JPH10331027A - 再生セルロース繊維及びその製造方法 - Google Patents
再生セルロース繊維及びその製造方法Info
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- JPH10331027A JPH10331027A JP14017397A JP14017397A JPH10331027A JP H10331027 A JPH10331027 A JP H10331027A JP 14017397 A JP14017397 A JP 14017397A JP 14017397 A JP14017397 A JP 14017397A JP H10331027 A JPH10331027 A JP H10331027A
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- Japan
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- spinning
- fiber
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- oxide
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、地球環境に対する負荷が少なく、
高強力で、かつ染色性に優れるリヨセル繊維を提供する
ことを目的とする。 【解決手段】 リグニン含有量の多いセルロースをＮ−
メチルモルホリン−Ｎ−オキシドと水からなる溶媒に溶
解し、導入角の低いオリフィスの紡糸口金を用い冷却条
件を選択して疑似液晶紡糸を実現することにより、優れ
た染色性と風合を有する再生セルロース繊維を得る。地
球環境に対して負荷が少なく、かつセルロース資源の有
効な利用の道が開ける。
高強力で、かつ染色性に優れるリヨセル繊維を提供する
ことを目的とする。 【解決手段】 リグニン含有量の多いセルロースをＮ−
メチルモルホリン−Ｎ−オキシドと水からなる溶媒に溶
解し、導入角の低いオリフィスの紡糸口金を用い冷却条
件を選択して疑似液晶紡糸を実現することにより、優れ
た染色性と風合を有する再生セルロース繊維を得る。地
球環境に対して負荷が少なく、かつセルロース資源の有
効な利用の道が開ける。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は地球環境に負担が少
ない再生セルロース繊維に関する。さらに詳しくは、Ｎ
−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドを溶媒として用い
て、リグニンを大量に含む再生セルロース繊維を製造す
る技術に関するものである。
ない再生セルロース繊維に関する。さらに詳しくは、Ｎ
−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドを溶媒として用い
て、リグニンを大量に含む再生セルロース繊維を製造す
る技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシド
を溶媒として用いた再生セルロース繊維の製造法は特公
昭54-41691号、特公昭57-11566号、特公昭57-85823号や
特公昭60-28848号などで開示されたように古くより知ら
れた技術であるが、環境負荷の軽いこと、物性に優れる
ことから近年になりさらに注目を集めている。しかしな
がらこれまで開示された技術は、この系で環境保全に貢
献する目的でセルロース原料を検討したものは無く、い
わんや挟雑物として嫌われ精製されてきたリグニンを大
量に含有するセルロース繊維などは論外の技術であっ
た。この溶媒紡糸セルロースの特徴を活かせる高効率の
製造方法に関しての技術開示はない。
を溶媒として用いた再生セルロース繊維の製造法は特公
昭54-41691号、特公昭57-11566号、特公昭57-85823号や
特公昭60-28848号などで開示されたように古くより知ら
れた技術であるが、環境負荷の軽いこと、物性に優れる
ことから近年になりさらに注目を集めている。しかしな
がらこれまで開示された技術は、この系で環境保全に貢
献する目的でセルロース原料を検討したものは無く、い
わんや挟雑物として嫌われ精製されてきたリグニンを大
量に含有するセルロース繊維などは論外の技術であっ
た。この溶媒紡糸セルロースの特徴を活かせる高効率の
製造方法に関しての技術開示はない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、地球の環境
への適合性や資源保護性にすぐれた再生セルロース繊維
を提供するものであり、Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−
オキシド（ＮＭＭＯ）を溶媒として用い、セルロース資
源を有効に活用し、かつ得られた再生セルロース繊維
（リヨセル）の物性の向上を目指すものである。
への適合性や資源保護性にすぐれた再生セルロース繊維
を提供するものであり、Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−
オキシド（ＮＭＭＯ）を溶媒として用い、セルロース資
源を有効に活用し、かつ得られた再生セルロース繊維
（リヨセル）の物性の向上を目指すものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らはＮ−メチル
モルフォリン−Ｎ−オキシドを溶媒として用いた再生セ
ルロースの製糸方法を鋭意検討した結果、セルロース資
源に大量に含まれるリグニンを分別精製することなく原
料セルロースとして用いる事が可能であり、かつ得られ
た再生セルロース繊維が優れた力学特性を保ちながら優
れた染色性を有する再生セルロース繊維となることを見
出した。即ち本発明は、Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−
オキシドにセルロースを溶解した紡糸原液を乾湿式紡糸
して得られ、かつリグニンの含有率が全セルロース重量
に対して１重量％以上の再生セルロース繊維であり、さ
らにＮ−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドを溶媒と
し、セルロースを１０乃至２５重量％溶解した紡糸原液
を乾湿式紡糸して再生セルロース繊維を製造するに際
し、紡糸原液のセルロースの平均重合度が４５０以下で
あり、そのうち５乃至２０％が重合度５００以上のセル
ロースであり、かつ紡糸原液中にリグニンを全セルロー
ス重量に対して１重量％以上含有するようにしたことを
特徴とする再生セルロース繊維の製造方法である。
モルフォリン−Ｎ−オキシドを溶媒として用いた再生セ
ルロースの製糸方法を鋭意検討した結果、セルロース資
源に大量に含まれるリグニンを分別精製することなく原
料セルロースとして用いる事が可能であり、かつ得られ
た再生セルロース繊維が優れた力学特性を保ちながら優
れた染色性を有する再生セルロース繊維となることを見
出した。即ち本発明は、Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−
オキシドにセルロースを溶解した紡糸原液を乾湿式紡糸
して得られ、かつリグニンの含有率が全セルロース重量
に対して１重量％以上の再生セルロース繊維であり、さ
らにＮ−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドを溶媒と
し、セルロースを１０乃至２５重量％溶解した紡糸原液
を乾湿式紡糸して再生セルロース繊維を製造するに際
し、紡糸原液のセルロースの平均重合度が４５０以下で
あり、そのうち５乃至２０％が重合度５００以上のセル
ロースであり、かつ紡糸原液中にリグニンを全セルロー
ス重量に対して１重量％以上含有するようにしたことを
特徴とする再生セルロース繊維の製造方法である。
【０００５】
【発明の実態の形態】リヨセル繊維は環境適合性に優れ
ると同時に優れた力学特性と風合いを持つことから次世
代のセルロース繊維として注目すべきものである。しか
しながらその価格はレーヨンなどに比べ割高で十分市場
に浸透するに至っていない。本発明者らは、リヨセル繊
維を安価に製造する方法につき鋭意検討した結果、リグ
ニンをレーヨンでは考えられないほど多量に含んでも尚
その優れた力学特性と風合いを保つことおよび染色性が
一段と改善される事を見出し本発明に至った。
ると同時に優れた力学特性と風合いを持つことから次世
代のセルロース繊維として注目すべきものである。しか
しながらその価格はレーヨンなどに比べ割高で十分市場
に浸透するに至っていない。本発明者らは、リヨセル繊
維を安価に製造する方法につき鋭意検討した結果、リグ
ニンをレーヨンでは考えられないほど多量に含んでも尚
その優れた力学特性と風合いを保つことおよび染色性が
一段と改善される事を見出し本発明に至った。
【０００６】再生可能なバイオマスとしてのセルロース
の利用を考えると、面積当たりのセルロース資源の生産
量が重要となる。これまで再生セルロース系繊維用セル
ロースとしては木材が使用されてきた。昨今の森林破壊
を考えると非木質系のセルロースの利用が望ましい。こ
うした観点からはケナフパルプは資源投入がすくなくて
もセルロースの生産量が高いことから注目すべき原料で
ある。森林 8,000m2で１トンのセルロースが得られるの
に対し、ケナフでは１２〜１６トンものセルロースが得
られる。これは綿花の単位断面積当たりのセルロース生
産量の３０倍に当たり、バイオマスとしてのケナフの利
用は今後の環境資源を考えれば極めて望ましい。これま
でケナフ靭皮をレーヨン等の原料とする試みはなされて
きたが、靭皮に限っての使用であり、リグニンやヘミセ
ルロースの除去が必要であった。このためケナフの高い
セルロースの生産性のメリットが半減する。ところがＮ
−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドは極めて溶解能が
高く、かつレーヨンの場合には考えられないほど高濃度
にリグニンを含有しても高品位な再生セルロース繊維が
製造可能であることを見出した。
の利用を考えると、面積当たりのセルロース資源の生産
量が重要となる。これまで再生セルロース系繊維用セル
ロースとしては木材が使用されてきた。昨今の森林破壊
を考えると非木質系のセルロースの利用が望ましい。こ
うした観点からはケナフパルプは資源投入がすくなくて
もセルロースの生産量が高いことから注目すべき原料で
ある。森林 8,000m2で１トンのセルロースが得られるの
に対し、ケナフでは１２〜１６トンものセルロースが得
られる。これは綿花の単位断面積当たりのセルロース生
産量の３０倍に当たり、バイオマスとしてのケナフの利
用は今後の環境資源を考えれば極めて望ましい。これま
でケナフ靭皮をレーヨン等の原料とする試みはなされて
きたが、靭皮に限っての使用であり、リグニンやヘミセ
ルロースの除去が必要であった。このためケナフの高い
セルロースの生産性のメリットが半減する。ところがＮ
−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドは極めて溶解能が
高く、かつレーヨンの場合には考えられないほど高濃度
にリグニンを含有しても高品位な再生セルロース繊維が
製造可能であることを見出した。
【０００７】本発明の再生セルロース繊維は優れた力学
特性を担うフィブリルに起因して染料吸尽量が極めて少
ない。しかるに良好な染色性を示す理由は、フィブリル
外へ偏析したヘミセルロールやリグニン等のいわば不純
物の効果であると考えられる。即ち、フィブリルを取り
囲むように偏析したリグニンやヘミセルロースが染料の
染着座席となり、全体として少ない染料吸尽量にも拘わ
らず効果的に染色されるためと考えられる。
特性を担うフィブリルに起因して染料吸尽量が極めて少
ない。しかるに良好な染色性を示す理由は、フィブリル
外へ偏析したヘミセルロールやリグニン等のいわば不純
物の効果であると考えられる。即ち、フィブリルを取り
囲むように偏析したリグニンやヘミセルロースが染料の
染着座席となり、全体として少ない染料吸尽量にも拘わ
らず効果的に染色されるためと考えられる。
【０００８】原料セルロースとして好適なものはケナフ
パルプで、特に靭皮部と芯部を分離することなく用いる
のが最も好適であるが、その他いかなる一般的セルロー
スを用いても良い。ヘミセルロース成分を比較的多く含
有するパルプ原料、たとえばクラフトパルプなどを混合
し、繊維中に含まれるリグニンの含有率を１重量％以上
になるように調整する事により高品位な再生セルロース
繊維が極めて安価に製造できる。リグニンの含有率を１
重量％未満にするためには精製工程が必要であり、この
精製工程でケナフパルプのセルロース収率が低下してし
まい、省資源にならず、従って安価に製造することがで
きず、また染色性も改善されない。リグニンの含有率が
１０重量％を越えて、リグニンが未溶解のまま存在する
場合、紡糸性が阻害される傾向があるので、リグニンの
含有率は１〜１０重量％が推奨されるが、リグニンを溶
解させることができればこれに限定されるものではな
い。
パルプで、特に靭皮部と芯部を分離することなく用いる
のが最も好適であるが、その他いかなる一般的セルロー
スを用いても良い。ヘミセルロース成分を比較的多く含
有するパルプ原料、たとえばクラフトパルプなどを混合
し、繊維中に含まれるリグニンの含有率を１重量％以上
になるように調整する事により高品位な再生セルロース
繊維が極めて安価に製造できる。リグニンの含有率を１
重量％未満にするためには精製工程が必要であり、この
精製工程でケナフパルプのセルロース収率が低下してし
まい、省資源にならず、従って安価に製造することがで
きず、また染色性も改善されない。リグニンの含有率が
１０重量％を越えて、リグニンが未溶解のまま存在する
場合、紡糸性が阻害される傾向があるので、リグニンの
含有率は１〜１０重量％が推奨されるが、リグニンを溶
解させることができればこれに限定されるものではな
い。
【０００９】また資源のリサイクルにより地球環境を守
るため、高重合度のセルロースに低重合度のセルロース
を混用した原料でももちろん良い。丁度、ケナフの全茎
を用いた場合がこれに相当し、靭皮部分のセルロースが
高重合度のセルロースで、芯部のセルロースが低重合度
のセルロースに相当する。高重合度のセルロースとして
は、一般に重合度 750以上の木材パルプが用いられる。
もちろん高重合度が必要なので他のセルロースであって
も紡糸ドープとしたときに重合度が 500以上であるよう
なセルロースであればよい。従ってリンターや好適に回
収された木綿繊維などであっても良い。
るため、高重合度のセルロースに低重合度のセルロース
を混用した原料でももちろん良い。丁度、ケナフの全茎
を用いた場合がこれに相当し、靭皮部分のセルロースが
高重合度のセルロースで、芯部のセルロースが低重合度
のセルロースに相当する。高重合度のセルロースとして
は、一般に重合度 750以上の木材パルプが用いられる。
もちろん高重合度が必要なので他のセルロースであって
も紡糸ドープとしたときに重合度が 500以上であるよう
なセルロースであればよい。従ってリンターや好適に回
収された木綿繊維などであっても良い。
【００１０】低重合度のセルロースとしては、紡糸ドー
プに調製したときの重合度が 450以下であることが重要
である。こうした原料としては回収されたレーヨン繊維
が好適であるが、このほか回収されたレーヨン繊維、回
収した古紙、回収された古木綿などの再生原料となるセ
ルロースなども用いることができる。こうした低重合度
セルロースが主成分として活用できる本発明の再生セル
ロース繊維は環境や資源保護の観点からも優れたものと
いえる。
プに調製したときの重合度が 450以下であることが重要
である。こうした原料としては回収されたレーヨン繊維
が好適であるが、このほか回収されたレーヨン繊維、回
収した古紙、回収された古木綿などの再生原料となるセ
ルロースなども用いることができる。こうした低重合度
セルロースが主成分として活用できる本発明の再生セル
ロース繊維は環境や資源保護の観点からも優れたものと
いえる。
【００１１】原料セルロースはパルプなどの場合には工
業用メタノールで湿潤後、高速粉砕する。粉砕パルプは
乾燥して使用する。パルプ、繊維状物の場合は裁断して
使用する。かくして得られる原料セルロースをＮ−メチ
ルモルフォリン−Ｎ−オキシド／水混合溶媒にシアーミ
キサーを用いて溶解する。溶媒のＮ−メチルモルフォリ
ン−Ｎ−オキシド／水の混合比は 90/10乃至40/60 、セ
ルロース成分は溶液中15乃至25重量％、溶解温度は80乃
至 135℃が好ましい。
業用メタノールで湿潤後、高速粉砕する。粉砕パルプは
乾燥して使用する。パルプ、繊維状物の場合は裁断して
使用する。かくして得られる原料セルロースをＮ−メチ
ルモルフォリン−Ｎ−オキシド／水混合溶媒にシアーミ
キサーを用いて溶解する。溶媒のＮ−メチルモルフォリ
ン−Ｎ−オキシド／水の混合比は 90/10乃至40/60 、セ
ルロース成分は溶液中15乃至25重量％、溶解温度は80乃
至 135℃が好ましい。
【００１２】溶解に際し、セルロースの重合度低下やＮ
−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドの分解を防ぐ目的
で、安定剤を添加することは有効である。安定剤として
は過酸化水素、蓚酸、蓚酸塩、没食子酸、メチルジ没食
子酸、グリコシドなどが用いられる。Ｎ−メチルモルフ
ォリン−Ｎ−オキシドを溶媒として用いたセルロースは
高濃度の溶液が得られかつその粘度が湿式紡糸としては
極めて高いことは、野村らの繊維学会誌, 51, 423 (199
5)掲載の文献などによってもよく知られている。こうし
て得られた褐色で透明な高粘度（溶解温度での零剪断粘
度が5000ポイズ以上）の溶液は薄膜エバポレータで脱泡
および水分の蒸発による溶解性の確保及び濃度調整後、
濾過して紡糸部に供給される。
−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシドの分解を防ぐ目的
で、安定剤を添加することは有効である。安定剤として
は過酸化水素、蓚酸、蓚酸塩、没食子酸、メチルジ没食
子酸、グリコシドなどが用いられる。Ｎ−メチルモルフ
ォリン−Ｎ−オキシドを溶媒として用いたセルロースは
高濃度の溶液が得られかつその粘度が湿式紡糸としては
極めて高いことは、野村らの繊維学会誌, 51, 423 (199
5)掲載の文献などによってもよく知られている。こうし
て得られた褐色で透明な高粘度（溶解温度での零剪断粘
度が5000ポイズ以上）の溶液は薄膜エバポレータで脱泡
および水分の蒸発による溶解性の確保及び濃度調整後、
濾過して紡糸部に供給される。
【００１３】高粘度の紡糸原液は紡糸ヘッドへ送られ、
ギアポンプで計量されスピンパックへ供給される。紡糸
温度は90〜135 ℃が好ましい。90℃未満ではドープ粘度
が高く、実質的に紡糸が困難で、また 135℃越えると安
定剤を用いた系でもセルロースの重合度の低下が大きく
実際的でない。オリフィスは重要でありドープの吐出安
定性を得るためL/D を著しく長くする技術開示（特開平
4-308220号）もあるが、紡糸背圧が高くなり好ましくな
い。好ましい紡糸口金は導入角の低いオリフィスが好適
である。また本発明の繊維は夾雑物を多く含むためフィ
ルトレーションが必要で、スピンパックにサンドを用い
て濾過したり、線引き細金属繊維からなるフィルター等
での濾過が望ましい。特に口金直前の濾過が有効であ
る。
ギアポンプで計量されスピンパックへ供給される。紡糸
温度は90〜135 ℃が好ましい。90℃未満ではドープ粘度
が高く、実質的に紡糸が困難で、また 135℃越えると安
定剤を用いた系でもセルロースの重合度の低下が大きく
実際的でない。オリフィスは重要でありドープの吐出安
定性を得るためL/D を著しく長くする技術開示（特開平
4-308220号）もあるが、紡糸背圧が高くなり好ましくな
い。好ましい紡糸口金は導入角の低いオリフィスが好適
である。また本発明の繊維は夾雑物を多く含むためフィ
ルトレーションが必要で、スピンパックにサンドを用い
て濾過したり、線引き細金属繊維からなるフィルター等
での濾過が望ましい。特に口金直前の濾過が有効であ
る。
【００１４】高粘度の溶液の溶液粘度を下げるため高温
度で紡糸し、かつ凝固を紡糸温度より低い温度で行う、
いわゆるエアーギャップを設け、乾湿式紡糸する技術に
おいて、本発明者らは、疑似液晶への転移には十分な紡
糸延伸倍率が必要であることを見い出した。具体的に
は、紡糸延伸倍率は 3.5倍以上50倍以下が好適である。
またエアーギャップ長は20mm乃至500mm が好ましい。20
mm未満では十分な紡糸延伸倍率を糸切れなく達成するこ
とが難しく、500mm を越えると分子緩和が発生して逆に
疑似液晶紡糸が困難になる。冷却はいわゆるクエンチチ
ャンバーを用いて行う事が好ましく、冷却風の条件は、
温度は10乃至30℃が好適で、風速は 0.2乃至1.0m／秒が
好ましい。
度で紡糸し、かつ凝固を紡糸温度より低い温度で行う、
いわゆるエアーギャップを設け、乾湿式紡糸する技術に
おいて、本発明者らは、疑似液晶への転移には十分な紡
糸延伸倍率が必要であることを見い出した。具体的に
は、紡糸延伸倍率は 3.5倍以上50倍以下が好適である。
またエアーギャップ長は20mm乃至500mm が好ましい。20
mm未満では十分な紡糸延伸倍率を糸切れなく達成するこ
とが難しく、500mm を越えると分子緩和が発生して逆に
疑似液晶紡糸が困難になる。冷却はいわゆるクエンチチ
ャンバーを用いて行う事が好ましく、冷却風の条件は、
温度は10乃至30℃が好適で、風速は 0.2乃至1.0m／秒が
好ましい。
【００１５】低重合度のセルロースと高重合度のセルロ
ースを混合した原料を使用することは、資源のリサイク
ルを考える場合極めて重要なことであり、本発明の繊維
にも好適に用いることができる。衣料に用いる繊維の強
度は産業用繊維と異なり繊維の強度がさほど必要とされ
ない。従って衣料用の繊維はむやみに強度が高い必要は
なく、むしろ風合い・耐久性といった性質が重要である
ので、低重合度のセルロースの混入はむしろ好適であ
る。本発明の疑似液晶紡糸によれば、高重合度成分の存
在が衣料に必要な十分な強度を発現する。
ースを混合した原料を使用することは、資源のリサイク
ルを考える場合極めて重要なことであり、本発明の繊維
にも好適に用いることができる。衣料に用いる繊維の強
度は産業用繊維と異なり繊維の強度がさほど必要とされ
ない。従って衣料用の繊維はむやみに強度が高い必要は
なく、むしろ風合い・耐久性といった性質が重要である
ので、低重合度のセルロースの混入はむしろ好適であ
る。本発明の疑似液晶紡糸によれば、高重合度成分の存
在が衣料に必要な十分な強度を発現する。
【００１６】凝固浴は水もしくはＮ−メチルモルフォリ
ン−Ｎ−オキシド水溶液が用いられる。凝固浴のＮ−メ
チルモルフォリン−Ｎ−オキシドの濃度は10重量％以上
50重量％以下が好ましい。10重量％未満ではＮ−メチル
モルフォリン−Ｎ−オキシドの蒸発による回収が不経済
となるし50重量％を越えると十分な凝固フィラメントが
得られない。凝固浴温度は-20℃以上、20℃以下が好ま
しい。20℃を越えると凝固が不完全で繊維性能が低下す
るし、 -20℃より低いと凝固浴の冷却が不経済である。
ン−Ｎ−オキシド水溶液が用いられる。凝固浴のＮ−メ
チルモルフォリン−Ｎ−オキシドの濃度は10重量％以上
50重量％以下が好ましい。10重量％未満ではＮ−メチル
モルフォリン−Ｎ−オキシドの蒸発による回収が不経済
となるし50重量％を越えると十分な凝固フィラメントが
得られない。凝固浴温度は-20℃以上、20℃以下が好ま
しい。20℃を越えると凝固が不完全で繊維性能が低下す
るし、 -20℃より低いと凝固浴の冷却が不経済である。
【００１７】凝固浴を通過した糸条は、引き続き水洗・
乾燥工程に送られるが、ネットコンベアなどの捕集装置
で糸条を捕集して処理する事は製造工程の設備投資を低
減させるのに有効である。ネットコンベアへの捕集を用
意にするため特公昭47-29926号などに記載されたダブル
キックバックロールやアスピレータを用いることは有効
である。
乾燥工程に送られるが、ネットコンベアなどの捕集装置
で糸条を捕集して処理する事は製造工程の設備投資を低
減させるのに有効である。ネットコンベアへの捕集を用
意にするため特公昭47-29926号などに記載されたダブル
キックバックロールやアスピレータを用いることは有効
である。
【００１８】短繊維として使用する場合は、捲縮を付与
する場合はクリンパーを工程中に設けることは有効であ
る。クリンパーはいわゆるスタッフィングボックス型の
クリンパーが好ましいが、ギアークリンパーでも良い。
クリンパーボックス型のクリンパーの場合はネットコン
ベアの捕集装置としても用いることができる。
する場合はクリンパーを工程中に設けることは有効であ
る。クリンパーはいわゆるスタッフィングボックス型の
クリンパーが好ましいが、ギアークリンパーでも良い。
クリンパーボックス型のクリンパーの場合はネットコン
ベアの捕集装置としても用いることができる。
【００１９】ネットコンベアを用いて水洗・乾燥された
繊維束は長繊維の場合はワインダーで所定の繊度の糸条
として巻き上げられる。短繊維の場合は繊維束は束ねら
れ直ちにもしくは別途カッターで切断される。カッター
はロータリー式カッターやギロチン式カッターなどが一
般的に用いられる。
繊維束は長繊維の場合はワインダーで所定の繊度の糸条
として巻き上げられる。短繊維の場合は繊維束は束ねら
れ直ちにもしくは別途カッターで切断される。カッター
はロータリー式カッターやギロチン式カッターなどが一
般的に用いられる。
【００２０】＜セルロースの重合度の測定方法＞高分子
学会編「高分子材料試験法２」、p.267 、共立出版（19
65）に記載の銅エチレンジアミン法により測定した。
学会編「高分子材料試験法２」、p.267 、共立出版（19
65）に記載の銅エチレンジアミン法により測定した。
【００２１】＜染色性の測定方法＞JIS L-1015の7.30染
着率に準じて試験した。
着率に準じて試験した。
【００２２】＜リグニンの定量方法＞繊維試料をJIS P-
8101-1994 のリグニンに準じて処理し得られた値をリグ
ニン含有率とした。
8101-1994 のリグニンに準じて処理し得られた値をリグ
ニン含有率とした。
【００２３】
【実施例】以下に実施例を示すが本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞セルロースとしてケナフ全茎を用いたクラ
フトパルプを用いて、セルロースを、N-メチルモルフォ
リン-N- オキシドと水の混合液に 110℃で減圧溶解し
た。得れたドープの組成比率はセルロース18重量％、N-
メチルモルフォリン-N- オキシド７３重量％と水９重量
％であった。このドープを用いて紡糸を行った。比較例
としてセルロースとして高α-木材パルプを用いた他は
同じとしたリヨセル繊維を用いた。表１に示すように、
実施例では、リグニン含有率が多いにもかかわらず高品
質の繊維が得られ、比較例のリヨセル繊維に劣らぬ満足
な糸質と比較例に比べ格段に良好な染色性を持つ再生セ
ルロース繊維が得られ、繊維風合いは一段と優れたもの
であった。
例に限定されるものではない。 ＜実施例１＞セルロースとしてケナフ全茎を用いたクラ
フトパルプを用いて、セルロースを、N-メチルモルフォ
リン-N- オキシドと水の混合液に 110℃で減圧溶解し
た。得れたドープの組成比率はセルロース18重量％、N-
メチルモルフォリン-N- オキシド７３重量％と水９重量
％であった。このドープを用いて紡糸を行った。比較例
としてセルロースとして高α-木材パルプを用いた他は
同じとしたリヨセル繊維を用いた。表１に示すように、
実施例では、リグニン含有率が多いにもかかわらず高品
質の繊維が得られ、比較例のリヨセル繊維に劣らぬ満足
な糸質と比較例に比べ格段に良好な染色性を持つ再生セ
ルロース繊維が得られ、繊維風合いは一段と優れたもの
であった。
【００２４】＜実施例２＞高重合度のセルロースとして
ケナフ靭皮からのクラフト処理したパルプを低重合度の
セルロースとしてケナフ芯部からのクラフト処理したパ
ルプを用いてそれぞれの混合比を0/100 から80/20 まで
変更し、全セルロースを、N-メチルモルフォリン-N- オ
キシドと水との混合液に 110℃で減圧溶解した。得られ
た全セルロースは18重量％、N-メチルモルフォリン-N-
オキシドは73重量％と水9重量％であった。紡速を200m
／分とし、300mm のエアーギャップを介して吐出糸条を
凝固浴に導いた。エアーギャップで10℃のクエンチ風を
0.50m/秒の速度でドープフィラメントに直角に吹き付け
糸条の冷却を行った。２０重量％の濃度で１０℃凝固浴
で凝固させたフィラメントを水洗し捲き取った。得られ
た繊維を乾燥後測定した結果、表２から明らかなよう
に、本発明の繊維は極めて良好な染色性と優れた繊維力
学特性を示した。
ケナフ靭皮からのクラフト処理したパルプを低重合度の
セルロースとしてケナフ芯部からのクラフト処理したパ
ルプを用いてそれぞれの混合比を0/100 から80/20 まで
変更し、全セルロースを、N-メチルモルフォリン-N- オ
キシドと水との混合液に 110℃で減圧溶解した。得られ
た全セルロースは18重量％、N-メチルモルフォリン-N-
オキシドは73重量％と水9重量％であった。紡速を200m
／分とし、300mm のエアーギャップを介して吐出糸条を
凝固浴に導いた。エアーギャップで10℃のクエンチ風を
0.50m/秒の速度でドープフィラメントに直角に吹き付け
糸条の冷却を行った。２０重量％の濃度で１０℃凝固浴
で凝固させたフィラメントを水洗し捲き取った。得られ
た繊維を乾燥後測定した結果、表２から明らかなよう
に、本発明の繊維は極めて良好な染色性と優れた繊維力
学特性を示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】本発明により、良好な染色性と優れた風
合を有する再生セルロース繊維（リヨセル繊維）が極め
て安価に製造でき、省資源、環境適合性に優れた再生セ
ルロース繊維が得られる。
合を有する再生セルロース繊維（リヨセル繊維）が極め
て安価に製造でき、省資源、環境適合性に優れた再生セ
ルロース繊維が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシド
にセルロースを溶解した紡糸原液を乾湿式紡糸して得ら
れ、かつリグニンの含有率が全セルロース重量に対して
１重量％以上の再生セルロース繊維。 - 【請求項２】 Ｎ−メチルモルフォリン−Ｎ−オキシド
を溶媒とし、セルロースを１０乃至２５重量％溶解した
紡糸原液を乾湿式紡糸して再生セルロース繊維を製造す
るに際し、紡糸原液のセルロースの平均重合度が４５０
以下であり、そのうち５乃至２０重量％が重合度５００
以上のセルロースであり、かつ紡糸原液中にリグニンを
全セルロース重量に対して１〜１０重量％含有するよう
にしたことを特徴とする請求項１に記載の再生セルロー
ス繊維の製造方法。 - 【請求項３】 乾湿式紡糸の紡糸口金から凝固浴の間で
紡出フィラメントを積極的に気体流を用いて冷却する請
求項２に記載の再生セルロース繊維の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP14017397A JP3852631B2 (ja) | 1997-05-29 | 1997-05-29 | 再生セルロース繊維及びその製造方法 |
| CN97199924A CN1080779C (zh) | 1996-11-21 | 1997-11-21 | 再生纤维素纤维及其制造方法 |
| PCT/JP1997/004269 WO1998022642A1 (fr) | 1996-11-21 | 1997-11-21 | Fibres de cellulose de regeneration et procede de production |
| AU49684/97A AU4968497A (en) | 1996-11-21 | 1997-11-21 | Regenerated cellulosic fibers and process for producing the same |
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| DE69723582T DE69723582T2 (de) | 1996-11-21 | 1997-11-21 | Fasern aus regenerierte zellulose und verfahren zu ihrer herstellung |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14017397A JP3852631B2 (ja) | 1997-05-29 | 1997-05-29 | 再生セルロース繊維及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10331027A true JPH10331027A (ja) | 1998-12-15 |
| JP3852631B2 JP3852631B2 (ja) | 2006-12-06 |
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|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001086042A1 (fr) * | 2000-05-10 | 2001-11-15 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisya | Procede de preparation d'un produit façonne en cellulose |
| KR20130035738A (ko) * | 2011-09-30 | 2013-04-09 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 라이오셀 방사용 도프, 이를 이용한 라이오셀 필라멘트 섬유의 제조 방법 및 이로부터 제조되는 라이오셀 필라멘트 섬유 |
| JP2014517161A (ja) * | 2011-05-18 | 2014-07-17 | ストラ エンソ オーワイジェイ | リグニン含有前駆体繊維及びまた炭素繊維の生成のための方法 |
| JP2016537521A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-01 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | 再生セルロースからの成形体の製造において使用される回収綿繊維を前処理する方法 |
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| CN108796648A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-11-13 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 再生纤维素纤维及其制备方法 |
| CN111148864A (zh) * | 2017-10-06 | 2020-05-12 | 连津格股份公司 | 阻燃莱赛尔长丝 |
| JP2020536184A (ja) * | 2017-10-06 | 2020-12-10 | レンチング アクチエンゲゼルシャフト | リヨセル系セルロースフィラメント製造プロセス |
| CN116200842A (zh) * | 2023-04-23 | 2023-06-02 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种利用废旧棉再生浆粕纺制超高性能Lyocell纤维的方法 |
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| KR100824980B1 (ko) * | 2006-12-28 | 2008-04-28 | 주식회사 효성 | 단면 변동 계수가 낮은 셀룰로오스 멀티 필라멘트 |
| MX2017015194A (es) * | 2015-06-11 | 2018-04-13 | Stora Enso Oyj | Fibra y proceso para la manufactura de la misma. |
-
1997
- 1997-05-29 JP JP14017397A patent/JP3852631B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2016537521A (ja) * | 2013-11-26 | 2016-12-01 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | 再生セルロースからの成形体の製造において使用される回収綿繊維を前処理する方法 |
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| US11414786B2 (en) | 2017-10-06 | 2022-08-16 | Lenzing Aktiengesellschaft | Cellulose filament process |
| TWI782102B (zh) * | 2017-10-06 | 2022-11-01 | 奧地利商藍晶股份公司 | 纖維素長絲的製程及由其製得的長絲或複絲紗線 |
| CN108796648A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-11-13 | 中国纺织科学研究院有限公司 | 再生纤维素纤维及其制备方法 |
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