CN103572390B - 一种制造芳纶ⅲ纤维的干喷-湿纺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:A、纺丝原液经过精细过滤与脱泡后通过喷丝板挤出形成细流,经空气层后进入凝固浴中;B、喷丝板挤出细流通过凝固浴在凝固成形装置中凝固得到初生纤维,所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分;C、凝固成形的芳纶Ⅲ初生纤维通过洗涤工艺除去溶剂与杂质;D、洗涤后的纤维经过上油、干燥后得到芳纶Ⅲ纤维原丝;E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过热定型设备热处理后得到成品纤维。本发明大幅度提高了芳纶Ⅲ纤维的纺丝速度及生产效率,因而有效降低了纤维的生产成本,而且制造的芳纶Ⅲ纤维还具有优良的纤维性能与外观品质,强度高于市售芳纶1414高强型产品K129,性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法,更具体地说,本发明涉及一种采用干喷-湿纺法制造芳纶Ⅲ纤维的纺丝工艺,属于化学合成纤维技术领域。
背景技术
相对于传统的金属材料,高性能纤维增强树脂基复合材料具有重量轻、性能好、耐腐蚀的特点,广泛用于飞行器部件、装甲防弹、单兵防护、先进机动车辆等应用领域。
芳纶Ⅲ属于国产高性能有机纤维,具有高强度、高模量、耐高温的优异性能。芳纶Ⅲ聚合物由对苯二甲酰氯,对苯二胺,5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种单体共缩聚而成;纤维生产则通常采用湿法纺丝技术制造。湿法纺丝技术制造的芳纶Ⅲ纤维不仅性能优异,而且已经获得了市场认可。但是芳纶Ⅲ的湿纺技术纺丝速度较慢,导致纤维生产成本较高,使得纤维难以大规模在民用市场推广使用。因此持续推进芳纶Ⅲ纤维的纺制技术,提高纤维生产效率,降低纤维生产成本具有非常重要的现实意义。
干喷-湿纺相对于湿法纺丝,不仅纺丝速度更高,拉伸倍数大,强度高,而且定向效果好,纤维易于成形,纤维均匀、耐热性高。因此干喷-湿纺现已被广泛用在聚丙烯腈纤维、芳香族聚酰胺纤维、聚苯并咪唑纤维等生产中。
中国专利CN200710041889.8提供了一种制备聚丙烯腈纤维的干喷湿纺技术,包括步骤:(1)制备聚丙烯腈/离子液体纺丝溶液;(2)纺丝溶液经过脱泡、过滤、计量后,通过喷丝头挤出后形成纺丝细流,通过湿空气层,进入凝固浴凝固成形;(3)进行预拉伸、拉伸、水洗、干燥热定型后成纤,制备聚丙烯腈长丝或短丝。本发明生产效率高,纤维易于成形,纤维均匀、强度高,而且具有绿色环保等优点。
美国Dupont公司在专利US3767756中提出了一种用于制造芳纶Ⅱ纤维的干喷-湿纺技术。此方法是将芳纶Ⅱ聚合物溶解在浓硫酸中形成溶致液晶液,通过干湿纺丝技术制备成高强度的初生纤维,然后经过洗涤、干燥、上油后得到成品纤维。中国专利CN102277629A公开了一种干喷湿纺制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法。该方法是在专利US3767756的基础上,通过在干湿法喷丝组件上加装贮气盒,该贮气盒与凝固浴液面将干喷湿纺的空气层形成一个密闭空间,在此空间中持续通入氨气与空气层中的纺丝液细流进行气液反应。但上述两种干喷-湿纺技术均无法对凝固液流速进行大范围有效控制,只适于纺丝液固含量高、或纺丝速度很快、或纤维细流凝固时间很短的纤维制备。而芳纶Ⅲ的纺丝原液固含量低、喷丝板挤出纤维细流凝固时间相对更慢,如果采用上述类似的干喷-湿纺技术将无法实现稳定纺丝,因此常规的干湿纺丝方法不能用于制造芳纶Ⅲ纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以低固含量聚合液为原料,采用干喷-湿纺连续稳定制造芳纶Ⅲ纤维产品的方法。该方法不但能有效提高纺丝速度,提高纤维生产效率,而且还能确保芳纶Ⅲ纤维优异的性能与外观,弥补了湿法纺丝技术的不足。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于工艺步骤如下:
A、纺丝原液经过精细过滤与脱泡后通过喷丝板挤出形成细流,挤出液细流经过一层空气层后进入凝固浴中;
B、喷丝板挤出细流通过凝固浴在凝固成形装置中凝固得到初生纤维;所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
C、凝固成形的芳纶Ⅲ初生纤维通过洗涤工艺除去溶剂与杂质;所述洗涤工艺包括水洗、碱洗、水洗三级洗涤,第一级洗涤除去溶剂与杂质,第二级主要除去酸性杂质,第三级洗涤进一步除去未除尽的杂质;
D、洗涤后的纤维经过上油、干燥后得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过热定型设备热处理后得到成品纤维。
步骤A中所述的纺丝原液温度在20℃-40℃,空气层高度为5mm-20mm。空气层高度太高,从喷丝头挤出的纤维易并丝;空气层太低,易造成纺丝不稳定。
步骤A或B中所述的凝固浴为极性有机溶剂与水的混合液,其中,极性有机溶剂的含量为10%-60%。
所述的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或其组合。
所述的凝固浴温度控制在10℃-40℃。温度太低,纤维凝固速度太慢;温度太高,纤维凝固速度太快,不利于纤维形成最优的形态结构。
所述的喷丝板挤出细流在凝固浴中的停留时间为0.4s-3.6s。停留时间过短,不利于纤维在凝固浴中充分凝固;停留时间太长,对纤维性能提高并无帮助,并且严重影响纤维生产效率。
所述的喷丝板挤出细流在凝固浴中的拉伸比为80%-300%。拉伸比太低,将会影响纤维成品的结构性能;拉伸比太高,将恶化纺丝工艺稳定性,并且对纤维质量造成影响。
步骤C中所述的水洗用水为去离子水,碱洗用洗液为弱碱溶液,该溶液的碱浓度为0.05-5%。
所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钾、碳酸氢钠或氨水。
步骤D中所述的干燥温度为110℃-150℃。干燥的目的主要是除去水分,温度低于110℃干燥速度较慢,温度高于150℃对于干燥水分意义不大。
步骤E中所述的热定型设备为辊式热处理设备或甬道式热处理设备。
所述热定型温度控制在350℃-450℃,张力控制在1-8cN/tex。确保芳纶Ⅲ能在玻璃态温度以上及在微张力条件下进行热定型处理。
步骤B中所述的凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,所述凝固盘主要由凝固盘座、密封垫、凝固液分配网、凝固盘盖以及溢流管组成,所述U形凝固管主要由U形管、调节管、出丝管、导丝轮组成,U形管的一端与凝固盘连接,另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口、出液口、溢流管,U形凝固管有进液口与出液口,U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口连接,U形凝固管出液口处设置有导丝轮。
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管的进液口与出液口的高度差根据纺丝速度需要确定,高度差变化范围为0-30mm。
所述凝固盘出液口与U形凝固管内表面为光滑的弧面,内表面粗糙度Ra≤0.05μm,否则将会对纤维造成损害。
本发明的优点在于:
1、本发明能大幅度提高纤维纺丝速度,提高纤维生产效率,降低纤维生产成本。实验证明,相对于常规湿法纺丝技术,本发明的干喷-湿纺技术能使芳纶Ⅲ纤维纺丝生产速度至少提高5倍以上,速度由以前10-30m/min,提高到50-150m/min,纤维生产效率大幅度提高,而且制造的芳纶Ⅲ纤维还具有优良的纤维性能与外观品质,强度大于26cn/dtex,模量大于800cn/dtex,强度高于市售芳纶1414高强型产品K129。
2、采用本发明由极性有机溶剂与水组成的凝固浴,以及将凝固浴的温度控制在10℃-40℃,使纤维在凝固浴中的停留时间在0.4s-3.6s,凝固速度快,并可在提高纤维生产效率的同时,确保纤维在凝固浴中的充分凝固及拉伸,进而使纺丝工艺的稳定性和纤维产品质量得到有效提高。
3、本发明更利于优化聚合物大分子结构,降低纤维生产原材料成本。在现有的芳纶Ⅲ聚合物中,价格昂贵的杂环单体含量较高,由此导致纤维生产成本偏高。采用本发明方法,则可显著降低昂贵单体M3的含量,并起到优化芳纶Ⅲ纤维分子链结构的作用。原因在于:①M3价格很贵,其含量降低有利于降低纤维生产成本;②M3单体含量越少,聚合物分子链刚性越强,更有利于干喷-湿纺法制造纤维,由此本发明可得到性价比更高的高性能纤维。
4、本发明的干喷-湿纺技术可有效提高初生纤维的拉伸比,从而有利于提高芳纶Ⅲ原丝的性能。干湿纺丝方法采用喷丝头正拉伸技术,喷丝板挤出细流在拉伸纤维化的同时在凝固液中进行萃取操作形成初生纤维。相对于湿法纺丝技术,由于本发明方法对纤维总拉伸倍数更高,因而更有利于提高纤维性能。
附图说明
图1是本发明干喷-湿纺技术纤维成形过程示意图
图2是本发明凝固成形装置的立体结构示意图
图3是本发明凝固成形装置的主视图。
具体实施方式
实施例1
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度26℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层10mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为甲醇与水的混和液,其中甲醇的含量为30%;凝固浴的温度控制在35℃,纤维在凝固浴中的停留时间为1.5s,纤维在凝固浴中的拉伸比为230%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为碱浓度含量为0.5%的碳酸钠水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在150℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过辊式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在350℃,张力控制在4cN/tex。
所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,所述凝固盘主要由凝固盘座5、密封垫3、凝固液分配网4、凝固盘盖2以及溢流管1组成,所述U形凝固管主要由U形管8、调节管9、出丝管10组成,U形管的一端与凝固盘连接,另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口6、出液口7、溢流管1,U形凝固管有进液口与出液口,U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口6连接,U形凝固管出液口处设置有导丝轮11。
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管进液口与出液口的高度差为9mm。
实施例2
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度30℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层15mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺与水的混和液,其中N,N-二甲基乙酰胺的含量为37%;凝固浴的温度控制在30℃,纤维在凝固浴中的停留时间为1.5s,纤维在凝固浴中的拉伸比为200%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为碱浓度含量为0.7%的氢氧化钙水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在130℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过辊式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在400℃,张力控制在2cN/tex。
所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,所述凝固盘主要由凝固盘座5、密封垫3、凝固液分配网4、凝固盘盖2以及溢流管1组成,所述U形凝固管主要由U形管8、调节管9、出丝管10组成,U形管的一端与凝固盘连接,另一端与调节管活动连接。
所述凝固盘上设置有进液口6、出液口7、溢流管1,U形凝固管有进液口与出液口,U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口6连接,U形凝固管出液口处设置有导丝轮11。
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口。
所述U形凝固管进液口与出液口的高度差为15mm。
实施例3
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度35℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层20mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为乙醇与水的混和液,其中乙醇的含量为50%;凝固浴的温度控制在25℃,纤维在凝固浴中的停留时间为1.2s,纤维在凝固浴中的拉伸比为250%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为0.5%的氢氧化钾水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在150℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过辊式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在420℃,张力控制在5cN/tex。
所述凝固成形装置与实施例1基本相同,其中U形凝固管进液口与出液口的高度差为25mm。
实施例4
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度25℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层10mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为N,N-二甲基甲酰胺与水的混和液,其中N,N-二甲基甲酰胺的含量为45%;凝固浴的温度控制在25℃,纤维在凝固浴中的停留时间为2.0s,纤维在凝固浴中的拉伸比为110%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为碱浓度含量为0.8%的碳酸钾水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在135℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过甬道式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在450℃,张力控制在8cN/tex。
所述凝固成形装置与实施例1基本相同,其中U形凝固管进液口与出液口的高度差为5mm。
实施例5
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度20℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层5mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为二甲基亚砜与水的混和液,其中二甲基亚砜的含量为40%;凝固浴的温度控制在22℃,纤维在凝固浴中的停留时间为1.6s,纤维在凝固浴中的拉伸比为180%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为碱浓度含量为1%的碳酸氢钾水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在135℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过甬道式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在380℃,张力控制在6cN/tex。
所述凝固成形装置与实施例1基本相同,其中U形凝固管进液口与出液口的高度差为20mm。
实施例6
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度25℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层9mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为二甲基亚砜与水的混和液,其中二甲基亚砜的含量为43%;凝固浴的温度控制在22℃,纤维在凝固浴中的停留时间为1.9s,纤维在凝固浴中的拉伸比为100%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为碱浓度含量为1%的碳酸氢钠水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在145℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过辊式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在350℃,张力控制在1cN/tex。
所述凝固成形装置与实施例1基本相同,其中U形凝固管进液口与出液口的高度差为2mm。
实施例7
一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,工艺步骤如下:
A、经过滤与脱泡的纺丝原液温度40℃,通过喷丝板挤出形成细流后,通过一层18mm空气层进入凝固液中;
B、喷丝板挤出细流在凝固成形装置中充分凝固得到初生纤维;凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
所述的凝固浴为N-甲基吡咯烷酮与水的混和液,其中N-甲基吡咯烷酮的含量为55%;凝固浴的温度控制在36℃,纤维在凝固浴中的停留时间为0.9s,纤维在凝固浴中的拉伸比为260%;
C、初生纤维先用去离子水洗涤,然后再用弱碱溶液洗涤,最后用去离子再次洗涤,所述弱碱液为碱浓度含量为0.8%的氨水溶液;
D、洗涤后的纤维经过上油后,在120℃温度下干燥,得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过辊式热处理设备处理后得到成品纤维;热处理温度控制在420℃,张力控制在4cN/tex。
所述凝固成形装置与实施例1基本相同,其中U形凝固管进液口与出液口的高度差为22mm。
实施例8
与实施例1基本相同,在此基础上
凝固浴为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺与水的混合液,其中N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺的含量分别为5%、3%和2%;
凝固浴的温度控制在10℃;
纤维在凝固浴中的停留时间为0.4s;
纤维在凝固浴中的拉伸比为80%;
碱洗用弱碱溶液为碱浓度为0.05%的氢氧化锂水溶液;
洗涤后的纤维经过上油后,在110℃温度下干燥;
U形凝固管进液口与出液口的高度差为8mm。
实施例9
与实施例1基本相同,在此基础上
凝固浴为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜与水的混合液,其中N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的含量分别为10%和8%;
凝固浴的温度控制在40℃;
纤维在凝固浴中的停留时间为3.0s;
纤维在凝固浴中的拉伸比为120%;
碱洗用弱碱溶液为碱浓度为0.1%的氢氧化钾水溶液;
洗涤后的纤维经过上油后,在130℃温度下干燥;
U形凝固管进液口与出液口的高度差为0mm。
实施例10
与实施例1基本相同,在此基础上
凝固浴为甲醇、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜与水的混合液,其中甲醇、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的含量分别为5%、7%和8%;
凝固浴的温度控制在38℃;
纤维在凝固浴中的停留时间为3.5s;
纤维在凝固浴中的拉伸比为300%;
碱洗用弱碱溶液为碱浓度为3%的碳酸氢钠水溶液;
洗涤后的纤维经过上油后,在140℃温度下干燥;
U形凝固管进液口与出液口的高度差为30mm。
实施例11
与实施例1基本相同,在此基础上
凝固浴为甲醇、乙醇、二甲基亚砜与水的混合液,其中甲醇、乙醇、二甲基亚砜的含量分别为25%、25%和10%;
凝固浴的温度控制在30℃;
纤维在凝固浴中的停留时间为3.2s;
纤维在凝固浴中的拉伸比为270%;
碱洗用弱碱溶液为碱浓度为5%的氨水溶液;
洗涤后的纤维经过上油后,在150℃温度下干燥;
U形凝固管进液口与出液口的高度差为20mm。
Claims (7)
1.一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于工艺步骤如下:
A、纺丝原液经过精细过滤与脱泡后通过喷丝板挤出形成细流,挤出液细流经过一层空气层后进入凝固浴中,凝固浴温度控制在10℃-40℃;
B、喷丝板挤出细流通过凝固浴在凝固成形装置中凝固得到初生纤维;所述凝固成形装置包括凝固盘与U形凝固管两部分,挤出细流在凝固盘中快速预凝固,然后进入U形凝固管中充分萃取出溶剂后形成芳纶Ⅲ初生纤维;
C、凝固成形的芳纶Ⅲ初生纤维通过洗涤工艺除去溶剂与杂质;所述洗涤工艺包括水洗、碱洗、水洗三级洗涤,第一级洗涤除去溶剂与杂质,第二级主要除去酸性杂质,第三级洗涤进一步除去未除尽的杂质;
D、洗涤后的纤维经过上油、干燥后得到芳纶Ⅲ纤维原丝;
E、芳纶Ⅲ纤维原丝经过热定型设备热处理后得到成品纤维;
步骤B中所述凝固盘主要由凝固盘座、密封垫、凝固液分配网、凝固盘盖以及溢流管组成,所述U形凝固管主要由U形管、调节管、出丝管组成,U形管的一端与凝固盘连接,另一端与调节管活动连接;
步骤A中所述的纺丝原液温度在20℃-40℃,空气层高度为5mm-20mm;
所述凝固盘上设置有进液口、出液口、溢流管,U形凝固管有进液口与出液口,U形凝固管的进液口与凝固盘的出液口连接,U形凝固管出液口处设置有导丝轮;
所述U形凝固管的出液口即U形凝固管出丝管的管口;
所述U形凝固管的进液口与出液口的高度差根据纺丝速度需要确定,高度差变化范围为0-30mm;
所述凝固盘出液口与U形凝固管内表面为光滑的弧面,内表面粗糙度Ra≤0.05μm。
2.根据权利要求1所述的制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于:步骤A或步骤B中所述的凝固浴为极性有机溶剂与水的混合液,其中,极性有机溶剂的含量为10%-60%;所述的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于:所述的喷丝板挤出细流在凝固浴中的停留时间为0.4s-3.6s,拉伸比为80%-300%。
4.根据权利要求1所述的制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于:步骤C中所述的水洗用水为去离子水,碱洗用洗液为弱碱溶液,该溶液的碱浓度为0.05-5%。
5.根据权利要求1或4所述的制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于:所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钾、碳酸氢钠或氨水。
6.根据权利要求1所述的制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于:步骤D中所述的干燥温度为110℃-150℃。
7.根据权利要求1所述的制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法,其特征在于:步骤E中所述的热定型设备为辊式热处理设备或甬道式热处理设备,所述热定型温度控制在350℃-450℃,张力控制在1-8cN/tex。
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