CN114836841A - 一种干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法。所述方法采用干喷湿纺工艺，经过喷丝、凝固浴成型、水洗、水牵、上油、烘干工段，烘干后直接卷绕制得低纤度原丝。本发明基于干喷湿纺工艺的特点，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸，在烘干后可以制备出K值为0.5~50K、纤度在0.8~1.3dtex的低纤度原丝，原丝单丝强度可以达到6.5~11cN/dtex，免去了蒸汽牵伸工段，拓宽了不同K值原丝的生产。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维制备领域，涉及一种干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法。
背景技术
干喷湿纺作为纺丝行业一种新的纺丝技术，具有湿纺和干纺无法比拟的优点。通过对比湿法纺丝的弊端和干喷湿纺的已有技术条件发现，合理控制干湿法纺丝的凝固条件、原丝牵伸倍数及氧碳化工艺可以成功地制备出均质、高强度、高模量的碳纤维。
目前干喷湿纺制备碳纤维原丝，需要经过喷丝、凝固成型、水洗、水牵、上油、烘干、蒸汽牵伸一系列工序。才能制备出低纤度的原丝。其中，蒸汽牵伸工序是通过对纤维进行高倍牵伸，降低纤度，增加纤维机械强度。因此，蒸汽牵伸是目前制备低纤度碳纤维原丝的必要工序。然而蒸汽牵伸也存在一定的问题，例如由于蒸汽牵伸过程中蒸汽的浪费量较大，蒸汽牵伸过程中容易将纤维表面的油剂吹落，造成上油不均匀、蒸汽牵伸最大K值存在上限等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法。该方法基于干喷湿纺工艺的特点，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施了不同形式的牵伸，在烘干后直接制备出纤度为0.8~1.3dtex的低纤度原丝，免去了蒸汽牵伸工段，原丝单丝强度可以达到6.5~11cN/dtex。
实现本发明目的的技术方案如下：
干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法，采用干喷湿纺工艺，经过喷丝、凝固浴成型、水洗、水牵、上油、烘干工段，烘干后直接卷绕制得低纤度原丝，且在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸，具体为：喷丝工段中采用的聚丙烯腈原液的固含量为15.0~20.0%，粘度为40~100pa.s，预牵伸倍数为3.0~6.0倍；水洗工段设置10~14段水洗槽，牵伸倍数为1.20~1.30倍，水洗温度为40~80℃；水牵工段设置2~4级，水牵总牵伸倍数为2.8~3.4倍，水牵温度为70~85℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸；烘干工段设置4~6个温区，烘干温度为170~200℃，烘干与牵伸同步进行，每个区之间牵伸倍数为1.0~1.08倍，烘干区内部总牵伸倍数为1.0~2.0倍。
优选地，聚丙烯腈原液的固含量为16.0~18.0%，粘度为45~65pa.s。
本发明喷丝工段采用常规使用的喷丝条件。优选地，喷丝工段中，空气层高度为0.5~10mm，喷丝板孔径为0.08~0.14mm，喷头温度为20~35℃。
本发明凝固浴成型工段采用常规使用的成型条件。优选地，成型温度为-5℃~10℃，凝固成型浓度为25~40%。
优选地，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸，初始拉伸倍数为1.5~2.0倍，递减幅度为0.15~0.5倍/级。
本发明上油工段中采用的上油剂为本领域常规使用的上油剂。优选地，上油剂的浓度优选为1.0~1.5%。
本发明烘干后直接卷绕的方式采用常规使用的卷绕方法。优选地，卷绕速度为150~400m/min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）现有工艺烘干后需要进行蒸汽牵伸，而蒸汽牵伸的最大K值数只能在12~24K之间，超过24K蒸汽牵伸塑化会下降，蒸汽牵伸容易断丝。本发明采用烘干与牵伸同步进行，免去了蒸汽牵伸工段，烘干后直接卷绕，规避了蒸汽牵伸K值的上限瓶颈，可以制备0.5-50K不同K值的纤维，拓宽了不同K值原丝的生产，同时蒸汽牵伸工段蒸汽能耗的去除，进一步降低了干喷湿纺原丝的制备成本。
（2）本发明通过控制聚丙烯腈原液的固含量和粘度，调控空气层原液的粘弹性能，使得原液具备了更大的可牵伸性能，使得原丝能够承受高预牵伸倍率；
（3）本发明在保证总牵伸倍数下，从烘干后直接制备出低纤度的原丝，制得的原丝纤度为0.8~1.3dtex，纤维单丝强度可以达到6.5~11cN/dtex。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在16%，原液粘度在65pa.s，牵伸倍数在4.5倍，空气层高度在4mm，干喷湿纺采用0.09mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在32℃。干喷湿纺凝固成型的温度在5℃，凝固成型浓度在25%。水洗槽为14段，牵伸倍数在1.25倍，水洗温度在45℃。水牵设置3级水牵，水牵总倍数在3.0倍，水牵温度在75℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段采用复合硅油乳液，乳液浓度为1.0%。烘干工段，设置有5区的烘干区域，烘干温度设置在180℃，采用烘干与牵伸同步实施的方案，每个区之间倍数在1.06倍，烘干区内部总牵伸倍数在1.26倍。烘干后免去传统干喷湿纺中的蒸汽牵伸工段，烘干后直接卷绕，卷绕速度在200m/min，制备48K的纤维，原丝纤度在1.13dtex，纤维单丝强度可以达到8.9cN/dtex。
实施例2
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在15%，原液粘度在60pa.s，牵伸倍数在5.0倍，空气层高度在1mm，干喷湿纺采用0.08mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在34℃。干喷湿纺凝固成型的温度在10℃，凝固成型浓度在25%。水洗槽为14段，牵伸倍数在1.30倍，水洗温度在50℃。水牵设置4级水牵，水牵总倍数在3.4倍，水牵温度在85℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段采用复合式硅油乳液，乳液浓度为1.0%。烘干工段，设置有5区的烘干区域，烘干温度设置在200℃，采用烘干与牵伸同步实施的方案，每个区之间倍数在1.08倍，烘干区内部总牵伸倍数在1.36倍。烘干后免去了传统干喷湿纺中的蒸汽牵伸工段，烘干后直接卷绕，卷绕速度在150m/min，制备24K的纤维，原丝纤度在0.80dtex，纤维单丝强度可以达到10.5cN/dtex。
实施例3
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在18.0%，原液粘度在45pa.s，牵伸倍数在4.0倍，空气层高度在6mm，干喷湿纺采用0.08mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在32℃。干喷湿纺凝固成型的温度在10℃，凝固成型浓度在30%。水洗槽为10段，牵伸倍数在1.23倍，水洗温度在48℃。水牵设置3级水牵，水牵总倍数在3.2倍，水牵温度在75℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段采用复合式硅油乳液，乳液浓度在1.2%。烘干工段，设置有5区的烘干区域，烘干温度设置在180℃，采用烘干与牵伸同步实施的方案，每个区之间倍数在1.04倍，烘干区内部总牵伸倍数在1.16倍。烘干后免去了传统干喷湿纺中的蒸汽牵伸工段，烘干后直接卷绕，卷绕速度在300m/min，制备12K的纤维，原丝的纤度在1.3dtex，纤维单丝强度可以达到6.7cN/dtex。
实施例4
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在20%，原液粘度在100pa.s，牵伸倍数在4.2倍，空气层高度在1mm，干喷湿纺采用0.08mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在34℃。干喷湿纺凝固成型的温度在10℃，凝固成型浓度在25%。水洗槽为14段，牵伸倍数在1.30倍，水洗温度在50℃。水牵设置4级水牵，水牵总倍数在3.4倍，水牵温度在85℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段采用复合式硅油乳液，乳液浓度为1.0%。烘干工段，设置有4区的烘干区域，烘干温度设置在200℃，采用烘干与牵伸同步实施的方案，每个区之间倍数在1.08倍，烘干区内部总牵伸倍数在1.36倍。烘干后免去了传统干喷湿纺中的蒸汽牵伸工段，烘干后直接卷绕，卷绕速度在150m/min，制备0.5K的纤维，原丝纤度在0.87dtex，纤维单丝强度可以达到10.1cN/dtex。
实施例5
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在17%，原液粘度在40pa.s，牵伸倍数在4.2倍，空气层高度在1mm，干喷湿纺采用0.08mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在34℃。干喷湿纺凝固成型的温度在10℃，凝固成型浓度在25%。水洗槽为10段，牵伸倍数在1.30倍，水洗温度在50℃。水牵设置4级水牵，水牵总倍数在3.4倍，水牵温度在80℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段采用复合式硅油乳液，乳液浓度为1.0%。烘干工段，设置有4区的烘干区域，烘干温度设置在200℃，采用烘干与牵伸同步实施的方案，每个区之间倍数在1.08倍，烘干区内部总牵伸倍数在1.36倍。烘干后免去了传统干喷湿纺中的蒸汽牵伸工段，烘干后直接卷绕，卷绕速度在150m/min，制备1K的纤维，原丝纤度在0.87dtex，纤维单丝强度可以达到10.2cN/dtex。
对比例1
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在22%，原液粘度在35pa.s，空气层高度在6mm，干喷湿纺采用0.08mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在32℃，预牵伸倍数最大只能承受1.8倍，无法达到3~6倍的预牵伸倍数。干喷湿纺凝固成型的温度在10℃，凝固成型浓度在30%。水洗槽为10段，牵伸倍数在1.23倍，水洗温度在48℃。水牵设置3级水牵，水牵总倍数在3.2倍，水牵温度在75℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段，采用复合式硅油乳液，乳液浓度在1.2%。烘干工段，设置有5区的烘干区域，烘干温度设置在180℃，采用烘干与牵伸同步实施的方案，每个区之间倍数在1.04倍，烘干区内部总牵伸倍数在1.16倍。K值为12K，由于总牵伸倍数低，原丝纤度较大，在2.8dtex。
对比例2
现有干喷湿纺原丝制备的实验：
通过干喷湿纺工艺，在喷丝、水洗、水牵、烘干、蒸汽牵伸工段分别实施不同形式的牵伸。干喷湿纺喷丝工段，原液固含量在21%，原液粘度在110pa.s，空气层高度在6mm，干喷湿纺采用0.08mm孔径的喷丝板，喷头温度控制在32℃，预牵伸倍数1.7倍。干喷湿纺凝固成型的温度在10℃，凝固成型浓度在30%。水洗槽为10段，牵伸倍数在1.23倍，水洗温度在48℃。水牵设置3级水牵，水牵总倍数在3.2倍，水牵温度在75℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸。上油工段，采用复合式硅油乳液，乳液浓度在1.2%。烘干工段，设置有3区的烘干区域，烘干温度设置在150℃，烘干之间倍数1.0倍。蒸汽牵伸倍数3.0倍，K值为12K，蒸汽每小时用量在4t，原丝纤度值在1.2dtex。
Claims (7)
1.一种干喷湿纺烘干后直接制备低纤度原丝的方法，其特征在于，采用干喷湿纺工艺，经过喷丝、凝固浴成型、水洗、水牵、上油、烘干工段，烘干后直接卷绕制得低纤度原丝，且在喷丝、水洗、水牵、烘干工段分别实施不同形式的牵伸，具体为：喷丝工段中采用的聚丙烯腈原液的固含量为15.0~20.0%，粘度为40~100pa.s，预牵伸倍数为3.0~6.0倍；水洗工段设置10~14段水洗槽，牵伸倍数为1.20~1.30倍，水洗温度为40~80℃；水牵工段设置2~4级，水牵总牵伸倍数为2.8~3.4倍，水牵温度为70~85℃，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸；烘干工段设置4~6个温区，烘干温度为170~200℃，烘干与牵伸同步进行，每个区之间牵伸倍数为1.0~1.08倍，烘干区内部总牵伸倍数为1.0~2.0倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚丙烯腈原液的固含量为16.0~18.0%，粘度为45~65pa.s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷丝工段中，空气层高度为0.5~10mm，喷丝板孔径为0.08~0.14mm，喷头温度为20~35℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，凝固成型温度为-5℃~10℃，凝固成型浓度为25~40%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每级水牵槽内倍数采用逐步递减的形式进行牵伸，初始拉伸倍数为1.5~2.0倍，递减幅度为0.15~0.5倍/级。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上油剂的浓度为1.0~1.5%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，卷绕速度为150~400m/min。
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