CN106757452B - 一种芳纶ⅲ纤维的纺丝方法 - Google Patents

一种芳纶ⅲ纤维的纺丝方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，所述方法包括下述步骤：A喷丝；B、一次萃取凝固形成胶状纤维；C、塑化拉伸；D、二次萃取凝固形成初生纤维；E、洗涤；F、电磁感应加热装置的热处理甬道热处理得到芳纶Ⅲ纤维；步骤A中，所述喷丝头包括一矩形板面和设置在矩形板面上的若干圆形喷丝帽，所述矩形板面上开设有若干通孔11，所述圆形喷丝帽镶嵌在通孔11中。该方法在保证芳纶Ⅲ纤维性能的同时，降低纤维纺丝成本，解决当前湿法纺丝技术制造芳纶Ⅲ纤维的单股纱线密度小，生产效率低，能源消耗高，生产成本高，导致高性能芳纶Ⅲ无法在防弹领域应用的问题。

Description

一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法
技术领域
本发明涉及一种杂环芳纶制造技术，更具体地说，本发明涉及芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，属于化学纤维技术领域。
背景技术
国产芳纶Ⅲ是类似于俄罗斯APMOC纤维的一种杂环改性芳香族聚酰胺纤维，其综合力学性能比芳纶Ⅱ提高30%以上，并具有更优的耐热、防紫外线性能，是制作高端防弹材料的理想材料。芳纶Ⅲ聚合物由对苯二甲酰氯，对苯二胺，5(6)～胺基～2～(4～胺基苯基)苯并咪唑三种单体共聚而成。对芳纶Ⅲ聚合物制备，国内专利（申请号02133701.2）对其进行了详细阐述。
目前芳纶Ⅲ纺丝方法，国内均采用湿法纺丝技术。由于纤维制造工艺复杂，能源消耗大，制造成本高，纤维价格长期居高不下，导致国产芳纶Ⅲ应用领域狭窄、应用量小，仅限于对成本相对不敏感的航空航天领域，而在需求量较大的防护领域难以批量应用。而芳纶Ⅲ干湿法纺丝新技术由于设备投资成本较大，难以在短期内形成产业化。因此需要对现有湿法工艺纺制技术进行优化改进，提高纤维生产效率，降低纤维纺丝成本，才能拓展该种纤维的应用领域。
申请号201010108545.6发明专利公开了一种高性能杂环芳纶及其制备和应用，发明内容包含杂环聚酰胺溶液的制备及其湿法纺丝，湿法纺丝步骤包括：喷丝、凝固、塑化拉伸、水洗、上油、干燥、热处理、表面处理等步骤。该高性能杂环芳纶能与环氧等树脂制备高性能复合材料，杂环芳纶/环氧复合材料在导弹、装甲、航空航天等军工领域取得了一些应用。
申请号201210290054.7发明专利公开了一种制造芳纶Ⅲ的多级拉伸工艺，包括负拉伸工艺、增塑拉伸处理、水洗以及再次进行增塑拉伸处理得到最后产品的技术。该发明技术能显著提高芳纶Ⅲ纤维的力学性能，得到的高强度高模量纤维能够应用于对性能要求更高的应用领域。
以上两个专利技术应用的都是传统芳纶Ⅲ湿法纺丝技术，因为芳纶Ⅲ纤维性能的要求，纺丝时用的喷丝头纺丝时要采用孔数较少的喷丝帽，这就导致芳纶Ⅲ纤维单股纱线密度小于100tex，且生产效率低；虽然现有技术有采用组合喷丝头的，但是这种组合喷丝头只适用于短切纤维的纺丝；同时，现有技术在进行洗涤操作时，为了将丝条洗涤干净，需要采用大量的水温为80～90℃热水洗涤，导致大量水源和热源的源消耗；最终使得纺丝成本高，纤维价格贵，无法大规模在防弹市场推广，严重限制了纤维应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，该方法将特定的纺丝设备及特定的纺丝工艺，特定的结合，在保证芳纶Ⅲ纤维性能的同时，降低纤维纺丝成本，解决当前湿法纺丝技术制造芳纶Ⅲ纤维的单股纱线密度小，生产效率低，能源消耗高，生产成本高，导致高性能芳纶Ⅲ无法在防弹领域应用的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，所述方法包括下述步骤：
A喷丝：纺丝液进入喷丝头，经喷丝头挤出纺丝液细流；
B、一次萃取凝固：步骤A挤出的纺丝液细流进入一次萃取液中萃取形成胶状纤维；挤出细流在拉伸导辊牵引下，一边沿纺丝方向运动，一边在萃取液中萃取出有机溶剂，直到溶剂扩散平衡；
C、塑化拉伸：步骤B得到的胶状纤维进入塑化拉伸装置内进行拉伸取向；D、二次萃取凝固：经步骤C拉伸后的纤维进入二次萃取液中进行二次萃取凝固形成初生纤维；
E、洗涤：步骤D形成的初生纤维进入洗涤机中进行洗涤；
F、热处理：经步骤E洗涤的纤维通过电磁感应加热装置的热处理甬道热处理后得到芳纶Ⅲ纤维；
步骤A中，所述喷丝头包括一矩形板面和设置在矩形板面上的若干圆形喷丝帽，所述矩形板面上开设有若干通孔，所述圆形喷丝帽镶嵌在通孔中。
早步骤F中，电磁感应加热装置的热处理温度控制为350～430℃。
进一步的， 在步骤A中，所述圆形喷丝帽为600～2000个孔径为0.06～0.1mm的喷丝孔组成的直径为35～60mm的圆形喷丝帽。所述矩形板面上设置的圆形喷丝帽的个数为4～20个。
进一步的，在步骤B和D中，所述的一次萃取液和二次萃取液均为1,4-二氧六环、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种有机溶剂与水组成的混和液。所述的一次萃取液中有机溶剂的质量分数为40%～55%，温度为10℃～30℃。所述二次萃取液有机溶剂的质量分数为10%～30%，温度为15℃～40℃。
在步骤C中，所述的塑化拉伸是通过塑化拉伸装置的前后拉伸导辊的速度差进行控制，拉伸倍数为1～5倍。
在步骤E中，所述的洗涤是采用除盐水洗涤，除盐水温度为15℃～35℃，电导率小于20μS/cm。
在步骤E中，所述的洗涤机包括若干依次设置的梯形洗涤墙、设置在梯形洗涤墙上方的一排上洗涤导辊和设置在梯形洗涤墙下方的一排下洗涤导辊，每个所述梯形洗涤墙的上端开设有溢流槽，经步骤E处理得到的初生纤维在上洗涤导辊和下洗涤导辊的导向作用与梯形洗涤墙的斜面平行且贴近梯形洗涤墙的斜面上，溢流槽中的洗涤水溢出，沿梯形洗涤墙的斜面流下，对贴近梯形洗涤墙的初生纤维进行洗涤。
本发明所述的芳纶Ⅲ纤维单丝线密度为1.5dtex～3.3dtex，纤维股纱线密度为150tex～300tex、拉伸强度为28 cn/dtex～33cn/dtex，拉伸模量为800 cn/dtex～1200cn/dtex，断裂伸长率为2.8%～4.0%。
由本专利技术生产的低成本芳纶Ⅲ纤维制成的面密度340g/m2平纹机织布，经向拉伸断裂强度大于17KN/50mm，纬向拉伸断裂强度大于20KN/50mm。由这种机织布压制成1.3g头盔，防1.1gFSP，V50达到736m/s。
由本专利技术生产的低成本芳纶Ⅲ纤维制成的面密度230g/m2 UD布，进一步制成4.2kg/m2的防弹靶片，可满足GA141的二级防弹标准要求。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明将特定的纺丝设备及特定的纺丝工艺，特定的结合，在保证芳纶Ⅲ纤维性能的同时，降低纤维纺丝成本，解决当前湿法纺丝技术制造芳纶Ⅲ纤维的单股纱线密度小，生产效率低，能源消耗高，生产成本高，导致高性能芳纶Ⅲ无法在防弹领域应用的问题。
a、采用了新型的喷丝头结构，本发明颠覆传统的用于芳纶Ⅲ纤维纺丝的喷丝头的孔数较少的结构，从芳纶Ⅲ纤维的性能要求出发，将多个圆形喷丝帽镶嵌在一个较大尺寸的矩形板面的通孔中，同时将圆形喷丝帽的喷丝孔的孔径减小，并大幅度增加喷丝孔数目，喷丝孔数增多，则提高了生产效率，孔径减小从而使芳纶Ⅲ纤维单丝线密度达到1.5dtex～3.3dtex，每个圆形喷丝帽喷丝的丝条汇聚成单股纱线，使得纤维单股纱线密度达到150tex～300tex。另外，本发明的喷丝头结构进料时只采用一个计量泵进行供料就能得到多股纤维，减少了计量泵设备投资。采用本发明喷丝头结构将芳纶Ⅲ的纺丝效率在现有技术基础上提高了2～5倍，显著降低了纤维制造成本。
b、通过改进纤维洗涤装置，大幅度提高洗涤效果，通过在洗涤机内梯形洗涤墙及设置在梯形洗涤墙上方的一排上洗涤导辊和设置在梯形洗涤墙下方的一排下洗涤导辊，每个所述梯形洗涤墙的上端开设有溢流槽，这样纤维在上洗涤导辊和下洗涤导辊的导向作用与梯形洗涤墙的斜面平行且贴近梯形洗涤墙的斜面上，溢流槽中的洗涤水溢出，在梯形洗涤墙的斜面上形成瀑布水膜，使得纤维在一个充满瀑布水膜的斜坡面上进行洗涤，纤维与斜坡面上的水相互接触产生扰动，增强洗涤效果。研究发现，采用该种洗涤机，只需采用常温除盐水就能将纤维洗涤干净，无需像现有技术要采用80-90℃作用的水洗涤，大大的降低了洗涤能耗，同时还提高了洗涤效率。
c、本发明首次采用了电磁感应加热装置。电磁热处理技术进一步提高聚合物分子量，同时改善纤维聚集态结构。而且相对于早期的电阻块热处理和熔盐热处理技术，电磁热处理技术能量转换效率大幅度提高，能源成本显著降低。步骤F中芳纶Ⅲ纤维的后处理采用电磁热处理技术进一步提高聚合物分子量，
3、本发明将圆形喷丝帽设计成由600～2000个孔径为0.06～0.1mm的喷丝孔组成的直径为35～60mm的圆形喷丝帽，采用特定的一次萃取液和二次萃取液组成，拉伸倍数及洗涤用常温除盐水的电导率，不但能提高芳纶Ⅲ纤维的生产效率，减少能耗，降低芳纶Ⅲ纤维的成本，适合大规模生产，同时使得到的纤维本的纤维单丝线密度为1.5dtex～3.3dtex，纤维股纱线密度为150tex～300tex、拉伸强度为28 cn/dtex～33cn/dtex，拉伸模量为800cn/dtex～1200cn/dtex，断裂伸长率为2.8%～4.0%。使得芳纶Ⅲ纤维能在高端防弹领域大幅推广应用。
本发明洗涤电导率小于20μS/cm研究发现，电导率大于会对纤维性能有恶化作用。
4、采用本发明的纺丝技术制造的芳纶Ⅲ纤维可满足大规模应用于防弹领域的生产成本要求。由本专利技术生产的低成本芳纶Ⅲ纤维制成的面密度340g/m2平纹机织布，压制成1.3g头盔，防1.1gFSP，V50达到736m/s。由本专利技术生产的低成本芳纶Ⅲ纤维制成的面密度230g/m2 UD布，进一步制成4.2kg/m2的防弹靶片，可满足GA141的二级防弹标准要求。
附图说明书
图1为本发明的矩形板面结构示意图；
图2为本发明的喷丝头结构示意图；
图3为本发明额洗涤机结构示意图。
上述附图的附图标记为：1矩形板面、11通孔、2圆形喷丝帽、3、梯形洗涤墙、4上洗涤导辊、5下洗涤导辊、6溢流槽。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的描述，但本发明不限于所提供的实施例。
实施例1
一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，所述方法包括下述步骤：
A喷丝：纺丝液进入喷丝头，经喷丝头挤出纺丝液细流；
B、一次萃取凝固：步骤A挤出的纺丝液细流进入一次萃取液中萃取形成胶状纤维；挤出细流在拉伸导辊牵引下，一边沿纺丝方向运动，一边在萃取液中萃取出有机溶剂，直到溶剂扩散平衡；
C、塑化拉伸：步骤B得到的胶状纤维进入塑化拉伸装置内进行拉伸取向；D、二次萃取凝固：经步骤C拉伸后的纤维进入二次萃取液中进行二次萃取凝固形成初生纤维；
E、洗涤：步骤D形成的初生纤维进入洗涤机中进行洗涤；
F、热处理：经步骤E洗涤的纤维通过电磁感应加热装置的热处理甬道热处理后得到芳纶Ⅲ纤维；
步骤A中，如图1所示，所述喷丝头包括一矩形板面1和设置在矩形板面1上的若干圆形喷丝帽2，所述矩形板面1上开设有若干通孔11，所述圆形喷丝帽2镶嵌在通孔11中。其中，矩形板面1上镶嵌有8个圆形喷丝帽2，圆形喷丝帽2直径φ35，孔数640个，孔径0.09mm。
实施例2
本实施例在实施例的基础上进一步改进，本实施例给出了一种较优的萃取液组成，其中一次萃取液为1,4-二氧六环与水的混和溶液，其中1,4-二氧六环质量分数为55%，萃取液温度为30℃。
二次萃取液为1,4-二氧六环与水混和溶液，其中1,4-二氧六环质量分数为30%，萃取液温度为28℃；本实施例塑化拉伸时，纤维拉伸倍数为3.5倍。
实施例3
本实施例在实施例1的基础上进一步改进，主要为提供一种新型的洗涤机结构及洗涤方法：所述的洗涤机包括若干依次设置的梯形洗涤墙3、设置在梯形洗涤墙3上方的一排上洗涤导辊4和设置在梯形洗涤墙3下方的一排下洗涤导辊5，每个所述梯形洗涤墙3的上端开设有溢流槽6，经步骤E处理得到的初生纤维在上洗涤导辊4和下洗涤导辊5的导向作用与梯形洗涤墙3的斜面平行且贴近梯形洗涤墙3的斜面上，溢流槽6中的洗涤水溢出，沿梯形洗涤墙3的斜面流下，对贴近梯形洗涤墙3的初生纤维进行洗涤。洗涤采用温度为35℃，电导率为10μS/cm的除盐水洗涤。
本实施例得到的纤维性能指标如下：纤维股纱线密度200tex，单丝线密度3.3dtex。纤维拉伸强度31cn/dtex，拉伸模量为820cn/dtex，断裂伸长率为3.2%。
实施例4
本实施例与实施例3的的区别在于：
本实施例的矩形板面1上镶嵌有8个圆形喷丝帽2，圆形喷丝帽2面径φ35，孔数880个，孔径0.08mm。一次萃取液为N，N-二甲基乙酰胺与水混和溶液，其中N，N-二甲基乙酰胺质量分数为40%，混和液温度为10℃。二次萃取液为N，N-二甲基乙酰胺与水混和溶液，其中N，N-二甲基乙酰胺质量分数为10%，混和液温度为40℃。塑化拉伸时，纤维拉伸倍数为2.6倍。
洗涤机用除盐水洗涤除温度为30℃，电导率为15μS/cm。
本实施例得到的纤维性能指标如下：
纤维股纱线密度200tex，单丝线密度2.3dtex。纤维拉伸强度33cn/dtex，拉伸模量为830cn/dtex，断裂伸长率为4.0%。
实施例5
本实施例与实施例3的的区别在于：
本实施例的矩形板面1上镶嵌有8个圆形喷丝帽2。圆形喷丝帽2面径φ35，孔数1150个，孔径0.07mm。一次萃取液为丙酮与水混和溶液，其中丙酮质量分数为50%，混和液温度为20℃。萃取后得到胶状纤维
二次萃取液为丙酮与水混和溶液，其中丙酮质量分数为15%，混和液温度为15℃。纤维拉伸倍数为2.1倍。
洗涤用用除盐水温度为25℃，电导率为18μS/cm。
本实施例得到的纤维性能指标如下：
纤维股纱线密度200tex，单丝线密度1.7dtex。纤维拉伸强度32cn/dtex，拉伸模量为1200cn/dtex，断裂伸长率为2.8%。
实施例3、4、5的防弹应用数据见表1。
表1
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于：
本实施例的矩形板面1上镶嵌有8个圆形喷丝帽2。圆形喷丝帽2面径φ60，孔数2000个，孔径0.06mm。一次萃取液为乙醇与水混和溶液，其中乙醇质量分数为45%，混和液温度为20℃。
二次萃取液为乙醇与水混和溶液，其中乙醇质量分数为20%，混和液温度为25℃。纤维拉伸倍数为3.1倍。
洗涤时用除盐水温度为25℃，电导率为18μS/cm。
纤维性能指标如下：
纤维股纱线密度300tex，单丝线密度1.5dtex。纤维拉伸强度32cn/dtex，拉伸模量为1050cn/dtex，断裂伸长率为3.3%。
将纤维制成面密度340g/m2平纹机织布，经向拉伸断裂强度为17.6KN/50mm，纬向拉伸断裂强度为20.5KN/50mm。由这种机织布压制成1.3kg头盔，防1.1gFSP，V50达到736m/s。
将纤维制成面密度230g/m2 UD布，进一步制成4.2kg/m2的防弹靶片，可满足GA141的二级防弹标准要求。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于：
本实施例的矩形板面1上镶嵌有8个圆形喷丝帽2，圆形喷丝帽2面径φ35，孔数600个，孔径0.1mm。一次萃取液为N-甲基吡咯烷酮与水混和溶液，其中N-甲基吡咯烷酮质量分数为43%，混和液温度为18℃。二次萃取液为N-甲基吡咯烷酮与水混和溶液，其中N-甲基吡咯烷酮质量分数为16%，混和液温度为20℃。纤维拉伸倍数为5倍。
洗涤时用除盐水温度为30℃，电导率为12μS/cm。
本实施例得到的纤维性能指标如下：
纤维股纱线密度150tex，单丝线密度2.6dtex。纤维拉伸强度28cn/dtex，拉伸模量为800cn/dtex，断裂伸长率为3.5%。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于：
本实施例的矩形板面1上镶嵌有8个圆形喷丝帽2，圆形喷丝帽2直径φ60，孔数1500个，孔径0.065mm。一次萃取液为N，N-二甲基甲酰胺与水混和溶液，其中N，N-二甲基甲酰胺质量分数为55%，混和液温度为35℃。二次萃取液为N，N-二甲基甲酰胺与水混和溶液，其中N，N-二甲基甲酰胺质量分数为23%，混和液温度为32℃。纤维拉伸倍数为1倍。
洗涤用除盐水温度为30℃，电导率为13μS/cm。
本实施例得到的纤维性能指标如下：
纤维股纱线密度250tex，单丝线密度1.6dtex。纤维拉伸强度29.5cn/dtex，拉伸模量为960cn/dtex，断裂伸长率为3.0%。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于：
本实施例的矩形板面1上镶嵌有4个圆形喷丝帽2，圆形喷丝帽2直径φ45，孔数1000个，孔径0.08mm。
实施例10
本实施例与实施例8的区别在于：本实施例的矩形板面1上镶嵌有20个圆形喷丝帽2，圆形喷丝帽2直径φ35，孔数800个，孔径0.06mm。
上述实施例1-10中，所述的矩形板面1的长为360mm，宽为180mm。上述实施例1-10中，电磁感应加热装置的热处理温度控制为350～430℃。

Claims (9)

1.一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，所述方法包括下述步骤：
A喷丝：纺丝液进入喷丝头，经喷丝头挤出纺丝液细流；
B、一次萃取凝固：步骤A挤出的纺丝液细流进入一次萃取液中萃取形成胶状纤维；
C、塑化拉伸：步骤B得到的胶状纤维进入塑化拉伸装置内进行拉伸取向；
D、二次萃取凝固：经步骤C拉伸后的纤维进入二次萃取液中进行二次萃取凝固形成初生纤维；
E、洗涤：步骤D形成的初生纤维进入洗涤机中进行洗涤；
F、热处理：经步骤E洗涤的纤维通过电磁感应加热装置的热处理甬道热处理得到芳纶Ⅲ纤维；
在步骤A中，所述喷丝头包括一矩形板面（1）和若干圆形喷丝帽（2），所述矩形板面（1）上开设有若干通孔（11），所述圆形喷丝帽（2）镶嵌在通孔（11）中；每个圆形喷丝帽喷丝的丝条汇聚成单股纱线；
所述的一次萃取液中有机溶剂的质量分数为40%～55%，温度为10℃～30℃；所述二次萃取液有机溶剂的质量分数为10%～30%，温度为15℃～40℃。
2.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：所述圆形喷丝帽（2）为由600～2000个孔径为0.06～0.1mm的喷丝孔组成的直径为35～60mm的圆形喷丝帽。
3.根据权利要求1或2所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：所述矩形板面（1）上设置的圆形喷丝帽（2）的个数为4～20个。
4.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：在步骤B和D中，所述的一次萃取液和二次萃取液均为1,4-二氧六环、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种有机溶剂与水组成的混和液。
5.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：在步骤C中，所述的塑化拉伸是通过塑化拉伸装置的前后拉伸导辊的速度差进行控制，拉伸倍数为1～5倍。
6.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：在步骤E中，所述的洗涤是采用除盐水洗涤，除盐水温度为15℃～35℃，电导率小于20μS/cm。
7.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：在步骤E中，所述的洗涤机包括若干依次设置的梯形洗涤墙（3）、设置在梯形洗涤墙（3）上方的一排上洗涤导辊（4）和设置在梯形洗涤墙（3）下方的一排下洗涤导辊（5），每个所述梯形洗涤墙（3）的上端开设有溢流槽（6），经步骤D处理得到的初生纤维在上洗涤导辊（4）和下洗涤导辊（5）的导向作用与梯形洗涤墙（3）的斜面平行且贴近梯形洗涤墙（3）的斜面上，溢流槽（6）中的洗涤水溢出，沿梯形洗涤墙的斜面流下，对贴近梯形洗涤墙（3）的初生纤维进行洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：得到的芳纶Ⅲ纤维具有以下指标：纤维单丝线密度为1.5dtex～3.3dtex，纤维股纱线密度为150tex～300tex、纤维股纱线拉伸强度为28 cn/dtex～33cn/dtex，纤维股纱线拉伸模量为800 cn/dtex～1200cn/dtex，纤维股纱线断裂伸长率为2.8%～4.0%。
9.根据权利要求1所述的一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，其特征在于：所述芳纶Ⅲ纤维在制造平纹机织布或UD布中的应用。
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