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一种芳纶ⅲ原丝束的后处理新工艺 Download PDF

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Abstract

芳纶III纤维是一种高强度新型材料，有广泛的应用。它由对苯二胺、对苯二甲酰氯及5(6)－胺基－2－(4－胺基苯基)苯并咪唑三种原料，以二甲基乙酰胺为溶剂低温共聚而成；其原液经过滤、脱泡、纺丝、沉淀、洗涤、干燥、收卷得芳纶III原丝，强度只有1.5GPa左右，需经处理才能得到4.5GPa的芳纶III纤维。目前国外只用间歇式热处理法进行小规模生产，成品率只有70－80％。本发明的后处理新工艺，是将芳纶III原丝束经张力器、上油机、加热炉、收丝机收卷成筒而成，张力控制在0.2－1.0CN/tex，加热炉通入保护氮气，炉温均匀保持在320－500℃，丝束在炉内运动被均匀加热，加热时间0.5－5min。本工艺优点是方法简单，操作容易，运动丝束受热均匀，热处理所需时间短，成品合格率高。

Description

一种芳纶III原丝束的后处理新工艺
技术领域
本发明涉及一种高强度、高模量纤维的生产工艺，确切说是涉及一种芳纶III原丝束的后处理工艺。
背景技术
随着航天技术的发展，对增强用纤维提出了越来越高的要求。过去，国际上对芳纶的研究以美国kevlar系列为主要对象，其最高强度只达到3.4GPa，模量120GPa，远远满足不了航天部门对纤维最低强度4.2GPa的要求。二十世纪80年代，俄罗斯开发出了一种三元共聚组成的Apmoc纤维，中国称其为芳纶IH纤维。它是一种芳酰胺苯并咪唑共聚纤维，由于其抗强强度达到了4.0---5.0GPa，抗张模量130---148GPa，这种优良的综合性能引起了世界各国的高度兴趣和重视。它不仅可以成为航天、军工的优选结构材料，也可以成为民用工业，如增压发动机外壳的重要材料。
芳纶III树脂，是由对苯二胺，对苯二甲酰氯及5(6)--胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑(5(6)-amino-2-(4-aminophenyl)benzimidazole)三种单体为原料，以二甲基乙酰胺为溶剂，低温共聚而成。其原液经过滤、脱泡、纺丝、沉淀、洗涤、干燥、收卷得到芳纶III原丝。该原丝束的最高强度为1.5Gpa，对这种芳纶III原丝束需要进一步后处理，才能得到强度为4.5GPa以上的芳纶III纤维。目前世界上其后处理技术是一种间歇式真空热处理工艺，即把纺丝工序中收卷成的丝筒，放入多工位的热处理釜中，用氮气置换后，于真空条件下，升温到300--400℃，保持30分钟以上，再降温充氮，开釜，取得丝筒即为成品。为进一步提高模量，可再进行热拉伸工序，虽然强度得不到提高，但其高模量可以满足部分领域的需要。据报导，该间歇式热处理工艺，所得纤维强度在4.5Gpa以上的合格率仅为70-80％。原因在于：该工艺的生产过程不是连续的，由原液，过滤、脱泡、纺丝、沉淀、洗涤、干燥后，即将原丝收卷到丝筒上，到此完成第一步制备芳纶III原丝的工艺，第二步是将芳纶III原丝筒，放入热处理釜中进行增强后处理，由于芳纶III原丝筒上缠绕的原丝束有一定的厚度，在处理釜中受热均匀性很难保证，尤其是处于热处理釜中多工位上的丝筒，其筒与筒之间，单筒里外层纤维束之间，以及不同釜生产的批次纤维束间的性能都存在较大差异，直接影响了产品成品率的提高。
发明内容
本发明的目的在于：克服芳纶III原丝间歇热处理工艺存在的上述缺点，提供一种工艺过程简单，操作容易，纤维束连续热处理时间短，生产效率高，成品纤维束强度均匀，表面毛丝少，合格率高的芳纶III原丝束后处理新工艺。
本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的：
一种芳纶III原丝束的后处理新工艺，其特征在于：依序包括有芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序、氮气保护丝束运动连续加热增强强度工序、及丝束牵引收卷为成品丝筒等工序组成。其附加技术特征是：①在原丝束拉伸恒定张力控制工序中，丝束的张力控制在0.2-1.0CN/tex；在氮气保护丝束运动连续加热增强强度工序中，通入加热装置中的为常压保护氮气，加热装置中温度均匀，应保持在320--500℃；丝束加热时间应保持在0.5-5min。②在芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序与氮气保护丝束运动连续加热增强强度工序之间，还设置有丝束上油工序。
本发明的优点在于：由于采用了丝束拉伸恒定张力控制，使丝束始终处于紧张状态，确保了丝束的均匀性，使在加热装置中的丝束处于均匀受热状态；由于拉伸的丝束在加热装置中处于运动加热，因此装置内的丝束均匀受热，大大提高了产品的成品率，克服了间歇热处理工艺中丝筒在加热釜中加热时，存在的里外层丝束受热不均及多工位上的筒与筒间丝束受热不均，而导致产品合格率低的技术难题。本发明的工艺过程，比间歇热处理工艺过程简单、易操作，不存在间歇处理过程中的开、闭釜过程，不存在频繁的升、降温过程，更可与丝束生产工序连接进行在线连续生产，本发明工艺的热处理时间短仅为几分钟，比间歇热处理工艺至少需要30分钟的处理时间缩短了几倍，因而大幅度提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图2为本发明工艺流程及设备工作原理示意图
流程图中：
张力控制：是指芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序，在该工序中将芳纶III原丝束，经由张力器将其拉伸拉紧，张力控制在0.2-1.0CN/tex；
上油：是指用上油机对拉伸的芳纶III原丝束进行上油、减少其表面损伤；
氮气保护丝束连续加热：是指芳纶III原丝束进入加热装置后，在氮气保护下，在运动中被装置内恒温连续加热使其强度增强的工序，其加热温度在320--500℃范围内选取，加热时间控制在0.5-5min范围内，通入加热装置中为常压保护氮气；
牵引收卷：是指经过热处理后的芳纶III纤维束，经过收丝机将其牵引收卷为成品丝筒的工序，成品芳纶III纤维束的强度此时可达到4.5-5.0GPa，模量均在150GPa以上，产品的合格率(强度大于4.5GPa)可达95％以上。
具体实施方式
实施例1
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，使张力控制在0.2CN/tex，经上油机上油后，进入加热炉进行热处理；在开始热处理之前，先将已预热到200℃左右的氮气通入加热炉半小时，在加热炉温度达到320℃后，使其温度稳定，芳纶III原丝束在炉内停留时间为0.3min，经热处理后的纤维束取样进行浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.32GPa     模量156GPa
    样品2   抗强强度4.51GPa     模量154GPa
    样品3   抗强强度4.46GPa     模量150GPa
实施例2
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在1.0CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在500℃，纤维束在炉内经受热处理时间为5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.45GPa     模量158GPa
    样品2   抗强强度4.60GPa     模量161GPa
    样品3   抗强强度4.52GPa     模量155GPa
实施例3
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.6CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在380℃，纤维束在炉内经受热处理时间为1.5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度5.03GPa     模量156Gpa
    样品2   抗强强度4.89GPa     模量154Gpa
    样品3   抗强强度4.94GPa     模量161Gpa
实施例4
将收卷成筒、强度1.4GPa、模量80GPa、纤度70tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.3CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在410℃，纤维束在炉内经受热处理时间为1min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.67GPa     模量154GPa
    样品2   抗强强度4.68GPa     模量152GPa
    样品3   抗强强度4.60GPa     模量160GPa
实施例5
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.2CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在320℃，纤维束在炉内经受热处理时间为0.3min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.25GPa     模量148GPa
    样品2   抗强强度4.10GPa     模量147GPa
    样品3   抗强强度4.45GPa     模量145GPa
实施例6
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在1CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在500℃，纤维束在炉内经受热处理时间为5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.45GPa     模量151GPa
    样品2   抗强强度4.37GPa     模量153GPa
    样品3   抗强强度4.50GPa     模量149GPa
实施例7
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度i50tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.6CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在380℃，纤维束在炉内经受热处理时间为2min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度5.01GPa     模量161GPa
    样品2   抗强强度4.92GPa     模量160GPa
    样品3   抗强强度4.89GPa     模量159GPa
实施例8
将收卷成筒、强度1.0GPa、模量70GPa、纤度150tex的芳纶III原丝束，置于可自由旋转的转辊上，经张力器拉伸，控制张力在0.4CN/tex，经上油机上油，加热炉加热，在常压氮气保护下及炉温保持在450℃，纤维束在炉内经受热处理时间为1.5min，热处理后的纤维束取样浸胶测试，结果为：
    样品1   抗强强度4.87GPa     模量158GPa
    样品2   抗强强度4.90GPa     模量159GPa
    样品3   抗强强度4.79GPa     模量161GPa
综上所述，本发明的芳纶III原丝束后处理工艺，较间歇热处理工艺简单、易操作，成品合格率(强度大于4.5GPa)高达95％以上，完全能满足当前航天、航空等工业部门对特种结构材料的要求，具有重大的发展意义。

Claims (3)

1、一种芳纶III原丝束的后处理新工艺，其特征在于：依序包括有芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序、氮气保护丝束运动连续加热增强强度工序及丝束牵引收卷为成品丝筒等工序组成。
2、按照权利要求1所述的芳纶III原丝束的后处理新工艺，其特征在于：在原丝束拉伸恒定张力控制工序中，将原丝束的张力控制在0.2-1.0CN/tex范围内；在氮气保护丝束运动连续加热增强强度工序中，通入加热装置中的为常压保护氮气，加热装置中温度均匀并保持在320-500℃；丝束加热时间应保持在0.5-5min。
3、按照权利要求1所述的芳纶III原丝束的后处理新工艺，其特征在于：在芳纶III原丝束拉伸恒定张力控制工序与氮气保护丝束运动连续加热增强强度工序之间，还设置有为芳纶III原丝束上油的工序。
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