶剤を除去して紡糸
用溶液を得る方法が提案されている。
１３，７５８号公報には湿潤重合体をアセトン、エチレ
ングリコール等の非溶剤で洗浄しｔコ後、さらに溶剤で
洗浄する方法が発表されており、特願昭４９−１１５．
３２８号では湿潤重合体をこの重合体の溶剤に懸濁させ
、減圧下で水および溶剤を留出させて重合体を溶解した
後、さらに減圧下において水および溶剤を除去して紡糸
用溶液を得る方法が提案されている。
本発明者らは、上記諸方法も含めて乾燥処理をさけ、ア
クリロニトリル系湿潤重合体から溶剤を添加することに
よって直接紡糸用溶液を製造するプロセスを工業的見地
から鋭意検討した結果、湿潤重合体を機械的に脱水処理
してこの湿潤重合体の含水率を６０重量％以下、好まし
くは５０重量％以下にすることが多大の工業的メリット
を与えることを見出し本発明に到達したものである。
クリロニトリル系湿潤重合体から溶剤を添加することに
よって直接紡糸用溶液を製造するプロセスを工業的見地
から鋭意検討した結果、湿潤重合体を機械的に脱水処理
してこの湿潤重合体の含水率を６０重量％以下、好まし
くは５０重量％以下にすることが多大の工業的メリット
を与えることを見出し本発明に到達したものである。
なお、上述した特公昭４０−１６１４２号、米国特許３
，３１３，７５８号、特願昭４９−１１５，３２８号は
何れも乾燥処理をさけ、湿潤重合体から直接紡糸用溶液
を製造する方法に関するものであるが、これらの方法に
おいては湿潤重合体を機械的に脱水処理することは全く
考慮されていない。
，３１３，７５８号、特願昭４９−１１５，３２８号は
何れも乾燥処理をさけ、湿潤重合体から直接紡糸用溶液
を製造する方法に関するものであるが、これらの方法に
おいては湿潤重合体を機械的に脱水処理することは全く
考慮されていない。
例えば、特公昭４０−１６１４２号の実施例では湿潤重
合体をアセトン、エチレングリコール等の非溶剤で洗浄
処理する際の重合体の含水率が６５〜７０重量％に限定
されている。
合体をアセトン、エチレングリコール等の非溶剤で洗浄
処理する際の重合体の含水率が６５〜７０重量％に限定
されている。
この含水率は、従来のプロセス、つまり乾燥工程を経て
紡糸用溶液を製造するプロセスにおいて、重合体が洗浄
・沢過工程を通過し、乾燥工程にはいる直前の湿潤重合
体の含水率に合致している。
紡糸用溶液を製造するプロセスにおいて、重合体が洗浄
・沢過工程を通過し、乾燥工程にはいる直前の湿潤重合
体の含水率に合致している。
なお、従来の乾燥処理を採用する方法では、重合体が乾
燥機のネット、ベルト等から落下し、また排気中へ飛散
するのを防止するため該湿潤重合体を造粒する必要があ
る。
燥機のネット、ベルト等から落下し、また排気中へ飛散
するのを防止するため該湿潤重合体を造粒する必要があ
る。
この場合、良好な成型性を保持するためには洗浄・濾過
工程上りの湿潤重合体の含水率には制約があり、一般的
には含水率は６０〜８０重量％とされてきた。
工程上りの湿潤重合体の含水率には制約があり、一般的
には含水率は６０〜８０重量％とされてきた。
本発明者らは、上述したように乾燥処理をさけ、水をふ
くむアクリロニトリル系湿潤重合体から直接に紡糸用溶
液を製造する場合には、重合体を一旦成型（造粒）する
必要性がないので該湿潤重合体の含水率に上記のような
制約がないことに着目し、鋭意検討した結果、本発明に
到達したのである。
くむアクリロニトリル系湿潤重合体から直接に紡糸用溶
液を製造する場合には、重合体を一旦成型（造粒）する
必要性がないので該湿潤重合体の含水率に上記のような
制約がないことに着目し、鋭意検討した結果、本発明に
到達したのである。
すなわち、本発明は水性媒体中の重合によって得られる
アクリロニトリル系湿潤重合体に溶剤を添加して紡糸用
溶液を直接製造するに当り、この湿潤重合体を機械的に
脱水処理して湿潤重合体の含水率を６０重量％以下にし
、次いでこの湿潤重合体に溶剤を添加することを特徴と
する紡糸用溶液の製造方法に関するものである。
アクリロニトリル系湿潤重合体に溶剤を添加して紡糸用
溶液を直接製造するに当り、この湿潤重合体を機械的に
脱水処理して湿潤重合体の含水率を６０重量％以下にし
、次いでこの湿潤重合体に溶剤を添加することを特徴と
する紡糸用溶液の製造方法に関するものである。
本発明におけるアクリロニトリル系重合体としてはアク
リロニトリルの単独重合体または共重合体等が使用され
、これらは公知の水系重合によって得られる。
リロニトリルの単独重合体または共重合体等が使用され
、これらは公知の水系重合によって得られる。
溶剤としては上記のアクリロニトリル系重合体に対する
公知の溶剤が使用されるが、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドが好ましい
。
公知の溶剤が使用されるが、ジメチルホルムアミド、ジ
メチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドが好ましい
。
なお、本発明における機械的脱水法としては、いわゆる
濾過、圧搾、遠心分離等の一般的な水分離法が採用され
、特別な脱水機器を使用する方法に限定されるものでは
ない。
濾過、圧搾、遠心分離等の一般的な水分離法が採用され
、特別な脱水機器を使用する方法に限定されるものでは
ない。
この場合、洗浄、濾過と同時に脱水を行なっても本発明
の目的が達成できることは当然である。
の目的が達成できることは当然である。
なお、本発明を採用すれば次のようなメリットが得られ
る。
る。
（１）機械的脱水処理による方法では乾燥処理等に比べ
て所要エネルギーが非常に小さいため、省エネルギーと
いう意味で非常に好ましい。
て所要エネルギーが非常に小さいため、省エネルギーと
いう意味で非常に好ましい。
例えば、水分が６５重量％の湿潤重合体をそのまま乾燥
機にかける場合と水分が５０重量％になるまで機械的に
脱水した後に乾燥する場合を比較すると、乾燥機で除去
すべき水分の２３％強は殆んどエネルギーを要さずに除
去し得る。
機にかける場合と水分が５０重量％になるまで機械的に
脱水した後に乾燥する場合を比較すると、乾燥機で除去
すべき水分の２３％強は殆んどエネルギーを要さずに除
去し得る。
（２）機械的脱水操作では、加熱の必要がないため、重
合体が熱的履歴を受けず、その結果得られる繊維の白変
が高く、熱安定性も優れている。
合体が熱的履歴を受けず、その結果得られる繊維の白変
が高く、熱安定性も優れている。
（３）機械的脱水操作によってあらかじめ湿潤重合体中
の含水率を下げることは紡糸用溶液製造プロセスにおい
て除去すべき水分量の減少を意味し、ひいてはこのプロ
セスにおいて添加すべき溶剤量の減少をもたらす。
の含水率を下げることは紡糸用溶液製造プロセスにおい
て除去すべき水分量の減少を意味し、ひいてはこのプロ
セスにおいて添加すべき溶剤量の減少をもたらす。
その結果処理時間が短縮し、得られる繊維の白変や熱安
定性が向上し、さらにエネルギーの節約にもなる。
定性が向上し、さらにエネルギーの節約にもなる。
（４）含水率が低い重合体を使用すると、重合体の溶解
が外部の変動要因に影響される度合いが少なくなり、重
合体のスラリーまたは溶液中の含水率の変動中が小さく
なる。
が外部の変動要因に影響される度合いが少なくなり、重
合体のスラリーまたは溶液中の含水率の変動中が小さく
なる。
このことは、プロセス的に非常に安定していることを意
味する。
味する。
（５）アクリルニトリル系湿潤重合体から直接紡糸用溶
液を製造するプロセスにおいては、従来の乾燥法におけ
るポリマーサイロのようないわゆるブレンド機能をどこ
で持たせるかが問題となるが、該湿潤重合体の含水率を
５０重量％以下にした場合にはブリッジ性等も小さくな
り、脱水後のケーキ状態で従来と同様の方法で貯蔵、ブ
レンドすることが可能となる。
液を製造するプロセスにおいては、従来の乾燥法におけ
るポリマーサイロのようないわゆるブレンド機能をどこ
で持たせるかが問題となるが、該湿潤重合体の含水率を
５０重量％以下にした場合にはブリッジ性等も小さくな
り、脱水後のケーキ状態で従来と同様の方法で貯蔵、ブ
レンドすることが可能となる。
以上述べたことから明らかなように、乾燥処理をさけア
クリロニ） ｌ）ル系湿潤重合体から直接紡糸用溶液を
製造するプロセスを工業的に実現するためには、本発明
のように湿潤重合体の機械的脱水処理を行うことが極め
て有用であり、そのときの湿潤重合体の含水率によって
該プロセスのメリットがきまると言っても過言ではない
。
クリロニ） ｌ）ル系湿潤重合体から直接紡糸用溶液を
製造するプロセスを工業的に実現するためには、本発明
のように湿潤重合体の機械的脱水処理を行うことが極め
て有用であり、そのときの湿潤重合体の含水率によって
該プロセスのメリットがきまると言っても過言ではない
。
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
実施例によって本発明の技術的範囲が制限されるもので
はない。
実施例によって本発明の技術的範囲が制限されるもので
はない。
実施例中の部および％は特に指定しない限り全て重量基
準である。
準である。
圧力単位ＴｏｒｒはａｂｓｍｍＨｇを示す。
また、白色度の測定は日立目配分光光度計Ｅ ｐ ｕ
−２型を用いて繊維表面の反射率を測定し、酸化マグネ
シウムの白板を１００とした時の値である。
−２型を用いて繊維表面の反射率を測定し、酸化マグネ
シウムの白板を１００とした時の値である。
実施例 １
アクリロニトリル９２．５％と酢酸ビニル７．３％とメ
タクリルスルホン酸ソーダ０．２％からなる共重合体１
００部、水２００部よりなる洗浄濾過工程上りの湿潤重
合体（含水率約６７％）にさらに水２００部を加えて均
一にスラリー化した後、該スラリーを全自動型フィルタ
ープレスに仕込み、所定の方法で圧搾脱水を行った。
タクリルスルホン酸ソーダ０．２％からなる共重合体１
００部、水２００部よりなる洗浄濾過工程上りの湿潤重
合体（含水率約６７％）にさらに水２００部を加えて均
一にスラリー化した後、該スラリーを全自動型フィルタ
ープレスに仕込み、所定の方法で圧搾脱水を行った。
得られたケーキの含水率を絶乾法により測定したところ
約５５％であった。
約５５％であった。
このケーキを均一に解砕し、これに１５０部のジメチル
ホルムアミドを加えた後、均一にスラリー化し、５℃に
冷却したホールドタンクに保持した。
ホルムアミドを加えた後、均一にスラリー化し、５℃に
冷却したホールドタンクに保持した。
スラリーポンプを用いてこのスラリーを１０ ｋｇ／ｈ
ｒの流量で取り出し、５０℃、５５０ Ｔｏｒｒに保持
されたスラリー留出槽へ連続的に供給した。
ｒの流量で取り出し、５０℃、５５０ Ｔｏｒｒに保持
されたスラリー留出槽へ連続的に供給した。
スラリー留出槽においては水およびジメチルホルムアミ
ドの一部が蒸発除去され、蒸発に必要な熱量は壁面を通
じて与えられた。
ドの一部が蒸発除去され、蒸発に必要な熱量は壁面を通
じて与えられた。
スラリーの平均滞在時間は約２０分であった。
次いでこのけん濁液（スラリー）をポンプにより連続的
に取り出し８０℃に加熱された溶解機へ供給すると共に
、別途重合体１００部に対して２００部の割合で供給さ
れてきたジメチルホルムアミドと溶解機中で混合・加熱
して急速に重合体を溶解した。
に取り出し８０℃に加熱された溶解機へ供給すると共に
、別途重合体１００部に対して２００部の割合で供給さ
れてきたジメチルホルムアミドと溶解機中で混合・加熱
して急速に重合体を溶解した。
溶解様出口における液をサンプリングし、肉眼により観
察したところ全く透明であった。
察したところ全く透明であった。
ポンプを利用してこの均−液を６０℃、２５Ｔｏｒｒに
保持された濃縮工程に連続的に供給し、留出系を通じて
水およびジメチルホルムアミドを蒸発除去した。
保持された濃縮工程に連続的に供給し、留出系を通じて
水およびジメチルホルムアミドを蒸発除去した。
濃縮工程での平均滞在時間は約４５分であった。
次に、濃縮工程からギヤーポンプを用いて均−液を取り
出し、濃度チェックの目的でインライン型粘度計を用い
て粘度を連続的に計測・記録した。
出し、濃度チェックの目的でインライン型粘度計を用い
て粘度を連続的に計測・記録した。
得られた均−液の組成を分析したところ重合体濃度２３
．５％、水分０．４８％であった。
．５％、水分０．４８％であった。
この溶液を２０００ホール、孔径０．０７５ｍｍの紡糸
用ノズルを用いて常法に従って湿式紡糸したところ優れ
た紡糸性を示し、長時間連続紡糸しても全く糸切れ等の
トラブルがなかった。
用ノズルを用いて常法に従って湿式紡糸したところ優れ
た紡糸性を示し、長時間連続紡糸しても全く糸切れ等の
トラブルがなかった。
得られた繊維の白色度は９７．５と従来の繊維（白色度
９４゜０）に比べて優れた結果を示した。
９４゜０）に比べて優れた結果を示した。
本実施例において、水およびジメチルホルムアミドを蒸
発除去し、留出した水およびジメチルホルムアミドを分
離・回収するに要する熱量の合計は乾燥処理に要する熱
量を１００とした場合に比較して約５６である。
発除去し、留出した水およびジメチルホルムアミドを分
離・回収するに要する熱量の合計は乾燥処理に要する熱
量を１００とした場合に比較して約５６である。
（なお、上記熱量１００は乾燥効率を０．５とすると共
に、回収工程では多重効用缶を用いて熱効率の改善をは
かった場合の値であり、この点は以下の実施例でも同様
である。
に、回収工程では多重効用缶を用いて熱効率の改善をは
かった場合の値であり、この点は以下の実施例でも同様
である。
〕なお、比較例として本発明におけるような機械的脱水
処理を行わず、湿潤重合体（含水率約６７％）をそのま
ま使用する他は本実施例と同様に操作した場合、除去す
べき水およびジメチルホルムアミドの量が増すため、水
およびジメチルホルムアミドの蒸発、分離、回収に必要
な熱量は本実施例の場合と同様の比較で９２となり、機
械的脱水処理を行った場合に比べて約１．６倍の熱量を
要することがわかった。
処理を行わず、湿潤重合体（含水率約６７％）をそのま
ま使用する他は本実施例と同様に操作した場合、除去す
べき水およびジメチルホルムアミドの量が増すため、水
およびジメチルホルムアミドの蒸発、分離、回収に必要
な熱量は本実施例の場合と同様の比較で９２となり、機
械的脱水処理を行った場合に比べて約１．６倍の熱量を
要することがわかった。
実施例 ２
アクリロニトリル９３％と酢酸ビニル７％からなる共重
合体１００部、水２００部よりなる洗浄濾過工程上りの
湿潤重合体をスラリー化することなく、そのまま連続式
ディスクプレスに仕込み、所定の方法で圧搾脱水を行っ
た。
合体１００部、水２００部よりなる洗浄濾過工程上りの
湿潤重合体をスラリー化することなく、そのまま連続式
ディスクプレスに仕込み、所定の方法で圧搾脱水を行っ
た。
得られたケーキの含水率を絶乾法により測定したところ
約４９％であった。
約４９％であった。
実施例１と同様の方法でこのケーキを解砕した後、１５
０部のジメチルアセトアミドを添加してケーキをスラリ
ー化し、１０ｋｇ／ｈｒの流量でスラリー留出槽に供給
する。
０部のジメチルアセトアミドを添加してケーキをスラリ
ー化し、１０ｋｇ／ｈｒの流量でスラリー留出槽に供給
する。
５０℃、５０Ｔｏｒｒに保持されたそのスラリー留出槽
において水およびジメチルアセトアミドの一部を蒸発除
去した後（滞在時間約２０分）、けん濁液を８０℃に加
熱された溶解機に供給し、重合体１００部に対し３００
部のジメチルアセトアミドを連続的に添加しつつ混合・
溶解させて透明な均−液を得た。
において水およびジメチルアセトアミドの一部を蒸発除
去した後（滞在時間約２０分）、けん濁液を８０℃に加
熱された溶解機に供給し、重合体１００部に対し３００
部のジメチルアセトアミドを連続的に添加しつつ混合・
溶解させて透明な均−液を得た。
さらに、該均一液を６５℃、２５Ｔｏｒｒに保持された
濃縮工程に供給して水およびジメチルアセトアミドを蒸
発除去することによって重合体濃度２３．５％、水分０
．３０％の均−液を得た。
濃縮工程に供給して水およびジメチルアセトアミドを蒸
発除去することによって重合体濃度２３．５％、水分０
．３０％の均−液を得た。
濃縮工程での滞在時間は約４５分であった。
この溶液を２０００ホール、孔径０．０７５ｍｍの紡糸
用ノズルを使用し、常法に従って湿式紡糸したところ優
れた紡糸性を示し、糸切れも全く認められなかった。
用ノズルを使用し、常法に従って湿式紡糸したところ優
れた紡糸性を示し、糸切れも全く認められなかった。
また得られた繊維の白色度は９８．８であった。
本実施例において水およびジメチルアセトアミドを蒸発
除去し、分離回収するに要する熱量は、乾燥処理による
ものを１００とした場合、約５３であった。
除去し、分離回収するに要する熱量は、乾燥処理による
ものを１００とした場合、約５３であった。
なお、比較例として本発明におけるような機械的脱水処
理を行わず、洗浄ｐ過工程上りの湿潤重合体（含水率約
６７％）をそのまま使用する他は本実施例と同様に操作
したところ、本実施例における場合の約１．９倍の熱量
を要した。
理を行わず、洗浄ｐ過工程上りの湿潤重合体（含水率約
６７％）をそのまま使用する他は本実施例と同様に操作
したところ、本実施例における場合の約１．９倍の熱量
を要した。
実施例 ３
アクリロニトリル９５％、アクリル酸メチル４．５％、
ビニルベンゼンスルホン酸ソーダ０．５％からなる共重
合体１００部、水２００部からなる洗浄ｐ過工程上りの
湿潤重合体を実施例２と同様の方法で圧搾脱水を行ない
、含水率４９％のケーキを得た。
ビニルベンゼンスルホン酸ソーダ０．５％からなる共重
合体１００部、水２００部からなる洗浄ｐ過工程上りの
湿潤重合体を実施例２と同様の方法で圧搾脱水を行ない
、含水率４９％のケーキを得た。
このケーキを均一に解砕し、これに１００部のジメチル
ホルムアミドを加えた後、均一にスラリー化し、５℃に
冷却したホールドタンクに保持した。
ホルムアミドを加えた後、均一にスラリー化し、５℃に
冷却したホールドタンクに保持した。
このスラリーを１０ｋｇ／ｈｒの割合で取り出し、５０
℃、５０Ｔｏｒｒに保持されたスラリー留出槽に連続的
に供給し、水およびジメチルホルムアミドをけん濁状態
にある液から蒸発除去した。
℃、５０Ｔｏｒｒに保持されたスラリー留出槽に連続的
に供給し、水およびジメチルホルムアミドをけん濁状態
にある液から蒸発除去した。
留出槽での平均滞在時間は約２０分であった。
このけん濁液を８０°Ｃに保持された溶解機に供給する
と共に１００部のジメチルホルムアミドを加えて均一に
溶解せしめた。
と共に１００部のジメチルホルムアミドを加えて均一に
溶解せしめた。
さらに、この均−液を６５℃、２５ ＴＯｒｒに保持さ
れた濃縮工程に供給して水およびジメチルホルムアミド
を蒸発除去した。
れた濃縮工程に供給して水およびジメチルホルムアミド
を蒸発除去した。
濃縮工程における平均滞在時間は約４５分であった。
得られた均−液の組成を分析したところ重合体濃度２３
．５％、水分０．５０％であった。
．５％、水分０．５０％であった。
この溶液を２０００ホール、孔径０．０７５ｍｍの紡糸
用ノズルを使用し、常法に従って湿式紡糸したところ極
めてすぐれた紡糸性を示し、また得られた繊維の白色度
は９８．０であった。
用ノズルを使用し、常法に従って湿式紡糸したところ極
めてすぐれた紡糸性を示し、また得られた繊維の白色度
は９８．０であった。
本実施例における所要熱量は乾燥処理によるものを１０
０とした場合に比較して約４８であり、比較例として機
械的脱水処理をしない他は本実施例と同様に操作した場
合には、約１．９倍の熱量を要した。
０とした場合に比較して約４８であり、比較例として機
械的脱水処理をしない他は本実施例と同様に操作した場
合には、約１．９倍の熱量を要した。
実施例 ４
アクリロニトリル９５％とアクリル酸メチル５・％から
なる共重合体１００部、水２００部からなる洗浄ｐ過工
程上りの湿潤重合体を実施例１と同様の方法で圧搾脱水
を行ない、含水率５５％のケーキを得た。
なる共重合体１００部、水２００部からなる洗浄ｐ過工
程上りの湿潤重合体を実施例１と同様の方法で圧搾脱水
を行ない、含水率５５％のケーキを得た。
このケーキを均一に解砕し、これに１００部のジメチル
スルホキサイドを加えた後、均一にスラリー化し、５℃
に冷却したホールドタンクに保持した。
スルホキサイドを加えた後、均一にスラリー化し、５℃
に冷却したホールドタンクに保持した。
スラリーポンプを用いてこのスラリーを１０に９／ｈｒ
の割合で取り出し、５０℃、５０ Ｔｏｒｒに保持され
たスラリー留出槽に連続的に供給し、水およびジメチル
スルホキサイドをけん濁状態にある液から蒸発除去した
。
の割合で取り出し、５０℃、５０ Ｔｏｒｒに保持され
たスラリー留出槽に連続的に供給し、水およびジメチル
スルホキサイドをけん濁状態にある液から蒸発除去した
。
留出槽での平均滞在時間は約２０分であった。
この該けん濁液を８０℃に保持された溶解機に供給する
と共に１５０部のジメチルスルホキサイドを加えて均一
に溶解せしめた。
と共に１５０部のジメチルスルホキサイドを加えて均一
に溶解せしめた。
さらに、得られた均−液を６５℃、２５ Ｔｏｒｒに保
持された濃縮工程に供給して水およびジメチルスルホキ
サイドを蒸発除去した。
持された濃縮工程に供給して水およびジメチルスルホキ
サイドを蒸発除去した。
濃縮工程での平均滞在時間は約４５分であった。
得られた均−液の組成を分析したところ重合体濃度２３
，５％、水分０．５０％であった。
，５％、水分０．５０％であった。
この溶液を２０００ホール、孔径０．０７５ｍｍの紡糸
用ノズルを使用し、常法に従って湿式紡糸したところ優
れた紡糸性を示した。
用ノズルを使用し、常法に従って湿式紡糸したところ優
れた紡糸性を示した。
得られた繊維の白色度は９８．５と従来の繊維に比べて
非常に優れた結果を示した。
非常に優れた結果を示した。
本実施例における所要熱量は乾燥処理によるものを１０
０とした場合に比較して約５３であり、比較例として機
械的脱水処理をしない場合には、約１．６倍の熱量を要
した。
０とした場合に比較して約５３であり、比較例として機
械的脱水処理をしない場合には、約１．６倍の熱量を要
した。
Claims (1)
- １ 水性媒体中の重合によって得られるアクリロニトリ
ル系湿潤重合体に溶剤を添加して紡糸用溶液を直接製造
するに当り、該湿潤重合体を機械的に脱水処理して該湿
潤重合体の含水率を６０重量％以下にし、次いでこの湿
潤重合体に溶剤を添加することを特徴とする紡糸用溶液
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357575A JPS5824521B2 (ja) | 1975-07-30 | 1975-07-30 | ボウシヨウヨウエキノ セイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9357575A JPS5824521B2 (ja) | 1975-07-30 | 1975-07-30 | ボウシヨウヨウエキノ セイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5218923A JPS5218923A (en) | 1977-02-12 |
| JPS5824521B2 true JPS5824521B2 (ja) | 1983-05-21 |
Family
ID=14086049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9357575A Expired JPS5824521B2 (ja) | 1975-07-30 | 1975-07-30 | ボウシヨウヨウエキノ セイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5824521B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018154956A (ja) * | 2017-03-16 | 2018-10-04 | モンテフィブレ マエ テクノロジーズ エス．アール．エル． | アクリル系繊維の単純化された製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6226640Y2 (ja) * | 1979-08-24 | 1987-07-08 | ||
| US4316867A (en) * | 1979-10-10 | 1982-02-23 | Eastman Kodak Company | Process for removing impurities from polymer solutions |
| JPS6124948A (ja) * | 1984-07-13 | 1986-02-03 | 株式会社日立製作所 | タ−ボ冷凍機 |
| IT202000019582A1 (it) * | 2020-08-07 | 2022-02-07 | Montefibre Mae Tech S R L | Processo semplificato e migliorato per la produzione di fibre acriliche |
-
1975
- 1975-07-30 JP JP9357575A patent/JPS5824521B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018154956A (ja) * | 2017-03-16 | 2018-10-04 | モンテフィブレ マエ テクノロジーズ エス．アール．エル． | アクリル系繊維の単純化された製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5218923A (en) | 1977-02-12 |
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